Helló barátom!
Igen, ez nagyon egyszerű.
Anyagok:
Buchner-lombik (a vákuumszűréshez).
1-2 főzőpohár
kesztyű
szemüveg
izopropanol, etanol (valamilyen alkohol, kérjük, ne használjon metanolt, mert a vakszívás vakvágányra kerül).
n-butilamin
piperonal
nitroetán
SZINTÉZIS: (piperonálból) 15,0 g piperonál 100 ml izopronanolban vagy abszolút alkoholban lévő oldatához 15 ml nitroetánt, majd 2 ml n-butil-amint (katalizátorként) adtunk. Az elegyet egy főzőpohárba téve lágy vízfürdőbe (30-50c (Clesius)) helyezzük, keverjük addig, amíg minden oldatba nem megy, majd vegyük ki a vízfürdőből. Hagyjuk állni sötét helyen néhány napig szobahőmérsékleten. Ezután tegyük a fagyasztóba, most élénksárga kristályokat képez, amelyeket szűréssel eltávolítottunk, és levegőn szárítottuk, így 10,7 g 1-(3,4-metilén-dioxiilfenil)-2-nitropropént kaptunk.
A kristályok nagyon szépen néztek ki, és további tisztításra nincs szükség.
.
A szűrletet (ha u tetszik) és a fentiekhez hasonlóan lehűtve koncentrálhatja. Piszkos kristályok hullottak és átkristályosították őket izopropanollal.
jegyzetek
skálázása nem probléma
1 mol piperonal 1,2 mol nitroetánhoz használjuk.
és az n-butil-amin ecetsavval semlegesíthető, nagyobb és tisztább terméket ad, de ez nem szükséges.
