Liszergsav átkristályosítása

[Zarder]

Mi a legjobb oldószer és módszer az LA átkristályosításához? Otto Snows könyvében olvastam, hogy víz használható. Tudom, hogy az LA szinte teljesen oldhatatlan vízben RT-nél.
Ezen kívül milyen oldószert lehet használni?
Továbbá úgy érzem, hogy nehezen tudnám forrószűréssel kiszűrni anélkül, hogy összeomlana, így csak egy átkristályosítás a főzőpohárban működik az LA tisztítására?

 

[G.Patton]

p. 3114

https://pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/ja01594a039

Sci-Hub | A lizergsav teljes szintézise. Journal of the American Chemical Society, 78(13), 3087-3114 | 10.1021/ja01594a039

(+)-Liszergsav teljes szintézise

Bevezetés A lizergsavat, az anyarozs-alkaloidokból származó bázikus fragmentumot a 3-béta-karboxi-etilindollal kezdődően tizennégyszeres sorrendben szintetizálták. A kiindulási anyagot az 1-benzoil-5-keto-1,2,2a-3,4,5-hexahidrobenz-[cd]-indol (3) intermedierré alakítottuk, amely...

bbgate.com

 

[Zarder]

Írás: Lsd szintézis ergokrisztinből PyBOP használatával

100 ml 10%-os KOH oldatot adtunk egy rbf-hez inert atmoszféra (Ar) alatt. Ezt hagytuk keverni és 75-80C-ra hoztuk fel. A lombikhoz 5 g ergokrisztint adtunk, és a rxn elegy a reakció előrehaladtával sárgává vált. Az rxn-t 3 órán át hagytuk keverni és homogén sárga...

bbgate.com

Tehát valamennyire hasonlít ehhez az eljáráshoz?

"
A kapott szilárd anyagot et2o-val mostuk, nh4oh/etoh-ban szuszpendáltuk, és szűréssel eltávolítottuk az oldatlanságot. Ezt háromszor megismételtük.
A színtelen szűrletet nagy vákuumban rotovap segítségével lecsapoltuk, 1%-os nh4oh-ban feloldottuk és 40%-os kénsavval savanyítottuk. A kicsapódott szilárd anyagot leszűrtük, et2o-val mostuk, amíg színtelen nem lett.
és vákuumban állandó tömegűre szárítottuk. 2 g lizergsavhidrátot kaptunk. Ezt nagy vákuumban addig hevítettük, amíg a tömeg a sztöchiometrikus vízmentes formára nem csökkent."

 

[G.Patton]

Mi a forrása ennek a kézikönyvnek?

 

[Zarder]

Ez egy fórumbejegyzés

Írás: Lsd szintézis ergokrisztinből PyBOP használatával

100 ml 10%-os KOH oldatot adtunk egy rbf-hez inert atmoszféra (Ar) alatt. Ezt hagytuk keverni és 75-80C-ra hoztuk fel. A lombikhoz 5 g ergokrisztint adtunk, és a rxn elegy a reakció előrehaladtával sárgává vált. Az rxn-t 3 órán át hagytuk keverni és homogén sárga...

bbgate.com