Olvadáspont-meghatározás

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1

Olvadáspont-meghatározás.

Az olvadáspont a szilárd kristályos anyagok jellemző tulajdonsága. Ez az a hőmérséklet, amelyen a szilárd fázis folyékony fázisba változik. Az olvadáspont-meghatározás a szilárd kristályos anyagok jellemzésére leggyakrabban használt termikus analízis. A kutatás és fejlesztés, valamint a minőségellenőrzés során különböző ipari szegmensekben használják a szilárd kristályos anyagok azonosítására és tisztaságuk ellenőrzésére. Ez a módszer nagyon hasznos a prekurzor vagy termék irodalmi adatoknak való megfelelőségének ellenőrzésére.

Mi az olvadáspont?

Ez a jelenség akkor következik be, amikor az anyagot felmelegítik. Az olvadási folyamat során az anyaghoz hozzáadott összes energia fúziós hő formájában elfogy, és a hőmérséklet állandó marad (lásd az alábbi ábrát). A fázisátalakulás során az anyag két fizikai fázisa egymás mellett létezik.

A kristályos anyagok finom részecskékből állnak, amelyek szabályos, 3 dimenziós elrendeződést - kristályrácsot - alkotnak. A rácson belüli részecskéket rácserő tartja össze. Amikor a szilárd kristályos anyagot melegítjük, a részecskék energiával telítődnek, és erősebb mozgásba kezdenek, míg végül a köztük lévő vonzóerők már nem elég erősek ahhoz, hogy összetartsák őket. A kristályos szerkezet megsemmisül, és a szilárd anyag megolvad.
Minél erősebbek a részecskék közötti vonzóerők, annál több energia szükséges azok leküzdéséhez. Minél több energiára van szükség, annál magasabb az olvadáspont. Egy kristályos szilárd anyag olvadási hőmérséklete tehát a kristályrács stabilitásának mutatója.
9x3CfA04yr

Elv.

Az olvadásponton megváltozik a fényáteresztés. Más fizikai értékekkel összehasonlítva a fényáteresztés változása könnyen meghatározható, ezért felhasználható az olvadáspont kimutatására. A por alakú kristályos anyagok kristályos állapotban átlátszatlanok, folyékony állapotban pedig átlátszóak. Az optikai tulajdonságok e markáns különbsége mérhető az olvadáspont meghatározásához, a kapillárisban lévő anyagon átvilágított fényintenzitás százalékos arányának, az áteresztőképességnek a mért kemencehőmérséklethez viszonyított rögzítésével.
Egy szilárd kristályos anyag olvadáspontjának különböző szakaszai vannak: az összeomlási pontnál az anyag nagyrészt szilárd, és csak kis mennyiségű olvadt anyagot tartalmaz. A meniszkuszponton az anyag nagy része megolvadt, de még mindig van benne szilárd anyag. A tiszta ponton az anyag teljesen megolvadt.
DpF2PAr7jb

Egy szerves vegyület olvadáspontja.

A kapilláris módszer.
Szükséges anyagok:
  • Folyékony paraffin egy 100 ml-es főzőpohárban (olvassunk meg egy gyertyát);
  • Porított drog;
  • Vékony falú, 8-10 cm hosszúságú, 1-2 mm átmérőjű kapilláris cső;
  • Üveg- vagy kerámialap;
  • Hőmérőállvány szorítókeverővel, spatula, melegítőlap.
Az olvadáspontmérést általában 1-2 mm belső átmérőjű és 0,1-0,2 mm falvastagságú vékony üvegkapilláris csőben végzik.

Vegyünk egy kapilláriscsövet, és az egyik végét az égő lángjában melegítve zárjuk le (használhatunk kempingégőt). A spatula vagy műanyag kártya segítségével készítsen egy kupacot a porított, kutatott drogból az üveglapra. Nyomja a kapilláriscső nyitott végét a kupacba. Segíthet a spatula vagy a műanyag kártya. Néhány anyag be fog jutni a kapilláriscsőbe. Most óvatosan koppintson a kapilláriscső lezárt végével a tányérra, és töltse meg a kapilláriscsövet 2-3 mm-ig. Csatlakoztassa a kapilláriscsövet a hőmérőhöz a cérna vagy a gumi segítségével. Vegye a folyékony paraffint tartalmazó 100 ml-es főzőpoharat, és helyezze a forró lemez fölé. Rögzítse a kémcsövet tartó hőmérőt a vasállványhoz, és merítse be őket a folyékony paraffin fürdőbe. Kezdjük el lassan melegíteni a folyékony paraffinfürdőt, és az egyenletes melegítés érdekében óvatosan keverjük meg a keverő segítségével. Jegyezzük fel a t1 hőmérsékletet, amikor az anyag olvadni kezd. Folytassuk a fűtést, és jegyezzük fel a t2 hőmérsékletet, amikor a kapilláriscsőben lévő anyag teljesen megolvadt. A két hőmérséklet t1 és t2 átlaga adja a gyógyszer olvadáspontját.

Fontos: az olvadáspont meghatározásához száraz és porított mintát használjon; a por csomagolása legyen egyenletes, a szilárd részecskék között ne legyenek nagy légrések; a folyékony paraffinfürdőt nagyon lassan kell melegíteni, és az egyenletes melegítés érdekében óvatosan keverje az utat. A hőmérő gumója és a hozzá csatlakozó kapilláris nem érhet a főzőpohár oldalához vagy aljához.
index.php
NGzseoMgE0
A levegő módszer.
Szükséges anyagok:
  • Hőmérő;
  • Spatula vagy műanyag kártya;
  • Forró tányér;
  • Porított gyógyszer;
  • Tekercsfólia.
Vágj egy négyzetet a fóliából, és tedd a fűtőlapra. Hajtsa a fóliát két rétegbe, és tekerje a hőmérő izzó köré. Vegyünk néhány drogdarabot, és tegyük az előkészített fóliára. Kezdje el lassan melegíteni (5-7 fok percenként). Jegyezze fel a t1 hőmérsékletet, amikor az anyag olvadni kezd. Folytassa a fűtést, és jegyezze fel a t2 hőmérsékletet, amikor a kapilláriscsőben lévő anyag teljesen megolvadt.
Vannak képek a metamfetaminnal végzett olvadáspont-kísérletről. A szakirodalmi adatok 170-175 fokot mutatnak a d- és l-metamfetamin-hidrokloridra, de a két optikai izomer egyenlő mennyiségű keveréke (racém keverék) olvadáspontja alacsonyabb (130-135 °C). A kísérleti eredmény 174 fokot mutat, ami megegyezik az irodalmi adatokkal az egyik (d- vagy l-) izomerre vonatkozóan.
MKyt3wDTcL
4ukdA3PBEW
EXJ60GdelZ
XtFSbopku0
Az amfetaminnal és a mefedronnal végzett kísérleteket is megadták.
KVB9g8pRGi
F8xHyghtYI
YCuPep9xkL
A szakirodalmi adatok 280-281 fokot mutatnak az amfetamin-szulfátra. A kísérleti eredmény 189 fokot mutat.
4BSXD5KT8t
QNtlOgsPuw
KqY5tmv8ZA
Az irodalmi adatok 205,25 fokot mutatnak a mefedron-hidrobromidra. A kísérleti eredmény 206 fokot mutat.

Eredmények és megbeszélés.
A metamfetamincsomóval végzett kísérlet azt mutatja, hogy az egy (d- vagy l-) izomer. Az amfetamin olvadáspontja nem egyezik az irodalmi adatokkal. Ennek több oka is van: nem annyira tiszta amfetamin; a módszer vagy a helyettesített anyag nagyfokú pontatlansága. A mefedron olvadáspontja nem felel meg a 11 foknak, ami a módszer infelicitásának tekinthető.

Következtetés.
Mindkét módszernek vannak előnyei és hátrányai. A kapilláris módszer elvégzése sok erőfeszítést és anyagot igényel, de pontosabb eredményt kapunk az olvadáspont-kísérletből. A légolvasztásos kísérlet nagyon könnyen kezelhető és könnyen beszerezhető anyagok, de az eredmény nagy infelicitású, és többször kell jóváhagyni. Mindenesetre a céljának megfelelő módszert választhat, és kitalálhatja az érdekelt gyógyszer olvadáspontját.

Vannak olvadási hőmérsékletek néhány kábítószer és prekurzorok:
Drogok:
Amfetamin-szulfát, 280-281 °C;
Metamfetamin, 170-175 °C;
Mefedron-hidroklorid, 251,18 °C és mefedron-hidrobromid 205,25 °C;
Kokain-hidroklorid, 197 °C;
Phencyclidin-hidroklorid, 243-244 °C;
MDMA-hidroklorid, 147-153 °C;
a-PVP-hidroklorid, 162-173 °C;
MDA-hidroklorid, 187-188 °C;
efedrin-hidroklorid, 217-220 °C;
Metkatinon-hidroklorid, 188-191 °C;
2C-B-hidroklorid, 236-238 °C;
Meszkalin-hidroklorid, 180-182 °C;
Metilon-hidroklorid (MDMC), 236-238 °C;
DMT (szabad bázis) 42-47 °C;
DMT-fumarát 152 °C;
Pszilocibin 220-228 °C;
Ergotamin 241-249 °C;
JWH-018 55-59 °C;
UR-144 68 °C;
JWH-1503 91-97 °C;
AM-2201 80 °C;
JWH-210 90 °C;
JWH-122 89 °C;
JWH-081 127 °C;
JWH-073 100 °C;
Metadon-hidroklorid, 232-234 °C;
Diacetilmorfin-hidroklorid (heroin) 229-233 °C;
Kodein-monohidrát, 154-156 °C.

Prekurzorok:
2,5-Dimetoxi-benzaldehid 50 °C;
2,5-Dimetoxi-4-metilbenzaldehid 82-86 °C;
Piperonál 37 °C;
3,4,5-trimetoxi-benzaldehid 73-76 °C;
fenil-2-nitropropen 64-66 °C;
2-Bromo-4-metilpropiofenon 75-77 °C;
4-Cyano-2-dimetilamino-4,4-difenilbután 88-91 °C.
 

Attachments

  • dmjoSC7eIR.png
    dmjoSC7eIR.png
    278.6 KB · Views: 2,353
  • fGpj5PmSwY.jpg
    fGpj5PmSwY.jpg
    398.3 KB · Views: 1,507
Last edited:

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Az Alibaba vagy bármelyik kémiai piacon megvásárolhatja őket.
 

MuricanSpirit

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 6, 2021
Messages
73
Reaction score
50
Points
18
Meg lehet-e határozni az olvadáspontot matematikával?

És mikor kezdődik valójában az olvadáspont? Képzeld el úgy, mint egy szobát (kis univerzumot), amely tele van az anyagod molekuláival.

Ha összenyomod a molekulákat, akkor hőt adsz le (hűvösebb lesz), ha pedig nyújtod őket, akkor hőt fogyasztasz (forróbb lesz).

Tehát azt állíthatod, hogy a molekulák állapota egy "fekete lyukszerű állapot" és egy "vákuumszerű állapot" között van.
Ha ez így van, hol kezdődik a "folyékony" és hol végződik a "szilárd"?

Nagyon zavaros nekem, hogy mi köze van a hőmérsékletnek az olvadáspontokhoz. Ha jól értem a hőmérséklet tulajdonképpen lényegtelen, csak a nyomás a lényeges?

Ofc egy "tökéletes példavilágról" beszélek, teljesen figyelmen kívül hagyva, hogy egy gravitációsan kötött légkörben nem praktikus így nézni.

Üdvözlettel,
A srác, aki túl sokat beszél és 0 fogalma van.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,849
Points
113
Deals
1
Nincs
Ha összezúzod az anyagodat, homogénebbé teszed, és ez lehetővé teszi, hogy pontosabb olvadáspontot kapj. A levegő és a molekulák közötti tér ekkor elhanyagolható.
AMg1c9lewK
Az olvadás az összeomlási ponttól kezdődik és az anyag tiszta pontjánál ér véget.
Az olvadáspontjellemzőt arra használják, hogy az anyagot ismert tiszta anyaggal szembeállítsák, és kitalálják a szennyeződések mértékét, vagy meghatározzák a termékben lévő más anyagot. Gyakran használják a szerves szintézis után a termék ellenőrzésére. Általában a TLC-vel együtt használják.
 
Top