A hozamaim tisztességes és a tisztaság kiváló volt. Az egész reakciót, a kristályosítással együtt, egy este alatt végeztem el. A redukció forrón futott, de teljesen kontroll alatt volt, könnyen keverhető, gyors és egyszerűen kidolgozható.
ANYAGOK:
Felállítottam egy kétliteres, háromnyakú, lapos fenekű lombikot, és az egyik nyakát bedugaszoltam. Úgy intéztem, hogy a középső lyukban egy közönséges kondenzátor legyen. A készüléket a keverő/forralólemezemre helyeztem.
Mindenesetre a lépések a következők;
3.1. A fóliagolyókat a lombikba dobtuk. [4. ÁBRA]
4. Ezután 400 mg HgCl2-t (higany(II)-klorid) oldottunk fel 750 ml laboratóriumi minőségű MeOH-ban.
5. Ezalatt 25 g MDP-2-P-t és 20 g nitrometánt egy cseppentőtölcsérben 25 mL MeOH-val kevertünk össze.
5.1 - 20 g nitrometán (CH3NO2);
Sűrűség nitrometán -->1,127 g/ml
molekulatömeg --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Sűrűség MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulatömeg --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
Az MDP-2-P három hónapos volt, és fagyasztóban tárolták. Eredetileg desztillálták + még mindig jó szaga volt.
6. A cseppentőtölcsért a lombik oldalsó nyakára helyeztük.
7. Amikor a MeOH készen volt (az összes HgCl2 feloldódott), azt is beleöntöttük a lombikba, és a kondenzátort a helyére tettük.
7.1. Körülbelül percenként 5-10 másodpercig kevertettük.
7.2 Kevesebb mint 10 perc múlva gyenge buborékképződés volt látható, az oldat szürke volt, az alumínium pedig határozottan kevésbé fénylett. Néhány darab elkezdett lebegni.
8. Jeges vizet kezdtünk áramoltatni a kondenzátoron keresztül. Körülbelül 4 font jeget használtunk 2,5 gallon vízben, egy 5 gallonos festékes vödörben.
9. A csepegtető tölcsér szelepét kinyitották, hogy a keverékmásodpercenként körülbelülegy cseppet kezdjen csepegni.
10. Körülbelül minden percben körülbelül 5 másodpercre bekapcsoltam a keverőt.
11. Néhány perc elteltével a lombik elkezdett felmelegedni, és folyamatosan keverni kezdtem. Ekkor a keveréknek már nagyon határozott acélkék-szürke színe volt.
12. A reakció végül lenyűgöző refluxig melegedett, és a MeOH szinte folyamatosan áramlott a kondenzátorból.
13. A csepegtetés sebességét időről időre állítanom kellett (másodpercenként egy kicsit túl lassú volt), és 42 perc után fejeztem be az addíciót.
14. A reakció csúcspontja alatt nagyon figyeltem, hogy mi történik, de igazából semmit sem kellett tennem, csak arra figyeltem, hogy az addíció olyan sebességgel haladjon, hogy az egész 40-45 percig tartson. Minden más magától ment.
15. Mire néhány milliliter MDP-2-P keverékem maradt, a reakció már kezdett lelassulni, bár még mindig látszott néhány apró alumíniumpehely.
16. A keverék kezdett nagyon viszkózus lenni, ezért a kondenzátoron keresztül még 50-75 ml MeOH-t adtam hozzá, ami nagyban javított a helyzeten. Ezután körülbelül egy órára hagytam, hogy a reakció befejezze önmagát.
17. Mire visszatértem, a dolgok jelentősen lehűltek, és a keverék többnyire amorf szürke volt, csak a legapróbb fehér foltok keveredtek bele.
18. Egy főzőpohárban 700 ml vizet és 262 g NaOH-t kevertem össze.
19. Amíg ez hűlt, a reakciós lombik tartalmát egy 4000 ml-es főzőpohárba öntöttem. A reakciós lombikban lévő további kevés (50 mL) MeOH könnyen fellazította a maradék iszapot, és ezt is a főzőpohárba öntöttem.
20. Ezután a NaOH-oldatot az iszappal együtt a 4000 ml-es főzőpohárba öntöttük. [11. ábra].
21. Egy 3"-os keverőpálcát tettünk a főzőpohárba, és alaposan megkevertük. A korábban szürke iszap sötétebbé vált, és a NaOH elkezdett reagálni a maradék alumíniummal, így a főzőpohárban habos, bűzös rendetlenség keletkezett. Kissé felmelegedett, de nem érezhetően.
22. Ezt hagytuk lassan keverni körülbelül egy órán át, mire majdnem minden buborékosodás megszűnt, és a habzás is csökkent.
23. Mivel nincs egy gigantikus szeptölcsőm, úgy döntöttem, hogy a keveréket közvetlenül a főzőpohárba szívom ki. Ez tulajdonképpen nagyon jól működik, és talán egyszerűbb, mint egy szeptölcsérrel foglalkozni.
24. 500 ml toluol került a főzőpohárba, és a keverőt néhány percre nagyon magasra kapcsoltam.
25. Ez jól összekeverte a két fázist. A következő kb. 15 perc alatt a toluol szétvált a tetejére.
26. Aggódtam, mert a toluolnak gyakorlatilag nem volt színe. Azt vártam volna, hogy marad némi MDP-2-P, amelynek enyhe színe van, vagy hogy a reakció során keletkező szennyeződések is színt adnak. De ez enyhén tejfehér volt. A toluol nekem kina nehezen beszerezhető, ezért legközelebb inkább xilollal fogok próbálkozni. Gyanítom, hogy ez is jól fog működni.
27. A toluol nagy részét leöntöttem a tetejéről.
28. Körülbelül 100 ml maradt, mert nehéz volt a toluol leoldása anélkül, hogy a víz/iszap réteg egy része is ki ne ömlött volna. További 250 mL toluol került a főzőpohárba, és alaposan összekevertük. Ezt a következő extrakciót is leöntöttük, ezúttal az iszapréteg egy részével együtt, és a szeptumtölcsérbe tettük. Valószínűleg nem maradt több, mint kb. 15 mL toluol az iszapon lebegve a főzőpohárban, amikor végeztem. Most már könnyű volt az iszapréteget a szep-tölcsérben lecsöpögtetni, és csak a toluol maradt. Az első toluolos extrakciót ezután hozzáadtam a szep-tölcsérhez.
29. A toluol kétszer telített nátrium-hidrogénkarbonáttal, egyszer telített NaCl-lal, egyszer pedig vízzel mosott. Minden mosás elég tiszta volt, és a toluol még tisztábbnak tűnt, mint korábban.
30. A toluol lecsapoltuk egy mosott, acetonnal kiöblített, alaposan megszárított főzőpohárba, amelybe kb. 35 g vízmentes MgSO4-ot tettünk. Ezt kb. 25 percig hagytuk állni, és kétszer-háromszor megkevertük spatulával. Ezután egy új (szintén szuperszáraz) főzőpohárba szűrtük, és a szűrőben lévő MgSO4-ot kevés új toluolnal mostuk.
31. A HCl-gáz előállítására egy szabványos NaCl/H2SO4 generátort állítottunk fel, amelyhez CaCl2-vel (Damp-Rid a Home Depotból) töltött frakcionáló oszlopot használtunk szárítócsőként. A szárítócsőhöz egy porózus üvegkoronggal ellátott gázdiszperziós csövet csatlakoztattunk, és elkezdtük csepegtetni a H2SO4-ot.
32. A gáz elkezdett kijönni a diszperziós csőből, amelyet a toluolszűrőbe merítettem. Néhány perc elteltével abszolút semmi sem történt, és meg voltam győződve arról, hogy teljesen elbasztam. Aztán itt-ott fehér anyag foszlányai kezdtek megjelenni, és 30 másodpercen belül hatalmas puffadt MDMA HCl-felhők kaszkádoztak ki az oldatból. Majdnem összeszartam magam.
33. Nem javasolnám a gázdiszperziós cső használatát, mivel úgy tűnik, hogy eltömődik a kristályokkal, és komoly ellennyomást generál a HCl-generátorban (De tegyen, amit akar).
34. Egyszer egy üvegdugó egyenesen leesett a készülékről, akkora volt a nyomás. Csak használj egy üvegcsövet, hogy a HCl-t a toluolba juttasd.
35. Az oldat annyira zavaros volt, hogy nem tudtam megmondani, hogy kicsapódnak-e még kristályok, ezért úgy döntöttem, hogy abbahagyom. A főzőpoharat lefedtem, és fél órára a fagyasztóba tettem. Amikor kihűlt, vákuummal Buchnerben [18. ÁBRA] leszűrtem, majd tükrön, villanykörte alatt (a hő miatt) megszárítottam, és megmértem. Összesen 8,26 g volt! [19. ÁBRA].
36. Ezután újra beálltam a toluol gázosítására. És lám, ismét masszív kristálykiválás volt.
36.1. A toluol lehűtöttem és leszűrtem, a szűrletet pedig megszárítottam, és újabb 4,72 g-ot kaptam!
37. Ismét gázosításra állítottuk be... csak úgy jön. Adok egy kis időt a kristályoknak, hogy leülepedjenek, és most már tényleg úgy tűnik, hogy nem jön ki több az oldatból. Hűtés, szűrés és szárítás.
37,1 Ezúttal 6,61 g-mal több volt !
38. Bár a kristályoknak enyhe (és nagyon kellemes) gyömbérsörszaga volt , úgy döntöttem, hogy nem kristályosítom át, mert a kristályok vakítóan fényes fehérek és nyilvánvalóan jó tisztaságúak voltak.
39. Teljes hozam: 19,6 gramm MDMA HCl - 25 gramm MD-P2P-ből!!!
ANYAGOK:
- MDP-2-P - 25g
- ALUMINIUM - 27,5g
- (Higany(II)-klorid) - 400mg
- NITROMETHAN - 20g
- TOLUÉN - 1L
- Száraz hcl-gáz előállítására szolgáló berendezés
- NaOH - 262g
- Nátrium-hidrogénkarbonát - Elég az oldat telítéséhez.
- MgSO4 - 35g
- Nátrium-klorid - Elég az oldat telítéséhez.
- MeOH - 1L
- Desztillált víz - legalább 1L
Felállítottam egy kétliteres, háromnyakú, lapos fenekű lombikot, és az egyik nyakát bedugaszoltam. Úgy intéztem, hogy a középső lyukban egy közönséges kondenzátor legyen. A készüléket a keverő/forralólemezemre helyeztem.
Mindenesetre a lépések a következők;
- Elkezdtem a Reynolds Heavy Duty alumíniumfóliát körülbelül 1 "négyzetekre vágni, hogy összesen 27,5 g legyen. [1. ÁBRA]
- Most 5g-os adagokat tettem egy kis Braun kávédarálóba, és 8-10 másodpercig őröltem a fóliát. [2. ÁBRA]
- A fólia nem lesz igazán "őrölt" Ez elképesztően jól működött. Lehet, hogy furcsán hangzik, hogy a fóliát egy kávédarálóba tesszük, de ez kétségkívül áttörést jelent az alumínium Al/Hg előkészítésében.
|
|
| 1. ábra: 5 g fólia 1"-os négyzetekben. | 2. ábra: 5g fólia, 8-10 másodperces őrlés után a Braun kávédarálóban. |
|
|
| 3. ábra: Közelkép a fóliagolyókról | 4. ábra: 27,5 g fólia egy 2000 ml-es laposfenekű lombikban |
3.1. A fóliagolyókat a lombikba dobtuk. [4. ÁBRA]
4. Ezután 400 mg HgCl2-t (higany(II)-klorid) oldottunk fel 750 ml laboratóriumi minőségű MeOH-ban.
5. Ezalatt 25 g MDP-2-P-t és 20 g nitrometánt egy cseppentőtölcsérben 25 mL MeOH-val kevertünk össze.
5.1 - 20 g nitrometán (CH3NO2);
Sűrűség nitrometán -->1,127 g/ml
molekulatömeg --> 61,04 g/mol
17,75 ml - [ 17,8 ml ]
5,2 - 25 g MDP-2-P
Sűrűség MDP-2-P --> 1,210 g/ml
molekulatömeg --> 178,185 g/mol
20,66 ml - [ 20,7 ml ]
Az MDP-2-P három hónapos volt, és fagyasztóban tárolták. Eredetileg desztillálták + még mindig jó szaga volt.
6. A cseppentőtölcsért a lombik oldalsó nyakára helyeztük.
|
| ábra: Készülék |
7. Amikor a MeOH készen volt (az összes HgCl2 feloldódott), azt is beleöntöttük a lombikba, és a kondenzátort a helyére tettük.
7.1. Körülbelül percenként 5-10 másodpercig kevertettük.
7.2 Kevesebb mint 10 perc múlva gyenge buborékképződés volt látható, az oldat szürke volt, az alumínium pedig határozottan kevésbé fénylett. Néhány darab elkezdett lebegni.
|
| ábra: Az összeolvadás befejeződött |
8. Jeges vizet kezdtünk áramoltatni a kondenzátoron keresztül. Körülbelül 4 font jeget használtunk 2,5 gallon vízben, egy 5 gallonos festékes vödörben.
9. A csepegtető tölcsér szelepét kinyitották, hogy a keverékmásodpercenként körülbelülegy cseppet kezdjen csepegni.
10. Körülbelül minden percben körülbelül 5 másodpercre bekapcsoltam a keverőt.
11. Néhány perc elteltével a lombik elkezdett felmelegedni, és folyamatosan keverni kezdtem. Ekkor a keveréknek már nagyon határozott acélkék-szürke színe volt.
|
|
| 7. ábra: A reakció kezdete ~7 perc | 8. ábra: Közeledik a reflux hőmérséklet ~8 percig |
12. A reakció végül lenyűgöző refluxig melegedett, és a MeOH szinte folyamatosan áramlott a kondenzátorból.
13. A csepegtetés sebességét időről időre állítanom kellett (másodpercenként egy kicsit túl lassú volt), és 42 perc után fejeztem be az addíciót.
14. A reakció csúcspontja alatt nagyon figyeltem, hogy mi történik, de igazából semmit sem kellett tennem, csak arra figyeltem, hogy az addíció olyan sebességgel haladjon, hogy az egész 40-45 percig tartson. Minden más magától ment.
|
| 9. ábra: A reakció teljes erőbedobással folyik, ~15 percig |
15. Mire néhány milliliter MDP-2-P keverékem maradt, a reakció már kezdett lelassulni, bár még mindig látszott néhány apró alumíniumpehely.
16. A keverék kezdett nagyon viszkózus lenni, ezért a kondenzátoron keresztül még 50-75 ml MeOH-t adtam hozzá, ami nagyban javított a helyzeten. Ezután körülbelül egy órára hagytam, hogy a reakció befejezze önmagát.
17. Mire visszatértem, a dolgok jelentősen lehűltek, és a keverék többnyire amorf szürke volt, csak a legapróbb fehér foltok keveredtek bele.
18. Egy főzőpohárban 700 ml vizet és 262 g NaOH-t kevertem össze.
19. Amíg ez hűlt, a reakciós lombik tartalmát egy 4000 ml-es főzőpohárba öntöttem. A reakciós lombikban lévő további kevés (50 mL) MeOH könnyen fellazította a maradék iszapot, és ezt is a főzőpohárba öntöttem.
20. Ezután a NaOH-oldatot az iszappal együtt a 4000 ml-es főzőpohárba öntöttük. [11. ábra].
|
|
| 10. ábra: iszap a főzőpohárban | ábra: iszap NaOH hozzáadása és egy kis keverés után |
21. Egy 3"-os keverőpálcát tettünk a főzőpohárba, és alaposan megkevertük. A korábban szürke iszap sötétebbé vált, és a NaOH elkezdett reagálni a maradék alumíniummal, így a főzőpohárban habos, bűzös rendetlenség keletkezett. Kissé felmelegedett, de nem érezhetően.
22. Ezt hagytuk lassan keverni körülbelül egy órán át, mire majdnem minden buborékosodás megszűnt, és a habzás is csökkent.
23. Mivel nincs egy gigantikus szeptölcsőm, úgy döntöttem, hogy a keveréket közvetlenül a főzőpohárba szívom ki. Ez tulajdonképpen nagyon jól működik, és talán egyszerűbb, mint egy szeptölcsérrel foglalkozni.
24. 500 ml toluol került a főzőpohárba, és a keverőt néhány percre nagyon magasra kapcsoltam.
25. Ez jól összekeverte a két fázist. A következő kb. 15 perc alatt a toluol szétvált a tetejére.
|
|
| 12. ábra: Buborékképződés, ahogy a NaOH reagál a maradék alumíniummal. | 13. ábra: Toluol keverés után, a szétválás nagyrészt befejeződött. |
27. A toluol nagy részét leöntöttem a tetejéről.
28. Körülbelül 100 ml maradt, mert nehéz volt a toluol leoldása anélkül, hogy a víz/iszap réteg egy része is ki ne ömlött volna. További 250 mL toluol került a főzőpohárba, és alaposan összekevertük. Ezt a következő extrakciót is leöntöttük, ezúttal az iszapréteg egy részével együtt, és a szeptumtölcsérbe tettük. Valószínűleg nem maradt több, mint kb. 15 mL toluol az iszapon lebegve a főzőpohárban, amikor végeztem. Most már könnyű volt az iszapréteget a szep-tölcsérben lecsöpögtetni, és csak a toluol maradt. Az első toluolos extrakciót ezután hozzáadtam a szep-tölcsérhez.
|
|
| 14. ábra: Az iszap-víz utolsó darabkájának lecsapolásához közeledve | 15. ábra: Mosás. Mind a toluol, mind a mosás nagyon tiszta, és a rétegek közötti határfelület alig látható a kép 3/4 részén. |
29. A toluol kétszer telített nátrium-hidrogénkarbonáttal, egyszer telített NaCl-lal, egyszer pedig vízzel mosott. Minden mosás elég tiszta volt, és a toluol még tisztábbnak tűnt, mint korábban.
30. A toluol lecsapoltuk egy mosott, acetonnal kiöblített, alaposan megszárított főzőpohárba, amelybe kb. 35 g vízmentes MgSO4-ot tettünk. Ezt kb. 25 percig hagytuk állni, és kétszer-háromszor megkevertük spatulával. Ezután egy új (szintén szuperszáraz) főzőpohárba szűrtük, és a szűrőben lévő MgSO4-ot kevés új toluolnal mostuk.
31. A HCl-gáz előállítására egy szabványos NaCl/H2SO4 generátort állítottunk fel, amelyhez CaCl2-vel (Damp-Rid a Home Depotból) töltött frakcionáló oszlopot használtunk szárítócsőként. A szárítócsőhöz egy porózus üvegkoronggal ellátott gázdiszperziós csövet csatlakoztattunk, és elkezdtük csepegtetni a H2SO4-ot.
32. A gáz elkezdett kijönni a diszperziós csőből, amelyet a toluolszűrőbe merítettem. Néhány perc elteltével abszolút semmi sem történt, és meg voltam győződve arról, hogy teljesen elbasztam. Aztán itt-ott fehér anyag foszlányai kezdtek megjelenni, és 30 másodpercen belül hatalmas puffadt MDMA HCl-felhők kaszkádoztak ki az oldatból. Majdnem összeszartam magam.
|
|
| 16. ábra: Kristályok képződése, ahogy a HCl kilép a gázdiszperziós csőből. | 17. ábra: Közeledünk a gázosítás végéhez. A kristályok leülepednek, és vastag réteget képeztek a főzőpohár alján. |
33. Nem javasolnám a gázdiszperziós cső használatát, mivel úgy tűnik, hogy eltömődik a kristályokkal, és komoly ellennyomást generál a HCl-generátorban (De tegyen, amit akar).
34. Egyszer egy üvegdugó egyenesen leesett a készülékről, akkora volt a nyomás. Csak használj egy üvegcsövet, hogy a HCl-t a toluolba juttasd.
35. Az oldat annyira zavaros volt, hogy nem tudtam megmondani, hogy kicsapódnak-e még kristályok, ezért úgy döntöttem, hogy abbahagyom. A főzőpoharat lefedtem, és fél órára a fagyasztóba tettem. Amikor kihűlt, vákuummal Buchnerben [18. ÁBRA] leszűrtem, majd tükrön, villanykörte alatt (a hő miatt) megszárítottam, és megmértem. Összesen 8,26 g volt! [19. ÁBRA].
36. Ezután újra beálltam a toluol gázosítására. És lám, ismét masszív kristálykiválás volt.
36.1. A toluol lehűtöttem és leszűrtem, a szűrletet pedig megszárítottam, és újabb 4,72 g-ot kaptam!
37. Ismét gázosításra állítottuk be... csak úgy jön. Adok egy kis időt a kristályoknak, hogy leülepedjenek, és most már tényleg úgy tűnik, hogy nem jön ki több az oldatból. Hűtés, szűrés és szárítás.
37,1 Ezúttal 6,61 g-mal több volt !
38. Bár a kristályoknak enyhe (és nagyon kellemes) gyömbérsörszaga volt , úgy döntöttem, hogy nem kristályosítom át, mert a kristályok vakítóan fényes fehérek és nyilvánvalóan jó tisztaságúak voltak.
|
|
| 18. ábra: Egy kristályokkal teli Buchner-tölcsér. | 19. ábra: 8,26 gramm MDMA HCl, feldarabolva és tükörre szárítva. |
39. Teljes hozam: 19,6 gramm MDMA HCl - 25 gramm MD-P2P-ből!!!
