MDA szintézis
- Thread starter Jasonmorales77
- Start date
MDA
3,4-METILÉNDIOXIAMFETAMINSZINTÉZIS: (piperonálból) 15,0 g piperonál 80 ml jégecetsavban lévő oldatához 15 ml nitroetánt, majd 10 g ciklohexilamint adtunk. Az elegyet 6 órán keresztül gőzfürdő hőmérsékleten tartottuk, 10 mL H2O-val hígítottuk, a termék kristályával beoltottuk, és egy éjszakán át 10 °C-on hűtöttük. Az élénksárga kristályokat szűréssel eltávolítottuk, majd levegőn szárítottuk, így 10,7 g 1-(3,4-metiléndioxiilfenil)-2-nitropropént kaptunk, amelynek mp értéke 93-94 °C volt. Ezt ecetsavból történő átkristályosítással 97-98 °C-ra emeltük. A nitrosztirénszintézis hagyományosabb erőfeszítései, amelyek során többlet nitroetánt használnak oldószerként és vízmentes ammónium-acetátot bázisként, nagyon gyenge hozamú, tisztátalan terméket adnak. A nitrosztirént sikeresen állították elő a komponensekből hideg MeOH-ban, vizes NaOH-val mint bázissal.
20 g LAH szuszpenzióját 250 ml vízmentes THF-ben inert atmoszféra alá helyeztük és mágnesesen kevertettük. Cseppenként 18 g 1-(3,4-metiléndioxiilfenil)-2-nitropropil THF-ben oldott 18 g 1-(3,4-metiléndioxifenil)-2-nitropropilént adtunk hozzá, és a reakcióelegyet 36 órán keresztül refluxon tartottuk. 15 mL IPA-val, majd 15 mL 15%-os NaOH-val a felesleges hidridet szobahőmérsékletre visszahozva megsemmisítettük. További 50 mL H2O-t adtunk hozzá, hogy az alumíniumsók átalakulása laza, fehér, könnyen szűrhető szilárd anyaggá fejeződjön be. Ezt szűréssel távolítottuk el, és a szűrőpogácsát további THF-fel mostuk. Az egyesített szűrletet és a mosásokat vákuumban eltávolítottuk az oldószertől, és a maradékot híg H2SO4-ban feloldottuk. A 3x75 mL CH2Cl2-vel történő mosás eltávolította a szín nagy részét, a vizes fázist bázissá tettük, és 3x100 mL CH2Cl2-vel újra extraháltuk. Az oldószer eltávolításával 13,0 g sárga színű olajat nyertünk, amelyet desztilláltunk. A 80-90 °C-on 0,2 mm-en forrásban lévő frakció 10,2 g súlyú és vízfehér volt. Feloldottuk 60 mL IPA-ban, tömény HCl-lel semlegesítettük, majd 120 mL vízmentes Et2O-val hígítottuk, ami tartós zavarosságot eredményezett. Spontán kristályok képződtek, amelyeket szűréssel eltávolítottunk, Et2O-val mostunk és levegőn szárítottuk, így 10,4 g 3,4-metilén-dioxiamfetamin-hidrokloridot (MDA) kaptunk, amelynek mp értéke 187-188 °C volt.
(3,4-metiléndioxi-fenilacetonból) 32,5 g vízmentes ammónium-acetát 120 ml MeOH-ban lévő oldatához 7,12 g 3,4-metiléndioxi-fenilacetont (előállítását lásd az MDMA-nál), majd 2,0 g nátrium-cianoborohidridet adtunk. Az így kapott sárga oldatot erőteljesen kevertettük, és időnként tömény HCl-t adtunk hozzá, hogy a reakcióelegy pH-ját 6 és 7 között tartsuk, ahogyan azt külső nedves univerzális pH-papírral határoztuk meg. Néhány nap elteltével a reakcióelegyben oldatlan szilárd anyagok maradtak, és nem volt szükség több savra. A reakcióelegyet 600 mL híg HCl-hez adtuk, és ezt 3x100 mL CH2Cl2-vel mostuk. Az egyesített mosásokat kis mennyiségű híg HCl-lel visszanyertük, a vizes fázisokat egyesítettük, és 25%-os NaOH-val bázissá tettük. Ezt követően 3x100 ml CH2Cl2-vel extraháltuk, ezeket a kivonásokat egyesítettük, és az oldószert vákuumban eltávolítottuk, így 3,8 g vörös színű maradékot kaptunk. Ezt 80-90 °C-on, 0,2 mm/Hg nyomáson desztilláltuk, így 2,2 g teljesen vízfehér olajat kaptunk. Levegőn nem képződött nyilvánvalóan karbonátos só. Ezt 15 ml IPA-ban feloldottuk, 25 csepp tömény HCl-lel semlegesítettük, és 30 ml vízmentes Et2O-val hígítottuk. Lassan lerakódtak a 3,4-metiléndioxiamfetamin-hidroklorid (MDA) fehér kristályai, amelyek tömege 2,2 g volt, mp-je 187-188 °C. A kristályok a következő: 3,4-metiléndioxiamfetamin-hidroklorid (MDA). A formamid (az MDMA prekurzora) és az acetamid (az MDE prekurzora) előállítását a fenti bejegyzések alatt ismertetjük.
ADAGOLÁS: 80-160 mg.
IDŐTARTAM: 4 - 6
(via @HIGGS BOSSON )
