4-Methylpropiophenone/ CAS : 5337-93-9 készítése

[TiTcapitan]

Minden számítás 1 kilogramm 4-metilpropiofenonra vonatkozik.

Minden reagens rendkívül hűtött.
Toluol (657)grammot adunk a lombikba jégfürdőben , alumínium-kloridot(1043) grammot, 10 percig keverve, majd propionil-kloridot (700)grammot ásunk be egy osztótölcsér segítségével40 percig.
A beásás után a reakciótömeget kivesszük a jégfürdőből, és 1 órán át szobahőmérsékleten marad, hogy elkeveredjen.

Egy laboratóriumi főzőpohárban jégből (3700)gramm és (142)gramm 36%-os sósav keveréket készítünk.
Ennek eredményeképpen 2 réteg van osztva az osztó tölcsérre szükségünk van az alsó .
Desztillációval , 110 fokos hőmérsékleten elűzzük a felesleges toluolt . a befogadó lombikot tiszta edényre cseréljük , csatlakoztatjuk a vákuumszivattyút és elűzzük a tiszta 4-metilpropiofenonunkat .

PS: Nem állítom, hogy a módszer 100 százalékos megbízhatósága és helyessége. Magam sem vagyok kémiai szakember, de más módszerek hiányában ezt a receptet használom. A módszert a gyakorlatban kipróbáltam, az eredmény az a termék, amire szükségünk van.
Örülök, ha szakemberektől kapok alternatív szintézist.

PPS:
Kémiai brutto formulák a reagensekhez:
aluminimínium-klorid - AlCl
propionil-klorid - C3H5OCl
Toluol - C7H8O
4-metilpropiofenon - C10H12O

Kémiai reakció: C7H8 + C3H5OCl = C10H12O + HCl

 

[longinfornow]

Tudna képeket küldeni erről a módszerről?

 

[Never to sleep]

"Egy laboratóriumi főzőpohárban (3700)gramm jég és (142)gramm 36%-os sósav keverékét készítjük el.
Ennek eredményeképpen 2 réteg van osztva az osztótölcséren, aminek az alsó rétegére van szükségünk"

Várjunk csak mi történt itt az előző reakcióelegygel? Beletetted a főzőpohárba, hozzáadtál egy kis jeget és 142 g sósavat, ami rétegelváláshoz vezetett? Kérem, fejtse ki részletesebben.

Továbbá ha lehetséges, milyen hőmérsékleten és nyomáson vákuumdesztilláltad a 4'-metilpropiofenont?

Ideális esetben mi a reakció forrása? Hasznos lehet, ha utánanézünk az eredeti szintézisnek is.

Én még nem próbáltam ki ezt a szintézist, de kíváncsiságból valószínűleg ki fogom próbálni. Mindig készen állok új utakat keresni bármilyen érdekes vegyszer előállítására.

 

[plancklong]

Íme egy részlet a kaptárból, egy kaptár tagtól, aki ezeket a szintéziseket végezte (4-metilmetilkatinonnal kezdve toluolból és propionil-kloridból, és 2 további lépéssel, amelyek a 4-metilmetilkatinon szintézisében csúcsosodtak ki), és feljegyezte az eredményeket!