Ismeri valaki ennek a receptnek a többi részét? Ez egy híres szintetikus útvonal, a végére lenne szükségem, a hofmann átrendeződés TCCA-t használó részére az MDA kialakításához. Köszönöm szépen.
Kövesse az alábbiakat:
100g
Helion (100g ~92ml)
Hidroxilamin HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30%-os oldat (ph 7,5-7.
(600ml)
Helionális tömeg: 192,21g/mol
Hydroxilamin.HCl tömege: 69,49g/mol
Az aldehidet (.52mol, 100g) hozzáadtuk a hidroxilamin HCl (.53mol, 36.93g) DMSO-ban (500ml) lévő oldatához. Ezt az oldatot ezután 90 percig 85-90*-on melegítettük forró/forraló víz felett, erőteljes keverés mellett [ügyeljünk arra, hogy az RBF felül nyitott legyen]. A hő levételét követően az oldatot keverőn hagytuk állni, amíg a hőmérséklet el nem érte a ~80*-ot, és vizes NaOH-t adtunk hozzá**, amíg a 10-es pH-t el nem értük (a NaOH-oldat hozzáadása füstöt és az oldat elsötétedését okozza. Éles pH-változást észleltünk). [opcionális: 6 g szódabikarbónát adtunk hozzá pH-pufferként]. Ezután 70*+ hőmérsékleten 500-600 ml semlegesített 30% H2O2-t cseppenként adtunk hozzá egy adagoló tölcséren keresztül, a hőmérsékletet 95* alatt tartva, és figyelve a pH-t, hogy 9-10 között tartsuk (szükség esetén 10% NaOH oldatot adjunk hozzá). Az adalékolás befejezése után a reakciót addig hagytuk keverni, amíg a gázfejlődés és az exotermia meg nem szűnt. Az így kapott világossárga oldatot egy 50* körüli hőmérsékletű pyrex tálba öntjük, és 0*-os hűtőszekrénybe tesszük, és egy éjszakán át hagyjuk állni. A kapott kristályokat vákuumszűréssel megszűrtük és vízzel mostuk. Kvantitatív hozam. (Szikrázó fehér amidkristályoknak kell lenniük, esetleg sárga színű nyomokkal, amelyeknek vízzel történő mosás során le kell válniuk).
Az alacsony hozam oka lehet a hidroxilamin/DMSO túlmelegítése (100* fölött bármi, ami sárga, tisztátalan amidot/alacsonyabb hozamot okoz), és a nem elegendő H2O2 hozzáadása a megfelelő pH-tartományban.
Kövesse az alábbiakat:
100g
Helion (100g ~92ml)
Hidroxilamin HCl (36,93g)
DMSO (500ml)
NaOH (21g)
H2O2 30%-os oldat (ph 7,5-7.
Helionális tömeg: 192,21g/mol
Hydroxilamin.HCl tömege: 69,49g/mol
Az aldehidet (.52mol, 100g) hozzáadtuk a hidroxilamin HCl (.53mol, 36.93g) DMSO-ban (500ml) lévő oldatához. Ezt az oldatot ezután 90 percig 85-90*-on melegítettük forró/forraló víz felett, erőteljes keverés mellett [ügyeljünk arra, hogy az RBF felül nyitott legyen]. A hő levételét követően az oldatot keverőn hagytuk állni, amíg a hőmérséklet el nem érte a ~80*-ot, és vizes NaOH-t adtunk hozzá**, amíg a 10-es pH-t el nem értük (a NaOH-oldat hozzáadása füstöt és az oldat elsötétedését okozza. Éles pH-változást észleltünk). [opcionális: 6 g szódabikarbónát adtunk hozzá pH-pufferként]. Ezután 70*+ hőmérsékleten 500-600 ml semlegesített 30% H2O2-t cseppenként adtunk hozzá egy adagoló tölcséren keresztül, a hőmérsékletet 95* alatt tartva, és figyelve a pH-t, hogy 9-10 között tartsuk (szükség esetén 10% NaOH oldatot adjunk hozzá). Az adalékolás befejezése után a reakciót addig hagytuk keverni, amíg a gázfejlődés és az exotermia meg nem szűnt. Az így kapott világossárga oldatot egy 50* körüli hőmérsékletű pyrex tálba öntjük, és 0*-os hűtőszekrénybe tesszük, és egy éjszakán át hagyjuk állni. A kapott kristályokat vákuumszűréssel megszűrtük és vízzel mostuk. Kvantitatív hozam. (Szikrázó fehér amidkristályoknak kell lenniük, esetleg sárga színű nyomokkal, amelyeknek vízzel történő mosás során le kell válniuk).
Az alacsony hozam oka lehet a hidroxilamin/DMSO túlmelegítése (100* fölött bármi, ami sárga, tisztátalan amidot/alacsonyabb hozamot okoz), és a nem elegendő H2O2 hozzáadása a megfelelő pH-tartományban.
