MDA szintézis és THF alternatíva?

[Macondor]

-Nem használ jégecetsav i a reakciót, mint Shulgin a sztirolképződésben, talán nem kell? 3 hét sok idő a varázslatos dolgok elvégzéséhez.
-A THF helyettesíthető más oldószerrel?
-A redukcióhoz használható NaBH4 vagy cianoNaBH4?
-Azt látom, hogy itt a LAH reakcióhoz nem használnak inert atmoszférát, mint Shulgin, talán azért, mert nem használnak hőt?

Itt van a tarzan RAW szintézis (imádom)

"" 1. LÉPÉS (Makin' da nitroalkén)

Oldjunk fel 1000 g piperonált 500 g nitroetánban, amely 66 g 66 g
ciklohexilamint, és hagyjuk állni a keveréket kb. 3 hétig... Ezután zúzzuk össze a
"csirkesárga" nitroalkénpogácsát, és mossuk át kb. 2 liter fagyasztóval.
hideg MeOH-val. Szórjuk szét száradni...

EREDMÉNY: kb. 1000-1100 g...

2. LÉPÉS (a fent említett anyag redukálása)...

10 L jéghideg vízmentes THF-ben feloldott 200 g LiAlH4-hez cseppenként adjunk hozzá
hűtés mellett 520 g nyers MDP-2-NP-t (közvetlenül az előző lépésből)
5 L THF-ben feloldva... Az adalékolás 1-3 óra között kell, hogy tartson.
a reakcióelegy megfelelő hűtése mellett...

Keverjük szobahőmérsékleten 36 órán át... (NEM REFLUX!)

Ezután az immár redukált vegyületet tartalmazó keverékhez adjunk 1000 ml IPA-t, hogy
a maradék LiAlH4 bomlásához... majd 400 ml 15%-os vizes NaOH...
Szűrjük le a szilárd anyagokat (Al + Li sók) a reakcióelegyből, és GYAKORLATOSAN mossuk ki.
a szűrőpogácsát a 20 literes hordóból megmaradt 5 liter THF-fel...

Pároljuk el az oldószereket, és kristályosítsuk ki a szabad bázist "à la Shulgin", hogy megkapjuk a következő anyagokat
kb. 600 g (500 és 700 g között) HCl terméket kapjunk."""

 

[Macondor]

"" 1. LÉPÉS (Makin' da nitroalkén)

Oldjunk fel 1000 g piperonált 500 g nitroetanban, amely 66 g 66 g
ciklohexilamint, és hagyjuk állni a keveréket kb. 3 hétig... Ezután zúzzuk össze a
"csirkesárga" nitroalkénpogácsát, és mossuk át kb. 2 liter fagyasztóval.
hideg MeOH-val. Szórjuk szét száradni...

EREDMÉNY: kb. 1000-1100 g...

2. LÉPÉS (a fent említett anyag redukálása)...

10 L jéghideg vízmentes THF-ben feloldott 200 g LiAlH4-hez cseppenként adjunk hozzá
hűtés mellett 520 g nyers MDP-2-NP-t (közvetlenül az előző lépésből)
5 L THF-ben feloldva... Az adalékolás 1-3 óra között kell, hogy eltartson, miközben
a reakcióelegy megfelelő hűtése mellett...

Keverjük szobahőmérsékleten 36 órán át... (NEM REFLUX!)

Ezután az immár redukált vegyületet tartalmazó keverékhez adjunk 1000 ml IPA-t, hogy
a maradék LiAlH4 bomlásához... majd 400 ml 15%-os vizes NaOH...
Szűrjük le a szilárd anyagokat (Al + Li sók) a reakcióelegyből, és GONDOSAN mossuk ki.
a szűrőpogácsát a 20 literes hordóból megmaradt 5 liter THF-fel...

Pároljuk el az oldószereket, és kristályosítsuk ki a szabad bázist "à la Shulgin", hogy megkapjuk a következő anyagokat
kb. 600 g (500 és 700 g között) HCl terméket kapjunk."""

-Nem használ jégecetsavat i a reakciót, mint Shulgin a sztirolképzésben, talán nem kell? 3 hét sok idő a varázslatos dolgokhoz
-A THF helyettesíthető más oldószerrel?
-A redukcióhoz NaBH4 vagy cyanoNaBH4 használható?
-Látok, hogy itt a LAH reakcióhoz nem használnak inert atmoszférát, mint Shulgin, talán azért, mert nem használnak hőt?

 

[WillD]

Használhatja a redukciót közönséges amalgámmal, az is jól fog működni. Az ecetsav használata az első szakaszban kívánatos. Az első szakaszt gyorsabban is elvégezheti a fűtéssel. Használjon felesleges nitroetánt, és a nagyobb tisztaság érdekében kristályosítsa át a terméket IPA-ból.

 

[Macondor]

Köszönöm a választ.


-- Tehát az első szakaszban, ha a gyors reakcióhoz való fűtéshez szükséges az ecetsav használata és 1 ml nitroetán használata a piperanol grm-hez? mint a shulgin? , és a ciklohexilamin maradhat 66 grm 1kg piperanolhoz?
5 liter ecetsavra van szükségem, vagy használhatok kevesebbet? , ez a nyers szintézis jó, mert nem kell túl sok reagens, de kell a betegek és az idő, nem vagyok sietős je


-- látom, hogy a THF-et helyettesíthetem dietil-éterrel, van más oldószer, ami elvégzi a munkát? ha az éterben BHT van, az probléma? vagy jobb, ha desztilláljuk a deamont.

-- Szokásos amalgám? Mire gondolsz? Helyettesíthetem a LAH-t cyanoNaBh4-gyel vagy NaBH4-gyel?

-- A redukcióhoz szükséges az inert atmoszfer?

Még egyszer köszönöm bocsánat a sok kérdésért