Üdvözlöm ismét a szakértőket, a barátokat és minden vegyészt
Küldtem egy fenyegetést a problémámról a hozammal kapcsolatban, amely nem volt több, mint az ujjhegy méretem, és néhány kedves srác adott nekem néhány tanácsot és tippet, és figyelembe vettem őket.
Tehát ez a fiatal kémikus megismételte a szintézist a törött kezével
és ugyanarra a problémára jutott, de élvezte a további részletek megosztását az elvtársak számára, remélem, hogy megoldja a rejtélyt
.
.
Az én skála volt
-25g propiofenon
-50 ml egy hígított Hbr (hogy én csináltam keresztül 20g KBr körülbelül 70-80ml desztillált vízben, hozzáadva 15ml H2SO4 cseppenként, fagyasztva az oldatot, hogy ossza el a melléktermékek, majd melegítettük, hogy elpárolog, majd kaptam a desztillált oldat tartalmaz Hbr.).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW-ben (desztillált víz)
-35ml metilamin 40%-os vizes oldat
-25ml HCl 14%-os oldat (ezt úgy kaptam, hogy 10ml HCl 38%-ot hígítottam 15ml DW-ben).
-egy másik 10ml DCM és 20ml víz 0,5ml HCl-t tartalmaz.
Most a folyamat:
1. Propio hozzáadása a lombikhoz, Hbr oldat hozzáadása, majd H2O2 hozzáadása cseppenként kb. 40perc alatt, miközben az oldatot szobahőmérsékleten kevertettem.
2,3. DCM hozzáadása, és a semlegesítésig történő mosás(a mosáshoz a reakcióelegyet átviszem a dekantálóba, majd visszaöntöm a lombikba).
4. Na2CO3 oldat hozzáadása 2 részre osztva(2x125ml), majd semlegesítésig mosás.
5. Egyszerre adom hozzá az összes metilamint, teszem a reflux kondenzátort, és 1,5 órán át keverem szobahőmérsékleten.
5.5. 3-4 alkalommal átmostam kb. 75ml DW-vel, akkor még lúgos volt.
6. Hozzáadtam a Hcl oldatot (túl gyorsan csináltam, így sok köd keletkezett a lombikban, legközelebb ezt is kezelem), 1 órán át kevertem szobahőmérsékleten.
7. Kiveszem a dcm réteget, kimosom azzal a savanyított DW-vel, amiről már beszéltem. Ezután összekeverem az első és ezt a vizes réteget, és 10ml DCM-mel mosom őket.
8Az oldatot egy főzőpohárba öntöttem és kristályosodásig melegítettem.
9. Végül ezt kaptam:
___________________
Ki kell találnom a hibámat.
Mit felejtettem el?
Hol tévedtem?
Kérem, értesítsen!
.
Nagy szeretettel mindenkinek...
Küldtem egy fenyegetést a problémámról a hozammal kapcsolatban, amely nem volt több, mint az ujjhegy méretem, és néhány kedves srác adott nekem néhány tanácsot és tippet, és figyelembe vettem őket.
Tehát ez a fiatal kémikus megismételte a szintézist a törött kezével
és ugyanarra a problémára jutott, de élvezte a további részletek megosztását az elvtársak számára, remélem, hogy megoldja a rejtélyt.
.
Az én skála volt
-25g propiofenon
-50 ml egy hígított Hbr (hogy én csináltam keresztül 20g KBr körülbelül 70-80ml desztillált vízben, hozzáadva 15ml H2SO4 cseppenként, fagyasztva az oldatot, hogy ossza el a melléktermékek, majd melegítettük, hogy elpárolog, majd kaptam a desztillált oldat tartalmaz Hbr.).
-15ml H2O2 35%
-75ml DCM
-12g Na2CO3 250ml DW-ben (desztillált víz)
-35ml metilamin 40%-os vizes oldat
-25ml HCl 14%-os oldat (ezt úgy kaptam, hogy 10ml HCl 38%-ot hígítottam 15ml DW-ben).
-egy másik 10ml DCM és 20ml víz 0,5ml HCl-t tartalmaz.
Most a folyamat:
1. Propio hozzáadása a lombikhoz, Hbr oldat hozzáadása, majd H2O2 hozzáadása cseppenként kb. 40perc alatt, miközben az oldatot szobahőmérsékleten kevertettem.
2,3. DCM hozzáadása, és a semlegesítésig történő mosás(a mosáshoz a reakcióelegyet átviszem a dekantálóba, majd visszaöntöm a lombikba).
4. Na2CO3 oldat hozzáadása 2 részre osztva(2x125ml), majd semlegesítésig mosás.
5. Egyszerre adom hozzá az összes metilamint, teszem a reflux kondenzátort, és 1,5 órán át keverem szobahőmérsékleten.
5.5. 3-4 alkalommal átmostam kb. 75ml DW-vel, akkor még lúgos volt.
6. Hozzáadtam a Hcl oldatot (túl gyorsan csináltam, így sok köd keletkezett a lombikban, legközelebb ezt is kezelem), 1 órán át kevertem szobahőmérsékleten.
7. Kiveszem a dcm réteget, kimosom azzal a savanyított DW-vel, amiről már beszéltem. Ezután összekeverem az első és ezt a vizes réteget, és 10ml DCM-mel mosom őket.
8Az oldatot egy főzőpohárba öntöttem és kristályosodásig melegítettem.
9. Végül ezt kaptam:
___________________
Ki kell találnom a hibámat.
Mit felejtettem el?
Hol tévedtem?
Kérem, értesítsen!
.
Nagy szeretettel mindenkinek...