Mefedron (4-MMC) szintézis haloketonból etil-acetátban. 1-10 kg-os skála.

[WillD]

Reakcióséma:

Reagensek:
1. 4'-metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1 kg;
2. 48%-os hidrobrómsav 1300 ml;
3. Hidrogén-peroxid 35% 750 ml;
4. Nátrium/kálium-hidroxid 25%-os (NaOH/KOH) vizes oldat;
5. Desztillált víz;
6. Etil-acetát 6 l;
7. Metil-amin 40%-os aq - 2 l;
8. Aceton - 8 l;
9. Sósav (HCl 38%) 500 ml;
10. Izopropil-alkohol;

Berendezések és üvegeszközök:
1. Mérleg;
2. 10 literes, köpenyes reaktor, reflux kondenzátorral, csepegtető tölcsérrel, hőmérővel, felső keverővel és hőmérséklet-szabályozó rendszerrel felszerelve;
3. Fűtőszivattyú;
3. Hűtőszivattyú;
4. Vákuumforrás;
5. Vödrök;
6. Fagyasztó;
7. Pyrex edények;
8. Nutsche-szűrő;
9. pH-indikátor papírok;

1. szakasz. Halogénezés

1. 4'-metilpropiofenont 1000 g-ot adunk egy 10 literes lombikba.

2. 1300 g 48%-os hidrobrómsavat (HBr) öntünk a lombikba , és 5 percig keverjük.
3. A lombikban a oldatot megtöltjük. 750 g 35%-os hidrogén-peroxidot adunk egy 1 literes csepegtető tölcsérbe.
4. A lombikban a következő lépéseket kell elvégezni: . A hidrogén-peroxidot cseppenként adagoljuk a kevert reakcióelegyhez.
5. A hidrogén-peroxid hozzáadása során a keverékhez bróm szabadul fel, oldódik az oldatban és reagál.
6. A hidrogén-peroxidot a keverékhez adjuk. A hidrogén-peroxidot megfelelő ütemben kell hozzáadni, hogy a reakcióelegy színtelen legyen.
7. A reakcióelegy hőmérsékletét 65 °C alatt kell tartani. Túlmelegedés esetén külső hűtést kell alkalmazni. Ha a reakcióhőmérséklet magasabb, a hidrogén-peroxid hozzáadását le kell állítani.
8. A hidrogén-peroxid hozzáadását le kell állítani. Az elszíneződési reakció második része hosszabb ideig is elvégezhető. A hidrogén-peroxid hozzáadása a reakcióhőmérsékletnek megfelelően történik.
9. A reakcióelegyet 12 órán át hagyjuk állandósult keverés mellett szobahőmérsékleten, amint az összes hidrogén-peroxidot hozzáadtuk.
10. A reakcióelegyet állandó keverés mellett szobahőmérsékleten hagyjuk. 12 óra elteltével csapadék képződik.
11. Nátrium-hidrogénkarbonát aq oldatot adunk a reakcióelegyhez, hogy elérjük a semleges pH 6-7 értéket, és jól megkeverjük. A 2-brom-4'-metilpropiofenon elegyet Buchner-tölcséren keresztül szűrjük. A terméket kis mennyiségű desztillált vízzel mossuk.
12. A nyers 2-brom-4'-metilpropiofenont (cas 1451-82-7) további reakciókhoz használjuk. Elméleti hozam 1530 g-ig. Gyakorlati hozam szinte mennyiségi (videó hozam 94%).

13. A kapott terméket a reaktorban hagyjuk.

2. szakasz. Metaminálás.

1. 6 l etil-acetátot öntünk a reaktorba.
2 . A reakcióelegyet keverjük, és a köpenyes reaktorban fűtőrendszer segítségével 30 °C-ra melegítjük.
3. A reakcióelegyet keverjük és melegítjük. Az elegyet addig keverjük, amíg a 2-brom-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) teljes mennyisége fel nem oldódik.
4. A reakcióban a reakcióban a 2-brom-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) feloldódik. A keverést leállítjuk. A reakcióelegyet hagyjuk a rétegleválasztáshoz. Az alsó réteget egy alsó reaktorcsapon keresztül lecsapoljuk.
5. A keverőt bekapcsoljuk, és egyszerre 40 % aq 2 l metilamint adunk hozzá.
6. A keverőedényt a reakcióhoz adjuk. Az elegyet 20 percig keverjük, a hőmérsékletet 65 °C alatt tartjuk.
7. Ismételjük meg a 4. lépést.
8. Ezt követően az elegyet 55 °C-ra melegítjük, és a reaktor vákuumszivattyúját bekapcsoljuk. A reaktor kondenzátor hűtőszivattyúját is bekapcsoljuk.
9. A teljes etil-acetátmennyiséget vagy annak legnagyobb részét desztilláljuk le.
10. A vákuumszivattyút kikapcsoljuk. Állandó keverés mellett acetont adagolunk a reaktorba.
11. Sósavat (500 ml) teszünk a csepegtető tölcsérbe, és a tölcsért a reaktor nyakára helyezzük.
12. A sósavval együtt a reaktor nyakára is. A sósavat cseppenként adagoljuk a pH 5 eléréséig, folyamatos keverés mellett. A reakcióelegyből egy kis mennyiséget (~2-5 ml) leengedünk az alsó reaktorcsapból, hogy a pH-t pH-indikátorcsíkkal ellenőrizzük. A mintát visszaöntjük a reakcióelegybe.
13. Ezt követően a keveréket egy vödörbe öntjük, és a vödröt 12 órára mélyhűtőbe tesszük.

3. szakasz. Szűrés.
1. Összeállítjuk és felszereljük a vákuumszűrő rendszert (Nutsche-szűrő, szűrőszövet, vákuumszivattyú).
2. A vákuumszivattyú bekapcsolása.
3. A vákuumszűrés megkezdése. A 13. lépés 2. szakaszából származó vödör tartalmát aNutsche-szűrőbeöntjük .
4. Avödör tartalmát aNutsche-szűrőbe töltjük. A keveréket megszűrjük és addig nyomjuk, amíg a tölcsér tartalma szilárddá nem válik.
5. A szűrés során a tölcsérben lévő szilárd termékre több kis adagban hideg, száraz acetont öntünk.
6. A szűrés során a tölcsérben lévő szilárd termékre hideg, száraz acetont öntsünk. Az acetont leszűrjük. Az 5. lépést megismételjük, ha a szilárd anyag nem fehér.
7. A fehér, szilárd 4-MMC terméket egy Pyrex-edénybe helyezzük át a szűrés utáni szárítási eljáráshoz.
8. A 4-MMC-t tartalmazó Pyrex-edényt száraz, jól szellőző, meleg helyiségbe helyezzük.
9. A 4-MMC terméket állandó tömegűre szárítjuk. A terméket rendszeresen keverjük és őröljük a szárítási sebesség növelése érdekében.

4. szakasz. Átkristályosítás.
Mefedron (4MMC) kristályosítása

 

[woohoo]

Nem kell elválasztani az n-metilacetamidtól?
Úgy tűnik, a piszkos reakciója, mennyit hoz az nmp-hez vagy az aromás oldószerhez képest?

 

[yin-yang]

Az N-metilacetamidnak acetonban oldódnia kell, bár nem találtam, hogy mennyire. A freebase valóban fekete, és a kapott por zöldre változik a kristályosodó oldószerkeverék hozzáadásakor (nem reagált keton?). Az biztos, hogy ez nem a legtisztább eljárás.

Egyesek esküsznek rá, hogy az NMP-t oldószerként használó reakción kívül bármely más reakció sokkal, de sokkal rosszabb eredményt ad a végtermékben. Több a gyorsasági mámor eufória nélkül.

Lefuttattad a GC-MS-t, hogy megnézd, vannak-e szennyeződések a kapott porban / kristályokban?
@G.Patton
@Marvin "Popcorn" Sutton
@William Dampier

 

[G.Patton]

Szia, valószínűleg valamit rosszul csináltál, vagy a reagensek nem olyan jók. Igen, GC-MS-t csináltunk. 96,4% 4-MMC

 

[yin-yang]

Ezt a reakciót még nem próbáltam ki. Megnéztem az itt közzétett videót jód-keton amináció. Ott láttam, hogy a freebase fekete és a por színe megváltozott a kristályosításra való előkészítéskor. Talán azért volt fekete, mert a jód a távozó csoport, szemben a brómmal.
Kérdések a megerősítéshez:

1. A fenti eredmények etil-acetátból, mint oldószerből származnak ?
2. Végezted ezt a reakciót EA-val és brómketonnal, a szabadbázis másképp néz ki?
3. A videóból észrevettem, hogy az EA-ból származó kristályok üvegszerűek, míg az NMP-ből származó kristályok sokkal fehérebbek. Olvastam a 4-MMC sztereokémiájáról szóló bejegyzését, miszerint az S és R enantiomerek különböző kinézetű kristályokat képeznek, mindkét kristály egyformán racém?
4. Észrevettél-e különbséget az EA és mondjuk az NMP közötti szubjektív hatásban a végtermékben?

Köszönöm, hogy közzétette ezeket az eredményeket.

 

[DavidNichols]

Megtenné, hogy belinkeli nekem ezt a bejegyzést?

 

[G.Patton]

Valójában nem emlékszem biztosan. Valószínűleg igen.
Igen, ezek racém kristályok.
Nem kóstoltam meg a terméket, mint minden jó borgyártó =)

 

[StarWars]

8. Ezt követően a keveréket 55 °C-ra melegítjük.
a videóban egyértelműen azt mondja, hogy nem kell felmelegíteni. és itt valaki azt írta, hogy akkor melegítsük fel, hogy mi van, ha a keverék eléri a hőmérséklet maga nem magasabb, mint 65 °.

 

[G.Patton]

Szia, 55 fok *C-ra van szükség az oldószerek és a metilamin feleslegének vákuumos elpárologtatásához. Ez egy opcionális eljárás.

 

[Chemix-Express]

Nagyon kíváncsi vagyok erre a szintézisre, néhány napon belül lehetőségem lesz kipróbálni, ezért van néhány kérdésem:
1. A 2. lépés 10. pontjában aceton helyett használhatok-e IPA-t? Amikor HCL 35-37% aq-t használok Acetonnal kombinálva mindig sok színt kapok, az 1,4-dioxán segített, de nagyon drága. Szerintetek az IPA beválik?
2. A 2. fázis 5. pontja szerint egyszerre kell hozzáadni az összes m40-et, míg a 6. pont szerint a hőmérsékletet 65 fok alatt kell tartani. Szabályozhatom a hőmérsékletet az m40 fokozatos adagolásával, vagy feltétlenül külső hűtővel?
3. A reakcióidőt (20 perc) attól a pillanattól számoljam, amikor befejeztem az m40 hozzáadását?
4. Kíváncsi vagyok, hogy miért van olyan kevés információ a 4MMC etil-acetátban történő szintéziséről, amikor sem a reakció elején, sem a reakció során nem kell az elegyet melegíteni, és maga az etil-acetát nagyon olcsó. Ezt követi a reakció alacsony hozama/tisztasága?
5. A rövidség kedvéért: az 1kg bk4, 2L m40, 2L etil-acetát arány jó lenne, vagy jobb, ha minden kg bk4-re 1,5L m40 és 2,5L etil-acetát jutna?

 

[little-flower]

El tudjuk-e végezni ezt a reakciót 12%-os H202-vel? Azt hiszem, talán jó lesz""

 

[StarWars]

U can do

 

[Rush-Benzo]

Kész BK4 használatával mennyit kell adnom egy 2L m40-hez?

 

[G.Patton]

Helló, arányosan növelheti a reagensek mennyiségét. Olvassa el a Mol, gramm, liter és kémiai számítások témakört.

 

[xoxo2.0]

Ez @G.Patton s 1000. reakció pontszáma

 

[Rush-Benzo]

Én valami egészen másra utaltam. Nem tudom, hogy az 1. szakasz elvégzése után mennyi végleges BK4-gyel jött ki. Én a 2. fázistól akarom kezdeni, és nem tudom, mennyi BK4-et használjak. Mennyi jött ki nálad véglegesen az 1. szakaszból.

 

[G.Patton]

Körülbelül 1350-1450 g 2-brom-4'-metilpropiofenon az első szakaszból.

 

[Rush-Benzo]

Köszönjük szépen.

Ha nem jelent problémát, akkor még egy kérdést teszek fel. A 2. lépés 9. pontjában azt mondja, hogy az etil-acetát legalább felét desztilláljuk le, mit kell ezzel tenni? Az oktatóvideóban azt mondják, hogy ez a lépés opcionális. Ha kihagyom, veszítek a hatékonyságból, a minőségből, vagy csak könnyebben tudok kisebb mennyiségű folyadékkal dolgozni?

Egy nagy teljesítményű vákuumszivattyú beszerzése előtt állok, kíváncsiságból megkérdezem, hogy mennyi idő alatt desztillálja ezeket a 6L etil-acetátot 55 fokra melegítve?

 

[StarWars]

Nézd meg a videón, ha 1kg bk4-et használsz, akkor 2l etil-acetátra és 2l metilaminra van szükséged.
A videón 6 l-t adnak el, haha.

 

[G.Patton]

>>>A 2. lépés 9. pontjában azt mondja, hogy az etil-acetátnak legalább a felét desztillálni kell, mi a feladata ennek?
A mefedron kristályosításához kell.
>>>Azáltal, hogy kihagyom, veszítek a hatékonyságból, a minőségből, vagy csak könnyebb lesz kisebb mennyiségű folyadékkal dolgoznom?
Mindenesetre desztillálni fogod, jobb, ha már ebben a fázisban megteszed, hogy nagyobb hozamot kapj a HCl hozzáadásakor.

 

[StarWars]

elektromos tűzhelyre teszed és elpárologtatod az oldószer 50%-ával mosás után, de még mindig sok hiba van ebben a videóban. 1x víz + szóda majd 3-szor vízzel tisztítod majd elpárologtatod az 50%-át majd magnézium szolfátumot adsz hozzá, hogy ne veszítsd el a terméket és savasítsd és ennyi. Van egy hasonló videóm egy régi laptopon ahol etil-acetát helyett dcm-t használnak. Véleményem szerint nincs értelme bepárolni, én anélkül csináltam és nem volt semmi gond a szintézisben.

 

[G.Patton]

Milyen hozamot ért el? Ugyanaz?