Dőljön hátra, kedves olvasóm, és legyen türelemmel egy lenyűgöző történethez, amely arról szól, hogyan készítsük el mindenki kedvenc 4 mmc-jét.
Számoljuk ki, hogy mi és hogyan lesz molban a kedvenc reagensünkhöz és reakcióinkhoz. Szóval, mit tudunk róluk, és mit kapunk (a számításokat ellenőrizd magad).
Így 1 mol 4-MPH 148,2 gramm, figyelembe véve a 148,2/99%-os koncentrációt = 149,7 gramm, vagy figyelembe véve a sűrűséget = 155,5 ml.
Tehát 1 mol HBr=80,91 gramm, vagy a 48%-os vizes oldat koncentrációját figyelembe véve 168,5 gramm, vagy a sűrűséget figyelembe véve 112,5 ml.
Így 1 mól MA 38%-os oldatban 82 gramm 38%-os oldat, vagy 91 ml lenne, figyelembe véve a sűrűséget.
Így 1 mol HCl 36%-os oldatban 101,3 gramm 36%-os oldat, vagy a sűrűséget figyelembe véve 86 ml.
Ha a HCl-t IPS-ben (sósav IPS, 30%-os oldat) vagy dioxánban (sósav dioxán 26%-os oldat) oldjuk, akkor a következőket kapjuk:
- 1 mól HCl IPS-ben = 121,5 gramm
- 1 mol HCl dioxánban = 140,2 gramm.
Elnézést kérek a vegyészektől az ilyen hanyag helyesírásért.
A jódketon képletét és moláris tömegét magad is ki tudod számolni, figyelembe véve, hogy a bróm (Br, moláris tömeg 79,91) helyett jód (I, moláris tömeg 126,9) van. Ez megmagyarázza azt is, hogy miért kell több jód-keton, mint bróm-keton ugyanannyi mefedron előállításához: molekulánként nehezebb.
Ez a recept minimális, de professzionális felszerelést használ. Lombikok, csövek, átmenetek. Rosszul állok a "pot" szintézisekhez, mert alapvetően lehetetlen normális hozamot és minőséget elérni velük.
Nem vagyok ellene ennek a szkriptnek az ingyenes terjesztésének, de szeretném, ha hivatkoznának rá és kedvelnének. Viszont itt sincsenek kötelező akciók, minden rajtad múlik.
Reakcióképletek (itt két reakció párhuzamosan megy végbe, a második reakció eredményének egy része az első reakció kiindulási reagenseként kerül vissza):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O és
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ÖSSZES REAKCIÓ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakció eredménye - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Mosás a brómozás után.
Szükséges a maradék bróm és sav eltávolításához a keletkező bk-4-ből.
1.3 A BK-4 metilaminnal történő aminálása mefedron előállításához
Reakcióképlet:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
A reakció eredménye - A mefedron szabad bázisa (olaj, szabadbázis), C11H15NO
1.4 Mosás az aminálás után.
Szükséges a maradék metilamin (MMA) és a keletkező mefedron eltávolításához.
1.5 Sósavval (hidrogén-klorid vizes oldatával) történő savasítás a 4-MMS vizes oldatának felszabadításával.
Reakcióképlet - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
A reakció eredménye - mefedron-hidroklorid, C11H15NO*HCl
1.6. Mosás a savasítás után.
Szükséges a HC 4-MMS (mef) vizes oldatának a szerves oldható szennyeződésektől való megtisztításához.
Ennek a lépésnek csak akkor van értelme, ha a savasítási módszerek közül a savasítást választotta a vizes frakcióra, és elvileg a tisztítás kezdetének tekinthető. Mivel azonban a reaktoron ugyanannak a betöltésnek és eljárásnak a részeként végezzük, a szintézis egyik részeként említem.
Reagensszámítások 30 molra:
4-mpf (a mefedron előállításának fő prekurzora):
----- 30 mól 4-mpf 4,491 gramm vagy 4,536 ml. Itt figyelembe vesszük a 4-mpf koncentrációját (99%) és sűrűségét (99%).
ÖSSZESEN 4,491 gramm vagy 4,536 ml.
HBr (hidrogén-bromid-sav - vizes oldat):
----- 30 mol Hbr (ez 2,428 g tiszta vagy 5,060 g 48%-os oldat, vagy 3,395 ml) PLUSZ 5%-os törzsoldat.
A Hbr ÖSSZES mennyisége 5,310 gramm, azaz 3,570 ml.
Hidrogén-peroxid (javasoljuk, hogy legfeljebb 37%-os koncentrációt vegyen, a magasabb koncentráció tűzveszélyes):
----- 30 mol H2O2 (ez 1,020 g tiszta vagy 2,756 g 37%-os oldat, azaz 2,418 ml) PLUSZ 10%-os tartalék.
ÖSSZES 37%-os PERKISSION - 3,033 gramm vagy 2,660 ml
Ha más koncentrációjú peroxidot vásároltál, akkor könnyen (a "Moláris számítás butikoknak" című cikkben található információk segítségével) újraszámolhatod a szükséges mennyiséget.
A maximális lehetséges elméleti hozam ebből a lépésből 20 mól, azaz 4,542 gramm BK-4.
Becsült hozam, beleértve a szintézis és a mosás veszteségeit - 93% - 28 mól vagy 6 360 g BK-4.
A színtelenítéshez és a savtartalom eltávolításához szükség van (legalább)
- Nátrium-szulfit 20%-os oldat - 400 ml, azaz kb. 80 g nátrium-szulfit 320 ml vízben feloldva.
- 6%-os nátrium-szódabikarbóna püré - 1400 ml, azaz körülbelül 230 gramm szódabikarbóna 1170 ml vízben feloldva.
DE: ez akkor van, ha a vizes réteget megfelelően lecsapolta, anélkül, hogy jelentős vízmaradványt hagyott volna (brómmal és savval). Ezért azt tanácsoljuk, hogy készítsen kétszer vagy talán HÁROMSZOR ennyit ezekből a reagensekből, és kis adagokban adjon hozzá - nátrium-szulfitot - amíg a PM elszíneződik, és szódát - amíg a Psch legalább 6-7 nem lesz. Ebben az esetben a reagensek többre mehetnek - előfordul.
E műveletek után hozzáadjuk az oldószert - ebben az esetben az orto-xilol mennyiségben
----- 250 ml/mol*30 mól = 7500 ml vagy, figyelembe véve a 0,88-as sűrűségét = 6600 g.
A reagensek kiszámítása 28 mólra:
BK-4 (a BROMING kimenete):
----- 6,360 g. BK-4
ÖSSZESEN: 6 360 gramm
Oldószer (az előző lépésben - mosás - beleöntötték).
----- o-xilol, az oldószer, amelyben a BK-4-et az előző lépésben végzett mosás után feloldottuk.
ÖSSZESEN: 6 600 gramm vagy 7 500 ml.
Metil-amin (monometil-amin, MMA).
----- MEGJEGYZÉS. A szakaszhoz 1 mól BK-4-hez KÉT mól MMA szükséges, plusz 1,4 mól tartalék. Tehát 2*1,4*28=78,4 mól MMA-t, azaz 2437 gramm tiszta MMA-t kapunk. Győződjön meg róla, hogy az MMA vizes oldata nem merült ki, és megfelel a koncentrációnak, vagy vegyen nagyobb készletet(!)
ÖSSZESEN: 6400 gramm 38%-os vizes oldat, vagy 7030 ml.
A maximális elméleti hozam 28 mól vagy 4,960 gramm mefedron.
Tervezett hozam, beleértve a szintézis és a mosás veszteségeit - 78,5% - 22 mól vagy 3900 gramm mefedron.
Desztillált vizet használunk az oldószerben lévő olaj átmosásához. Az öblítés egy adagja az RM térfogatának kb. 1/10-e, azaz 1 400-1500 ml.
ÖSSZESEN: Desztillált víz 1400 ml mennyiségben*Mosások száma. Lehet 3-6 öblítés. Javasoljuk, hogy a biztonság kedvéért készletezzen be 10 liter vizet.
Ezenkívül 2 adag oldószerre (o-xilol), egyenként kb. 500 ml-re lesz szükség az olaj kivonásához a lecsapolt vízrétegből.
ÖSSZESEN: 1000 ml o-xilol az olajnak a vizes rétegből való kivonásához.
A reagensek kiszámítása 22 molra:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olaj"):
----- 3,900 gramm (az AMINÁLÁSI lépésből származó hozam).
ÖSSZESEN: 3,900 gramm
SZOLÚCIÓ (Ortoxilol, O-xilol):
7,500 ml-t öntsünk az 1.2. - mosás a BROMING lépés után. PLUSZ 1000 ml, amelyet a 3.4. lépésben az "olaj" kivonására használunk. - mosás az AMINING lépés után)
ÖSSZESEN: 8 500 ml
A reagenskészlet a választott savanyítási módszertől függően változik.
Vízmentes savanyításhoz (olyan edényekhez, amelyek nem rendelkeznek fenéklefolyóval):
Sósav IPS (hidrogén-klorid gázoldat izopropil-alkoholban):
----- 22 mol HCl 801 g tiszta hidrogén-klorid, vagy 2670 g. 30%-os oldat IPS-ben, vagy 2500 ml oldat.
ÖSSZESEN 1 670 g 30%-os HCl-oldat IPS-ben, vagy 2 500 ml.
A vizes frakcióba történő savasításhoz (a reaktorokhoz):
Sósav (hidrogén-klorid gázoldat vízben):
----- 22 mol HCl 801 g tiszta hidrogén-klorid, vagy 2,225 g. 36%-os vizes oldat, vagy 1,885 ml oldat.
ÖSSZESEN 2,225 g 36%-os vizes oldat, vagy 1,885 ml.
Desztillált víz: az ALL GC MMA vízben való oldhatóságának biztosítása érdekében ajánlott körülbelül 2,5-szer több vizet önteni, mint a felhasznált sósav.
ÖSSZESEN 4 700 ml desztillált víz
A maximális elméleti hozam 4 700 g GC mefedron.
A tervezett hozam a mosásokkal együtt -- 95% -- 21 mol vagy 4,488 gramm.
DXM-et használunk a vizes frakció oldószerrel történő mosásához. A mosást a szerves réteg lecsapolása után végezzük. Egy adag mosás a maradék vizes frakció, a PM térfogatának kb. 1/10-e, azaz 1100 ml. Általában 2-3 mosás elegendő.
ÖSSZESEN: DXM 1 100 ml mennyiségben*Mosások száma.
1.1. Előkészítés.
A reaktort (reakcióedényt) megtöltjük 4-mpf-fel és Hbr-rel a megadott mennyiségben (teljesen). A hidrogén-peroxidot cseppentőtölcsérbe (vagy más adagolóeszközbe, például adagolószivattyúba) öntjük. Minden reagens szobahőmérsékleten van. A reaktor hűtő/fűtő rendszerét úgy állítjuk be, hogy az első 15-20 percben hűtse az RM-et, hogy ez idő alatt a lehető legtöbb peroxidot lehessen önteni. Azonban 10 perc reakció után az RM hőmérsékletének meg kell haladnia a 70-75 fokot. Ha ez nem sikerül, akkor a peroxid 1/3-ánál jóval többet kell melegíteni az RM-et, és az egész reakció fele olyan lassan fog lezajlani. A hozam is kisebb lehet. Az egész reakciót lehetőleg 70-85 Celsius fokos hőmérséklettartományban kell elvégezni, és 15-20 perc reakció után kell elkészíteni, ellenkezőleg, kezdje el az RM fűtését, hogy a hőmérséklet az RM-ben ne csökkenjen 70 (lehetőleg 75) fok alá. Mivel a hő körülbelül 1/2-ig a peroxid aktívan felszabadul, a fűtőfolyadék hőmérsékletét körülbelül 60 fokosra tesszük, majd 70-75 fokra emeljük.
!!! Fontos-1: Sok előírással ellentétben a magas reakcióhőmérséklet hasznos és nagymértékben felgyorsítja ennek a szakasznak az átmenetét, és nem befolyásolja a termék tisztaságát. Az UV-sugarak jelenléte azonban káros a reakcióra - melléktermékek keletkeznek. Ezért célszerű teljesen eltávolítani a természetes fényt, kikapcsolni minden fényforrást (beleértve a fénycsöveket és a LED-et is), és a reakciót sárga fényben (halogén, izzólámpa, LED-lámpa 2500-3000K színhőmérsékletű) kell elvégezni. Ideális esetben vásároljon és kapcsoljon be speciális UV-mentes lámpákat (sárga fény). Mivel ez a fény valószínűleg nem lesz elegendő, legyen egy hordozható lámpa (lehetőleg szintén sárga), amely megvilágítja a reaktor azon részét, ahol látni szeretné, hogy milyen állapotban van az RM.
!!! Fontos-2: A reakciónak nincs időkorlátja. Nem képződnek melléktermékek, ha hosszabb ideig csinálod. Tehát ha például 75-85 fokos hőmérsékleti tartományba kerülsz, akkor a teljes reakció kb. 1:00 - 1:15 idő alatt befejeződik, de ha a hőmérséklet 70 fok alatt marad, akkor 3:00 - 3:30 időre, vagy többre (akár 4:30-ra) is szükséged lehet.
!!!Fontos-3: A brómozás során két reakció zajlik párhuzamosan, és mindkettő hőfelszabadulással jár.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O és
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Feltételezzük, hogy szinte az összes hő az első reakcióban szabadul fel, de ez nem igaz - mindkettő megközelítőleg egyformán exoterm. Mindkét reakciónak megvan a maga jellegzetessége - az első reakcióban molekuláris bróm szabadul fel, amely sárga-narancs-vörös-sötétbarna színűre színezi a PM-et. A második reakció ezzel szemben fehéríti a PM-et (teljesen vagy részben), és gáznemű HBr-t szabadít fel - azaz ugyanazt a BVK-t, amelyet a PM nagyrészt elnyel, de az abszorpciós kaszkádokon keresztül maró savas gázként elszökhet (nem lesz ideje elnyelődni).
A szintézis kezdetén nagyjából azonos sebességgel, sőt egy másodperccel gyorsabban haladnak. Azonban miután a 4mpf kb. fele reagált, a második reakció lelassul, és az RM tartósan elszíneződik, a vörös kisebb-nagyobb árnyalataiban. A második reakció szintén autokatalitikus, vagy egyszerűen fogalmazva, fenntartja önmagát, azaz "robbanásokban" zajlik, ami erős HBr-felszabadulást eredményez, és az RM erősen elszíneződik. A reakciónak ez a lefolyása normális, és nem kell tőle tartani, de a reaktorba helyezett cseppentőket és a VISSZAVEZETŐ HŰTŐT rögzíteni kell, hogy a nyomásnövekedés ne verje ki őket. Ezenkívül a második reakció következő "kitörésének" kezdetét előidézhetjük például a keverés 2-3 percre történő leállításával, vagy a keverő sebességének hirtelen megváltoztatásával, hogy ne halmozódjanak fel az első reakció termékei, és a második reakciót gyakrabban, kevesebb reagenssel engedjük végig, ami nyugodtabbá teszi a reakciót. A szintézis második felében is szükség lehet a második reakcióban képződő HBr-re, hogy a második reakciót tovább lehessen folytatni. Ezért, ha a PM nagyon piros, akkor hagyd abba a peroxid kitűzését (ami szabad HBr hiányában a szintézis második felében lehet, hogy csak bomlik és nem megy a megfelelő dologra) és állítsd le a keverést 2-3 percre, hogy a reakció második része "elindulhasson".
A szintézis második felében a fent leírt okok miatt a PM abbahagyja az elszíneződést, vörös árnyalatot kap. Itt gondosan figyeljük az RM színét, ha sötétvörös/bordó árnyalat jelenik meg, valamint vöröses gőzök jönnek ki a reaktorból, akkor megértjük, hogy nagy brómfeleslegünk van, és ezért valószínűleg HBr-hiányunk (ami a második reakció átmenete után ismét megjelenik). És ez azt jelenti - le kell állítanunk a peroxid hozzáadását (hiába bomlik le), és meg kell próbálnunk "kiprovokálni" a második reakció kezdetét azzal, hogy 2-3 percre leállítjuk a keverőt (nullára), majd hirtelen megváltoztatjuk a fordulatszámát tetszőleges számú fordulatszámmal, 0-tól a maximumig. Ezeknek az intézkedéseknek elégnek kell lenniük ahhoz, hogy a PM elkezdjen elszíneződni, és az RM-ben nem visszatartott HBr átmenjen a kaszkádokon (ne feledjük, hogy van tartalék). Az RM azonban nem fog fehérre színeződni, mint a szintézis elején, és amint világos narancssárga színt ér el, a peroxid hozzáadását újra kell folytatni. Ez többször is megtörténik (az elszíneződés mélységétől függően), és a sötétvörös szín gyorsabban épül fel, és az elszíneződés ritkábban és több "provokációval" történik. Az utolsó 10-15%-os peroxid hozzáadása előtt meg kell próbálni maximalizálni a fehérítést. A hőmérséklet ezen a ponton már nem emelkedik 3-4 foknál nagyobb mértékben, és a köpenyben lévő fűtőfolyadék hőmérséklete nem lehet 70 fok alatt, hogy elkerüljük a bk-4 kristályosodását. Általánosságban elmondható, hogy ha a hőmérsékletet 75-85 fokon belül tartjuk, akkor ezt a szakaszt kb. 40-50 perc alatt érjük el, ennél alacsonyabb hőmérsékleten akár 3 óra is lehet. De ha az RM hőmérsékletének 70 fok alá csökkenése, vagy még inkább a bk-4 kristályosodása miatt fennakad, akkor a lehető legnagyobb erőfeszítéseket kell az RM felmelegítésére fordítani. Ebben a szakaszban valószínűleg amúgy is HBr buborékol a kaszkádokban, és ha a "t" 75 fölött van és buborékol, akkor a peroxid hozzáadását egy időre fel kell függeszteni (amíg a buborékolás véget nem ér).
Ezután gyors ütemben öntsd bele a maradék 10-15%-os peroxidot, és keverd a PM-et még 10-15 percig. Már nem nagyon fog elszíneződni, és a felesleges HBr a kaszkádban fog bugyborékolni. Ha a reakció elég jól sikerült, a felesleges peroxid buborékolni fog a kaszkádokban - a buborékolása abban különbözik a HBr-tól, hogy időben nem esik egybe a színtelenítéssel (a HBr felszabadulása egybeesik), és a kaszkád első és második fiolájában egyforma mértékű (a HBr a szóda vagy lúg általi elnyelése miatt a második fiolában kevésbé buborékol). Mindenesetre az összes peroxidot kiönti, és a HBr és a peroxid készletének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy az összes 4-mpf pro-rominált legyen. Ezután a fent leírt "provokációkkal", többször, 15 percet eltöltve, alternatívaként - fél órán át kikapcsolt keverővel hagyja az RM-et fél órán át, nem felejtve el a fűtést, majd a keverőt élesen a maximális fordulatszámra fordítja - megpróbálja brómozni a maradék 4-mpf-t a PM-ben. A maradék 4-mpf brómozása vizuálisan látható lesz, mint az RM mélyéről felszálló "virágok" vagy "szaluták", buborékok kíséretében - nagyon jól látható az RM felszínén, amikor a keverőt leállítják - a leállítás után 1-2 perccel jelennek meg. Amikor több provokáció után az ilyen nyomok már nem jelennek meg, a 4-mpf reagált.
Az első néhány alkalommal ne siessen, ne feledje, hogy a reakcióidő elodázása, különösen, ha nem érte el a megfelelő hőmérsékletet, nem fogja tönkretenni a terméket. És jobb, ha mind a 3, mind a 4 órát a maximális hozam elérése érdekében. Az optimális időt és hőmérsékletet később is finomíthatod. Tehát ha bármilyen probléma merül fel (például nem színeződik el időben), csak növelje az időt, és ne feledje, hogy a PM-et a megfelelő hőmérsékletre melegítse. Az RM állapotának és színének megnézéséhez egy hosszú zsinóron lévő hordozható lámpára van szükség (én általában az RM tetejét és a reaktor "farkát" (alsó lefolyó) szoktam nézni). Az alsó lefolyó, mivel a köpenyen kívül van, általában a szintézis idejének 2/3-ára eltömődik szilárd kicsapódott bk-val - ezzel nem lehet mit tenni, majd a következő fázisban feloldódik. Gyakran előfordul az is, hogy a fedelén és a reaktor falának tetején (belülről persze) szilárd BK esik ki - a köpeny oda sem ér - ez is megy később oldódni.
Tehát a 4-mpf brómozása befejeződött, a provokációk nem adnak látható buborékokat, tehát a brómozás befejeződött. Az RM hőmérsékletét csak a köpeny tartja, és az 68-70 fokra megy le. A köpeny (fűtőtartály) hőmérsékletét 60 fokra csökkentjük, és azonnal folytatjuk az RM semlegesítését és öblítését.
Az RM mosása brómozás után.
Mint már említettem, lehetséges (és kívánatos) a brómozás után azonnal mosni, nem hagyva az RM-et a bk-4 kristályosodási hőmérséklete alá hűlni, hogy ne melegedjen fájdalmasan és sokáig utána. Komolyan mondom - egyrészt a reaktor közepe és szélei között elég nagy lehet a hőmérsékletkülönbség, ami megnehezíti a bk-4 olvadását, másrészt - az oldószert csak a nátrium-tioszulfáttal történő RM színtelenítés után lehet kiönteni.
Fontos. Az oldószert (esetünkben az orto-xilolt) csak az RM elszíntelenítése után szabad kiönteni, mert maga is jól brómozódik az RM-ben maradt brómmal, így mellékterméket ad. Tehát először a PM-et fehérítjük. Ehhez egy kis cseppentő tölcsérben (250-500 ml) 10%-os nátrium-tioszulfát hígított oldatára van szükség (30 gramm tioszulfát 270 gramm vízhez vagy 50 gramm 450 ml vízhez). Ha a tölcsér 250 ml-es, akkor erősebb oldatot készíthetsz, vagy menet közben újratöltheted. Különböző paraméterektől függően (a HBr minősége, bróm jelenléte, a reakció sebessége stb. - 200-400 ml oldatra lehet szüksége). A tioszulfát oldat a levegőn romlik, nem gyorsan, de biztosan, ezért helyesebb közvetlenül a reakció előtt elkészíteni.
Tehát egy kis cseppentőtölcsért teszünk az oldattal, és jó keverést kapcsolunk be (kb. 450 rpm van nálunk), és elkezdjük önteni az oldatot. Az első 100-150 ml-t a lehető leggyorsabban kiönthetjük, majd a RM színétől függően szükség szerint 20-50 ml-t adhatunk hozzá. Ne feledjük, hogy a fehérítés nem azonnali, több percet vesz igénybe. Az RM-ed elkezd fehéredni, a sárgán keresztül a fehérbe. Ha helyesen végezte a reakciót, tejfehér RM színt ér el. Tulajdonképpen, amikor ezt a színt elérte, a tioszulfátoldat infúzióját le lehet állítani, a fehér szín az egyetlen kritériuma az infúzió elégségességének. Ha a reakciót mellékesen végezte el (például fényben), az RM sárgás színű marad. Ekkor az infúziót le kell állítani, ha a szín újabb 20-30 ml infúzió után sem változik. Ha valahol a fehér színtől eltérő színű (pl. narancssárga) bk-4 maradványok vannak az RM-ben megfagyva, akkor a színtelenítés leállítása után még "extra" 50 ml-t kaphat, hogy az oldószer hozzáadása és ezen darabok feloldása után a tioszulfát "elfogja" ezt a brómot is. Általánosságban elmondható, hogy a tioszulfát kis feleslege nem árt az RM-nek.
Az RM-ed hőmérséklete a tioszulfát oldat szobahőmérsékletűre öntésével és keverésével kb. 60-65 fokig fog csökkenni, ennél lejjebb nem mehetsz, kabáttal kell felmelegíteni. És itt az ideje az oldószer kiöntésének, lehetőleg szintén előre kimérve. Általában jobb, ha a szintézishez szükséges összes reagenseket egyszerre mérjük ki és töltjük a lombikokba/kaniszterekbe (lehetőleg kiöntővel), hogy ne vesztegessük az időt erre a munkára a szintézis során.
Ezután beleöntjük a szükséges mennyiségű orto-xilént és megkeverjük. Az RM-ünk keverés közben fehér és zavaros lesz, ahogy a hőmérséklet csökken. Az oldódás azonban folyik, és ha az oldódás során az RM-ünk ismét sárgává válik (azaz valahol nem számolt bróm került ki), akkor adhatunk még tioszulfátoldatot. Tapasztalataim szerint leghosszabb ideig oldódik a reaktor "farka" (alsó lefolyó), ami nálunk a fűtőzónán kívül van, de 15-20 perc alatt oldódik, ehhez jó keverést kell biztosítani és az RM hőmérsékletét legalább 50-55 fokosra (fűtés, ha kell kabáton keresztül) - és ez a "farka" a víz és az oldószer "tölcsérén" keresztül, áramlással felolvad, ami biztosítja a keverést. Végső megoldásként az ilyen "holt" zónákat lehet melegíteni egy építőipari szárítóval, de nem szabad 150 fok feletti hőmérsékletnek kitenni, hogy az üveg ne repedjen meg. bk-4, a reaktor falának tetejére és a fedelére (belülről) tapadt, a keverő sebességének hirtelen változása által lemosható, ami hullámokat és oldószerfröccsenéseket hoz létre. A reaktorunkat elég magasra töltjük, így ezek a hullámok és fröccsenések elmossák a megszilárdult bk-4-et.
Amikor az oldódás befejeződött, és a reaktor alsó lefolyójában és más sarkaiban nem maradt szilárd bk-4, a keverőt kikapcsoljuk, és a rétegek szétválnak. A legfelső rétegnek a xilolban feloldott bk-4-nek kell lennie, körülbelül 15,5-16 literesnek kell lennie. Az alsó réteg a víz a szennyeződések eltávolításával - kb. 4 liter vagy egy kicsit több (ha 37%-os peroxidot használt. Az alsó réteget lecsapoljuk a hulladékba, és csak ezután semlegesítjük a savat (mivel a sav nagy része a vizes rétegbe kerül, és sok szódát és forgalmat megspórolunk). A reaktormellény fűtését ki lehet kapcsolni, mivel a jövőben kb. 35 Celsius fokos RM hőmérsékletre lesz szükségünk.
A vízréteg eltávolítása után folyamatos keverés mellett öntjük a szódaoldatot. Ennek körülbelül 1 -1,5 liter 10%-os szódaoldat tekintetében kell lennie (200 gramm szóda 1800 ml vízre). Szigorúan véve kb. 8-ra kellene önteni, de ezt nehéz így mérni (mintát kell vennünk a vizes rétegből a reaktorból). Tehát pontosan kb. 1,2 litert öntünk, majd elkezdünk 100 ml-t adagolni. Lehet, hogy nem az első felöntéstől kezdve, de észre fogod venni, hogy egy bizonyos ponton a bk-4 xilolos oldatának halványan citromsárga árnyalata a RM-edben krémszínűvé (azaz barnább, kávészínűvé) válik. Ez általában az a pont, amikor már csak a megfelelő mennyiségű szódabikarbónát öntöd bele. Ez az a fajta időmegtakarító tipphorog. Általában nem jelent nagy problémát, ha kicsit több vagy kicsit kevesebb szódabikarbónát öntesz bele. Ha elérted a megfelelő psch-t (vagy a megfelelő árnyalatot), 2-3 percig kevered az oldatot, majd leállítod a keverőt. Az alsó vizes réteget (most már annyit, amennyit a szódabikarbónás oldatból öntöttél) a szemetesbe öntöd. Ezután háromszor-négyszer 1,5 liter desztillált vízzel adagolva, ugyanezt a sémát követve - vizet öntesz, 2-3 percig kevered, leállítod, megvárod a rétegek szétválását, leengeded a vizet. Az utolsó vizes réteget külön lecsapoljuk, mérjük meg a psh-t - nem lehet kevesebb, mint 7. Ha minden rendben van - a bk-4 oldat vízben történő mosása befejeződött, folytathatjuk az aminálást.
Ami nekem tetszik ebben a szintézisben, az az aminálás.
!!! Fontos-1: Az aminációs reakciónak szigorúan ellenőrzött hőmérsékleten és időben kell lezajlania. Az erőteljes hőmérséklet-ingadozás (különösen a túlhevítés) vagy a reakció túl hosszú ideig való tartása melléktermékek - izomephe és pirazinok - megjelenéséhez vezet, az erős túlhevítés (kb. 70 fok) pedig néhány percen belül ezek megjelenéséhez. Tehát amikor elkezdi az aminációt, biztosnak kell lennie abban, hogy a köpeny (és a termosztát) megbízható hőmérséklet-szabályozást tud biztosítani. Továbbá (ez azért fontos, mert itt sokan tévednek) fontos, hogy a hőmérők pontosan mutassák a hőmérsékletet. Célszerű, ha két hőmérő (az egyik egy folyékony analóg) van az RM-edben a hőmérséklet ellenőrzésére, arra az esetre, ha az RM, meglehetősen agresszívan, esetleg megrongálná a reaktorod fő hőmérőjét. A digitális hőmérőt is célszerű kalibrálni, szintén egy ismert hőmérsékletű folyadékkal. A kiegészítő hőmérő esetében pedig fontos, hogy elérje a reaktorodban (lombikban) lévő RM szintjét. A reaktor töltése ebben a folyamatban nem változik, és kb. 21 liter (ne feledjük, hogy egy 20 literes reaktorban kb. 24 liter folyadék van, azaz marad még valami). Ha nem vagyunk biztosak a reaktor kapacitásában, akkor 1-1,5 literrel kevesebb oldószert adhatunk az előző szakaszban, ez elfogadható. De kell még 3 liter levegő a reaktorban, a keveréshez, és még valami, amit alább megtudhatsz.
!!! Fontos-2: Az orto-xilol és a toluol hőmérséklet-idő rezsimje ugyanaz, mint a benzolé. Ennek alapján 60 fokot és 2,5 órát választottam. Ebben az esetben az első 15 perc a felmelegedés, vagyis egy kicsit "hiányos". Megjegyzendő, hogy az izo-meph megjelenése 50 fokon és 60 fokon nagyjából azonos, ez határozta meg a választásomat. Néhány általam tisztelt vegyész azonban 50 fokos és 4 óra időtartamú rendszert javasol, ami talán nem egészen korrekt vizsgálati eredményekre utalhat, de erre vonatkozóan nem tudtam megerősítést szerezni. Általánosságban elmondható, hogy az általam választott paraméterek mellett a reakció gyors és a termék tiszta, de a túlmelegedés itt veszélyesebb, mint 50 fokon. Szintén a szükséges idő letelte után az RM-et a lehető leggyorsabban le kell hűteni, a rétegeket párhuzamosan elválasztva és a vizes réteget lecsapolva (itt is alul lesz), hogy a mellékreakciók minél hamarabb leálljanak, és ne menjen a mosás során az aminálás után. A 35-40 fok alatti hűtés teljesen elegendő.
Az aminálási reakciót ezeken az oldószereken (benzol/toluol/o-xilol) nyugodt lassú, de tartós, kb. 15 perc alatt bekövetkező felmelegedés jellemzi. Ez lehetővé teszi, hogy a kezdeti hőmérsékletet 35 fokon állítsa be, és kapcsolja ki a fűtő/hűtőköpenyt (egy kis hűtésre is felteheti, de 20 perc után fel kell fűtenie), kapcsolja be a keverőt tisztességes fordulatszámon (esetünkben - kb. 1000) azonnal öntse MINDEN metilamint a PM-be, és várja meg a fűtést, amely a reakció kb. 15 percénél tetőzik. Ha más paraméterekkel rendelkezik ( RM térfogat, köpeny reakciósebesség, termosztát kapacitás), akkor a kezdő hőmérséklet is más lesz. Általánosságban azt javasolnám, hogy csökkentse a kezdő hőmérsékletet, ha növeli a PM térfogatát, és növelje, ha csökkenti, de a pontos értéket magának kell megtalálnia.
!!! Fontos-3: Szem előtt tartva, hogy 60 fok felett a túlmelegedés nem kívánatos, tudok egy jó tippet adni. A reakció megkezdése előtt öntsünk 2 liter hideg (jéghideg) desztillált vizet egy csepegtető tölcsérbe vagy más edénybe, amit gyorsan ki lehet üríteni a reaktorba és adagolni. Ha ezt a vizet hozzáadjuk az RM-hez, az nem lesz hatással a reakcióra, de már fél liter is szinte azonnal 3-5 fokkal le tudja dönteni az RM hőmérsékletét, és bizonyára gyorsabban, mint ahogy az a fűtés során emelkedik. Erre való a szabad légtérfogat a reaktorban. Akkor kell hozzáadni, amikor az RM hőmérséklete meghaladja a 61 fokot, kis adagokban, a hőmérsékletet 60 foknál nem magasabbra tartva.
Tehát beállítjuk az indítási hőmérsékletet, bekapcsoljuk a keverőt magas fordulatszámon, egyelőre kikapcsoljuk a köpenyt (vagy egy kis hűtésre állítjuk), a vészhűtőt a reaktor feletti tölcsérbe tesszük, az összes MA-t egyszerre öntjük, és bekapcsoljuk az időzítőt. Ha valaki bízik a köpenyében és a termosztátjában, akkor rögtön magasabbra tudja állítani a hőmérsékletet, és a termosztáttal stabilan tartani, de én lombik/házi reaktorokra koncentrálok, és ott a köpeny nem annyira jó. És a mi RM-ünk lassan, de elkerülhetetlenül elkezd melegedni, és kb. 15 percen belül eléri a 60, fokot, az utolsó fokok sokkal lassabban, mint az előzőek. Amikor rájövünk, hogy 60 foknál a hőmérsékletnövekedés kb. teljes (és minden hőnk kb. 20 perc alatt távozik), bekapcsoljuk a köpenyfűtést, hogy "felvegyük" és tartsuk a hőmérsékletet. A fűtőfolyadék hőmérsékletét 62-63 fokra kell beállítanom, kikapcsolom, ha meghaladja ezt az értéket, bekapcsolom, ha 60 fokra csökken. Ha mindent jól csináltam, akkor 15-20 perc alatt a PM hőmérséklete eléri az 59-60 fokot, és ezen a szinten rögzül. Ezután a legunalmasabb 2 órát vár ebben a szintézisben, de meg kell győződnie arról, hogy a hőmérséklet nem megy körbe, ami azonban elég könnyű, mert a reakció nagyon kiszámítható. A reakció végére átlagosan többet kell melegíteni, de ez is érthető. Ha a hőmérséklet 61 fok fölé kezd ugrani, használjon "vészhűtést", de ésszerű határokon belül.
A továbbiakban minden egyszerű. 2 óra 30 perc elteltével (ahol az első 15-20 perc - felmelegedés és a hőmérséklet stabilizálása) - élesen átállítjuk a kabát üzemmódját, maximális hűtésre állítva (T = 35 fokig), és a kézműves rendszerekben - hűtővizet - jeges vizet vagy öntött jeget - öntünk bele, kikapcsoljuk a keverőt, és a rétegeket szétválasztjuk. Az olaj világos narancssárga színűvé válik, a víz szinte színtelen, a vizet külön tartályba engedjük le, és elkezdjük az olaj kivonását és átöblítését.
Egyébként még egy megjegyzés az aminálásról. Metilamint vettünk 1,5-szeres móltartalékkal, és figyelembe véve, hogy 1 mól bk-4-hez 2 mól kell belőle, 3-szoros mennyiséget kapunk (mólban kifejezve) bk-4-ből. Ha a beszállítódnak van lelkiismerete, és nem nyitott fedéllel tároltad az akkumulátoron, akkor ez általában elég, és a 6-szoros tartalékról való beszédet fórumos rémhírnek lehet minősíteni. Viszont a vízréteg leengedése után nem rossz ötlet... csak szagolgasd meg. A vizelet/ammónia/metilamin szaga elárulja, hogy minden rendben van, van elég készlet. Viszont az ilyen szag hiánya, pláne a bk-4 határozott szaga azt üzeni, hogy nincs szerencséd, és a metilaminod sem jó. És legközelebb több kell belőle (és esetleg szállítót kell váltanod). Hogy mennyivel többet, azt nem tudom megmondani - ez a végtermék hozamától függ, de hála Istennek én még nem találkoztam ilyen kimerült metilaminnal.
Emlékezzünk vissza, hogy "olajnak" nevezzük a mefedron szabad bázisát (szabad mefedron bázis), amelyet a bk-4 aminálása után kapunk. Ezt a reakciót követően ki kell mosni a metilamin-maradékot (amelyet illékonysága miatt feleslegben vettünk), valamint a metilamin-hidrobromidot (HB), amelyet a bk-4 aminálása során keletkező hidrogén-bromidot megkötő MA "második" móljából kapunk. Mindkét anyag jól oldódik vízben és nem oldódik o-xilolban, ezért vízzel kimossuk őket az "olajból". A savanyítás következő szakasza nagyon nem kívánatos, mert a HB MA és a HC MA, amely az MA-ból történő savanyítás során jelenik meg, elsősorban vízben oldódik, akárcsak a HC mefedron, ami azt jelenti, hogy nagyon rosszul mosódnak ki. Másodszor pedig nagyon egészségtelenek a felhasználó egészségére nézve, ezért ne állítson fel vásárlókat. És tisztára kell mosni, bár magának az "olajnak" bizonyos veszteségei árán - nem ok nélkül, ennek a szakasznak a várható hozama alacsonyabb, mint a többié.
Hogy miért? Mert maga az "olaj" vízben oldódik, bár rosszabbul, mint xilolban (benzolban, toluolban). Ezért jobb, ha kis mennyiségű vízzel mosunk (kb. az olajrétegünk 1/10-e xilolban, azaz 1,7 liter mosásonként) és gyakrabban. Így optimális lesz az arány a kitisztítandó szennyeződések és magának az "olajnak" az ápolása között. De amúgy is van kb. 5-6 liter a vízrétegünk (és még több, ha vészhűtést is adtál hozzá), ott elég jelentős mennyiségű "olaj" van, és azt kell elvinni.
Ezt ugyanezzel a xilollal, 4 db 500 ml-es mosással távolítjuk el (tudományosan - extraháljuk). Ezt az olaj vízzel történő tisztítása ELŐTT tesszük, hogy elkerüljük a szennyeződések bevonását a tiszta olajba, és hogy ne növeljük a mosások számát. Tudományosan ezt egy elválasztótölcséren kellene elvégezni, gondosan elválasztva a rétegeket, de mi leegyszerűsítjük és felgyorsítjuk ezt a folyamatot, mert ebben az esetben szükségünk van a felső rétegre, ami tudományosan sok bűzös folyadék túlcsordulásához vezet. Egyszerűbbé és közelítőbbé tesszük a dolgot:
Fogjuk a lecsöpögtetett vízréteget tartalmazó tartályt, és öntsünk közvetlenül bele 500 ml xilolt. Csukjuk le a fedelet, és rázzuk erőteljesen fél percig, majd tegyük fel a fedelet, engedjük le az ott felgyülemlett nyomást, és várjunk pár percet, amíg a rétegek szétválnak. Ezután óvatosan, a palack nyakán keresztül, vékony sugárban kiöntjük egy másik kannába vagy üvegpohárba (3 literes, nem kevesebb) a felső xilolréteget. Ha marad belőle egy kevés a tartályban - nem baj, van még három mosásunk. Ha egy kis vizet veszünk - semmi gond. Összességében kb. 600-650 ml folyadékot öntünk kis csepegtetéssel, egy kis vizet véve. Tehát még 3-szor megismételjük, 2 liter xilolt elpazarolva, és 3 liter "krémet" kapunk, ami a fogadó üvegben (tartályban) szintén 2 liter (plusz-mínusz) xilollal, a benne lévő "olajjal" és fél liter vízzel osztódik, ami alul marad. Ezt a felső réteget már a reaktorba öntjük, még pontosabban (a pohárból egyáltalán pontosabb osztani), a maradék vizet a kaniszterekből és a pohárból a szemétbe öntjük. Ez egy gyors módja és a mi céljainkra elég pontos. A xilolt és az "olajat" a reaktorba öntjük, az "olajat" pedig kimoshatjuk. Tetteink helyességét az fogja jelezni, hogy a xilol első lefolyása az "olajjal" elég élénksárga színű lesz, az utolsó pedig szinte színtelen.
Az "olaj" a vizes réteg lecsapolása és a kivont "szökevény" hozzáadása után körülbelül 17 litert foglal el a reaktorban. Ezt pedig vízzel mossuk, tiszta desztillált vízzel, adalékanyagok NÉLKÜL. 1,7 liter mosásonként. Addig mossuk, amíg az öblítővíz, amelyet egy külön tartályba engedünk le, már nem vizelet/ammónia/metilamin szagú. Ez 3-6 mosást is igénybe vehet, annyit, amennyire szükségünk van. A harmadik mosásig nem is kell szagolni, és azonnal le kell engedni. Én 5-6 alkalommal mosok, a víz ez idő alatt megszűnik zavarosnak lenni, ami szintén jó jelző. Az első mosásokat nem túl pontosan lehet osztani, hogy felgyorsuljon a folyamat, marad egy kis emulzió. Az utolsó kettőt kívánatos tovább állni hagyni és pontosan osztani. Az utolsó lefolyó víz PSH értéke kb. 8. Az egész eljárás a reaktoron az alsó lefolyóval és a vízöblítéses tiphackemmel együtt kb. 40-45 percet vesz igénybe. Nos és az "olajod" a folyamat során némileg világosodjon, és legyen kész a savanyítás.
Az olaj készen áll... Nos, kész. Minden az Ön által választott savanyítási módszeren múlik, amelyet, mint kiderült, a további tisztítási módszerekkel együtt kell figyelembe venni. Vagyis, miután meghatározta a savanyítás módszerét, meghatározza a kapott termék tisztításának további módszerét.
Erre az oldószerre kétféle módszert ajánlhat - savanyítás vízmentes közegben és savanyítás vizes közegben a vizes frakció kiválasztásával és az azt követő mosással. Ha nem bánja, ide másolom ezeket a sémákat abból a szálból, néhány megjegyzést és javítást teszek a megjelent tiphackek keretein belül). Igen, a sémák még mindig javulnak, ez egy élő folyamat.
!!! Fontos: talán észrevettétek, hogy a receptemben a sósav mennyisége egy számított dolog. Vagyis, ha mindent jól csináltál, és a szintézis minden lépésénél a várt eredményt kaptad, akkor javaslom, hogy számítással LEVEGŐSÍTSD a savat, ahelyett, hogy folyamatosan szabályoznád a Psch. Tekintettel arra, hogy a savanyításkor elfogadható a keverék 40-45 fokosra való felmelegítése, a sav kiöntése aktív keverés és némi hűtés mellett, azaz a teljes savanyítás 10-15 percig is eltarthat. Egy másik gondolatot nem én fogalmaztam meg, de most idézem: "a 10%-os túlsavasítás (azaz a szükségesnél 10%-kal több sav hozzáadása) nem vészes, a PSH mérés pontossága sokkal kisebb, és különösen vízmentes közegben akár 30%-os hibához is vezethet." Idézet vége. Tehát érted, hogy ez mit jelent? Ha a szintézis során sehol nem volt kritikus hiba, akkor a savat a számítás szerint öntheted (és ez a számítás az elején, a reagensek mennyiségének meghatározásakor adott). Ezután hozzáadod a savat (vagy a sósavas vízmentes oldószert) mindet, miközben erősen kevered, és még kb. 10 percig hagyod a PM-et keverni. Ezután még mindig jobb, ha megmérjük a PSH-t. Ha 5,5 és kevesebb (azaz megvan vagy kicsit túlsavasodott), akkor hagyj mindent úgy, ahogy van, 6 és több esetén 5-10%-kal több savat adhatsz hozzá (attól függ, mennyire vagy fáradt, és mennyire akarod befejezni a szintézist), minden egyes adagolás után mérve a pH-t. A pH-t. Így minden savanyítás kb. 30 percet vesz igénybe, függetlenül a módszertől, és az alábbiakban a módszereket fogjuk megvizsgálni.
1. A savanyítás előtt nem kell megszárítani az RM-et - úgyis vizet adunk hozzá. 2. Sima vizes hidrokloriddal savanyítunk, de több desztillált vizet adunk hozzá (1 kg mefhez legfeljebb 1 literig). Ha a met még mindig elkezd hullani, adjunk még egy kicsit, amíg fel nem oldódik. Semmiképpen ne adjunk hozzá sem IPA-t, sem acetont - ezek mindent tönkretesznek.
2. A savanyítás után próbáljuk meg áztatni az RM-et. Két rétegre osztjuk. Vizes (mefet tartalmaz) és nem vizes. A nem vizes réteget kiöntjük, vagy regenerálásra használjuk. A vizes réteget 2-3-szor átmossuk DXM-mel (jobb a DXM, akkor is, ha xilén alapú rendszerünk van, mert a tapasztalatok szerint több szennyeződést távolít el). Ugyanúgy mossuk, mint aminálás után a vízzel - azaz DXM-et adunk hozzá, keverjük, ülepítjük, rétegeket osztunk, a DXM-et tartalmazó réteget kiöntjük (az van alul). A DXM adag térfogata a vízréteg térfogatának 10%-a.
3. Ezután a vizes frakció mennyiségét kb. kétszer elpárologtatjuk, amíg 1 kg mefára 1 gramm víz jut. Itt egy megjegyzés - változások történtek a tisztítással kapcsolatos témával kapcsolatban. Ha tovább párologtatjuk, a meph még 50 fokon is kihullik, és zasat az összes tömlőt. Vákuum alatt jobban párologtass - még sekély vákuum alatt is 60-65 fokon forr a víz, és a meph-ed egész - emlékeztetlek, hogy az oldat túlmelegítése 85 fok fölé nem ajánlott. De van egy másik tiphak - ha egy kis sósavat öntesz a vizedbe (és ha kicsit túlsavasítod, akkor nem csinálsz semmit), akkor savas környezetben a meph vákuum nélkül is forralható. A mefét (savas környezetben) egy közönséges edényben is felforralhatod, és akkor az oldat koncentrációját 1,5 kg meféhez 400 gramm vízre tudod felzárkóztatni, és megspórolhatod az IPS-t. Csak ne égesse el a mefét - ha 3 200 gramm mefét tervez, akkor az elpárolgott folyadék teljes térfogata nem lehet kevesebb, mint 4 liter (!!!), és lehetőleg 4 100-4 200 ml.
4. Ezután öntsünk egy oldatot vagy pépet, amely kiderül (ha lehűtött vagy elpárolgott oldat) 9 liter IPS 2 liter oldatban (1,5 kg meph + 400 gramm víz), és tisztítsuk a 3. módszerrel. Ha 1 kg meph-hez 1 liter víz marad a lombikban, akkor az IPS-t kétszer annyit kell beleönteni, és többet is kell elpárologtatni. De mindezt zárt rendszerben.
5. Betesszük a fagyasztóba, megvárjuk az éjszakát, kapunk csapadékot (gyakorlatilag tiszta kristályos). Ezután acetonnal öblítjük. A tisztaságtól függően 1 vagy 2 alkalommal használjuk. Profit.
Ez a módszer nem igényel sem extra reagenseket, sem szárítást, sem hosszú szűrést. 5 kg mefhez 8 óra alatt belefér az összes lépés, kivéve az utolsó acetonnal való öblítést. Ráadásul a három tisztítási módszer és három különböző oldószer (DXM, IPS, aceton) kombinációjának köszönhetően minden szennyeződés sokkal jobban kimosódik.
További előny, hogy az oldószerek (xilol/benzol/toluol, IPS, aceton) NEM KEVERTEK, és így könnyen regenerálhatók. Az oldószerek regenerálása szerintem egy NAGYON fontos téma, nem a megtakarítás rovására, hanem a beszerzés csökkentésének rovására, és így a labor szagosításának, a hulladék csökkentésének rovására - szintén csökkenti a szagosítást. Nos, és hordják a saját a mezőkön és az erdőkben is kevesebb. Az oldószereket minden módszerrel lehet regenerálni, változó sikerrel, de a legtöbb esetben sikeresen, olvassa el a témával kapcsolatos cikket - ez is szerepel a cikkek között a téma elején.
Nagyjából ennyi. Használd. A folyamat él. Köszönöm.
p.s. Én is aktívan keresek szponzorokat ehhez a projekthez.
Számoljuk ki, hogy mi és hogyan lesz molban a kedvenc reagensünkhöz és reakcióinkhoz. Szóval, mit tudunk róluk, és mit kapunk (a számításokat ellenőrizd magad).
1. 4-metilpropiofenon (4-mpf), képlete C10H12O, moláris tömege 148,2, 99%-ban folyadék, sűrűsége 0,963 (más források szerint sűrűsége 0,993).
Így 1 mol 4-MPH 148,2 gramm, figyelembe véve a 148,2/99%-os koncentrációt = 149,7 gramm, vagy figyelembe véve a sűrűséget = 155,5 ml.
2. Bromhidrogén (HBr), képlet HBr, moláris tömeg 80,91, gáz, 48%-os tiszta vizes oldat, sűrűség 1,5
Tehát 1 mol HBr=80,91 gramm, vagy a 48%-os vizes oldat koncentrációját figyelembe véve 168,5 gramm, vagy a sűrűséget figyelembe véve 112,5 ml.
3. Hidrogén-peroxid, képlet H2O2, moláris tömeg 34,01, gáz, 37-60%-os vizes oldat, sűrűség 1,14-1,2
4. Metilamin (MA), képlet CH3NH2, moláris tömeg 31,1, gáz, 38%-os vízoldat, sűrűség 0,9
Így 1 mól MA 38%-os oldatban 82 gramm 38%-os oldat, vagy 91 ml lenne, figyelembe véve a sűrűséget.
5. Klórhidrogén (ami néha sósav), képlet HCl, moláris tömeg 36,46, gáz, 36%-os vizes oldatban, sűrűség 1,18
Így 1 mol HCl 36%-os oldatban 101,3 gramm 36%-os oldat, vagy a sűrűséget figyelembe véve 86 ml.
Ha a HCl-t IPS-ben (sósav IPS, 30%-os oldat) vagy dioxánban (sósav dioxán 26%-os oldat) oldjuk, akkor a következőket kapjuk:
- 1 mól HCl IPS-ben = 121,5 gramm
- 1 mol HCl dioxánban = 140,2 gramm.
6. Brom-4-metilpropiofenon (Bromketon-4, BK-4), képlet C10H11OBr, molekulatömeg 227,1
7. Szabad mefedron bázis (mepha CO, "olaj"), képlet C11H15NO, molekulatömeg 177,24
8. Mefedron-hidroklorid (HC mepha), képlet C11H15NO*HCl, molekulatömeg 213,7
Elnézést kérek a vegyészektől az ilyen hanyag helyesírásért.
A jódketon képletét és moláris tömegét magad is ki tudod számolni, figyelembe véve, hogy a bróm (Br, moláris tömeg 79,91) helyett jód (I, moláris tömeg 126,9) van. Ez megmagyarázza azt is, hogy miért kell több jód-keton, mint bróm-keton ugyanannyi mefedron előállításához: molekulánként nehezebb.
Ez a recept minimális, de professzionális felszerelést használ. Lombikok, csövek, átmenetek. Rosszul állok a "pot" szintézisekhez, mert alapvetően lehetetlen normális hozamot és minőséget elérni velük.
Nem vagyok ellene ennek a szkriptnek az ingyenes terjesztésének, de szeretném, ha hivatkoznának rá és kedvelnének. Viszont itt sincsenek kötelező akciók, minden rajtad múlik.
A mefedron szintézisének lépései (alap és köztes):
1.1 A 4-mpf brómozása Hbr-rel és H2O2-vel ("zöld brómozás")Reakcióképletek (itt két reakció párhuzamosan megy végbe, a második reakció eredményének egy része az első reakció kiindulási reagenseként kerül vissza):
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O és
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
ÖSSZES REAKCIÓ: C10H12O+HBr+H2O2= C10H11OBr+2H2O
Reakció eredménye - Bromketon-4, BK-4, C10H11OBr
1.2 Mosás a brómozás után.
Szükséges a maradék bróm és sav eltávolításához a keletkező bk-4-ből.
1.3 A BK-4 metilaminnal történő aminálása mefedron előállításához
Reakcióképlet:
- C10H11Br+2СH5N=C11H15NO+HBr*CH5N
A reakció eredménye - A mefedron szabad bázisa (olaj, szabadbázis), C11H15NO
1.4 Mosás az aminálás után.
Szükséges a maradék metilamin (MMA) és a keletkező mefedron eltávolításához.
1.5 Sósavval (hidrogén-klorid vizes oldatával) történő savasítás a 4-MMS vizes oldatának felszabadításával.
Reakcióképlet - C11H15NO+HCl=C11H15NO*HCl
A reakció eredménye - mefedron-hidroklorid, C11H15NO*HCl
1.6. Mosás a savasítás után.
Szükséges a HC 4-MMS (mef) vizes oldatának a szerves oldható szennyeződésektől való megtisztításához.
Ennek a lépésnek csak akkor van értelme, ha a savasítási módszerek közül a savasítást választotta a vizes frakcióra, és elvileg a tisztítás kezdetének tekinthető. Mivel azonban a reaktoron ugyanannak a betöltésnek és eljárásnak a részeként végezzük, a szintézis egyik részeként említem.
Az 1.1. lépésnél (BROMING)
Reagensszámítások 30 molra:
4-mpf (a mefedron előállításának fő prekurzora):
----- 30 mól 4-mpf 4,491 gramm vagy 4,536 ml. Itt figyelembe vesszük a 4-mpf koncentrációját (99%) és sűrűségét (99%).
ÖSSZESEN 4,491 gramm vagy 4,536 ml.
HBr (hidrogén-bromid-sav - vizes oldat):
----- 30 mol Hbr (ez 2,428 g tiszta vagy 5,060 g 48%-os oldat, vagy 3,395 ml) PLUSZ 5%-os törzsoldat.
A Hbr ÖSSZES mennyisége 5,310 gramm, azaz 3,570 ml.
Hidrogén-peroxid (javasoljuk, hogy legfeljebb 37%-os koncentrációt vegyen, a magasabb koncentráció tűzveszélyes):
----- 30 mol H2O2 (ez 1,020 g tiszta vagy 2,756 g 37%-os oldat, azaz 2,418 ml) PLUSZ 10%-os tartalék.
ÖSSZES 37%-os PERKISSION - 3,033 gramm vagy 2,660 ml
Ha más koncentrációjú peroxidot vásároltál, akkor könnyen (a "Moláris számítás butikoknak" című cikkben található információk segítségével) újraszámolhatod a szükséges mennyiséget.
A maximális lehetséges elméleti hozam ebből a lépésből 20 mól, azaz 4,542 gramm BK-4.
Becsült hozam, beleértve a szintézis és a mosás veszteségeit - 93% - 28 mól vagy 6 360 g BK-4.
Az 1.2. lépéshez
A színtelenítéshez és a savtartalom eltávolításához szükség van (legalább)
- Nátrium-szulfit 20%-os oldat - 400 ml, azaz kb. 80 g nátrium-szulfit 320 ml vízben feloldva.
- 6%-os nátrium-szódabikarbóna püré - 1400 ml, azaz körülbelül 230 gramm szódabikarbóna 1170 ml vízben feloldva.
DE: ez akkor van, ha a vizes réteget megfelelően lecsapolta, anélkül, hogy jelentős vízmaradványt hagyott volna (brómmal és savval). Ezért azt tanácsoljuk, hogy készítsen kétszer vagy talán HÁROMSZOR ennyit ezekből a reagensekből, és kis adagokban adjon hozzá - nátrium-szulfitot - amíg a PM elszíneződik, és szódát - amíg a Psch legalább 6-7 nem lesz. Ebben az esetben a reagensek többre mehetnek - előfordul.
E műveletek után hozzáadjuk az oldószert - ebben az esetben az orto-xilol mennyiségben
----- 250 ml/mol*30 mól = 7500 ml vagy, figyelembe véve a 0,88-as sűrűségét = 6600 g.
Az 1.3. lépéshez (AMINÁLÁS)
A reagensek kiszámítása 28 mólra:
BK-4 (a BROMING kimenete):
----- 6,360 g. BK-4
ÖSSZESEN: 6 360 gramm
Oldószer (az előző lépésben - mosás - beleöntötték).
----- o-xilol, az oldószer, amelyben a BK-4-et az előző lépésben végzett mosás után feloldottuk.
ÖSSZESEN: 6 600 gramm vagy 7 500 ml.
Metil-amin (monometil-amin, MMA).
----- MEGJEGYZÉS. A szakaszhoz 1 mól BK-4-hez KÉT mól MMA szükséges, plusz 1,4 mól tartalék. Tehát 2*1,4*28=78,4 mól MMA-t, azaz 2437 gramm tiszta MMA-t kapunk. Győződjön meg róla, hogy az MMA vizes oldata nem merült ki, és megfelel a koncentrációnak, vagy vegyen nagyobb készletet(!)
ÖSSZESEN: 6400 gramm 38%-os vizes oldat, vagy 7030 ml.
A maximális elméleti hozam 28 mól vagy 4,960 gramm mefedron.
Tervezett hozam, beleértve a szintézis és a mosás veszteségeit - 78,5% - 22 mól vagy 3900 gramm mefedron.
Az 1.4. lépéshez
Desztillált vizet használunk az oldószerben lévő olaj átmosásához. Az öblítés egy adagja az RM térfogatának kb. 1/10-e, azaz 1 400-1500 ml.
ÖSSZESEN: Desztillált víz 1400 ml mennyiségben*Mosások száma. Lehet 3-6 öblítés. Javasoljuk, hogy a biztonság kedvéért készletezzen be 10 liter vizet.
Ezenkívül 2 adag oldószerre (o-xilol), egyenként kb. 500 ml-re lesz szükség az olaj kivonásához a lecsapolt vízrétegből.
ÖSSZESEN: 1000 ml o-xilol az olajnak a vizes rétegből való kivonásához.
Az 1.5. lépéshez
A reagensek kiszámítása 22 molra:
Mefedron (Freebase 4-MMC, "olaj"):
----- 3,900 gramm (az AMINÁLÁSI lépésből származó hozam).
ÖSSZESEN: 3,900 gramm
SZOLÚCIÓ (Ortoxilol, O-xilol):
7,500 ml-t öntsünk az 1.2. - mosás a BROMING lépés után. PLUSZ 1000 ml, amelyet a 3.4. lépésben az "olaj" kivonására használunk. - mosás az AMINING lépés után)
ÖSSZESEN: 8 500 ml
A reagenskészlet a választott savanyítási módszertől függően változik.
Vízmentes savanyításhoz (olyan edényekhez, amelyek nem rendelkeznek fenéklefolyóval):
Sósav IPS (hidrogén-klorid gázoldat izopropil-alkoholban):
----- 22 mol HCl 801 g tiszta hidrogén-klorid, vagy 2670 g. 30%-os oldat IPS-ben, vagy 2500 ml oldat.
ÖSSZESEN 1 670 g 30%-os HCl-oldat IPS-ben, vagy 2 500 ml.
A vizes frakcióba történő savasításhoz (a reaktorokhoz):
Sósav (hidrogén-klorid gázoldat vízben):
----- 22 mol HCl 801 g tiszta hidrogén-klorid, vagy 2,225 g. 36%-os vizes oldat, vagy 1,885 ml oldat.
ÖSSZESEN 2,225 g 36%-os vizes oldat, vagy 1,885 ml.
Desztillált víz: az ALL GC MMA vízben való oldhatóságának biztosítása érdekében ajánlott körülbelül 2,5-szer több vizet önteni, mint a felhasznált sósav.
ÖSSZESEN 4 700 ml desztillált víz
A maximális elméleti hozam 4 700 g GC mefedron.
A tervezett hozam a mosásokkal együtt -- 95% -- 21 mol vagy 4,488 gramm.
Az 1.6. lépéshez (ha a vizes frakcióba történő savasítást választjuk).
DXM-et használunk a vizes frakció oldószerrel történő mosásához. A mosást a szerves réteg lecsapolása után végezzük. Egy adag mosás a maradék vizes frakció, a PM térfogatának kb. 1/10-e, azaz 1100 ml. Általában 2-3 mosás elegendő.
ÖSSZESEN: DXM 1 100 ml mennyiségben*Mosások száma.
1. szakasz. A 4-mpf brómozása Hbr-rel és H2O2-vel
1.1. Előkészítés.
A reaktort (reakcióedényt) megtöltjük 4-mpf-fel és Hbr-rel a megadott mennyiségben (teljesen). A hidrogén-peroxidot cseppentőtölcsérbe (vagy más adagolóeszközbe, például adagolószivattyúba) öntjük. Minden reagens szobahőmérsékleten van. A reaktor hűtő/fűtő rendszerét úgy állítjuk be, hogy az első 15-20 percben hűtse az RM-et, hogy ez idő alatt a lehető legtöbb peroxidot lehessen önteni. Azonban 10 perc reakció után az RM hőmérsékletének meg kell haladnia a 70-75 fokot. Ha ez nem sikerül, akkor a peroxid 1/3-ánál jóval többet kell melegíteni az RM-et, és az egész reakció fele olyan lassan fog lezajlani. A hozam is kisebb lehet. Az egész reakciót lehetőleg 70-85 Celsius fokos hőmérséklettartományban kell elvégezni, és 15-20 perc reakció után kell elkészíteni, ellenkezőleg, kezdje el az RM fűtését, hogy a hőmérséklet az RM-ben ne csökkenjen 70 (lehetőleg 75) fok alá. Mivel a hő körülbelül 1/2-ig a peroxid aktívan felszabadul, a fűtőfolyadék hőmérsékletét körülbelül 60 fokosra tesszük, majd 70-75 fokra emeljük.
!!! Fontos-1: Sok előírással ellentétben a magas reakcióhőmérséklet hasznos és nagymértékben felgyorsítja ennek a szakasznak az átmenetét, és nem befolyásolja a termék tisztaságát. Az UV-sugarak jelenléte azonban káros a reakcióra - melléktermékek keletkeznek. Ezért célszerű teljesen eltávolítani a természetes fényt, kikapcsolni minden fényforrást (beleértve a fénycsöveket és a LED-et is), és a reakciót sárga fényben (halogén, izzólámpa, LED-lámpa 2500-3000K színhőmérsékletű) kell elvégezni. Ideális esetben vásároljon és kapcsoljon be speciális UV-mentes lámpákat (sárga fény). Mivel ez a fény valószínűleg nem lesz elegendő, legyen egy hordozható lámpa (lehetőleg szintén sárga), amely megvilágítja a reaktor azon részét, ahol látni szeretné, hogy milyen állapotban van az RM.
!!! Fontos-2: A reakciónak nincs időkorlátja. Nem képződnek melléktermékek, ha hosszabb ideig csinálod. Tehát ha például 75-85 fokos hőmérsékleti tartományba kerülsz, akkor a teljes reakció kb. 1:00 - 1:15 idő alatt befejeződik, de ha a hőmérséklet 70 fok alatt marad, akkor 3:00 - 3:30 időre, vagy többre (akár 4:30-ra) is szükséged lehet.
!!!Fontos-3: A brómozás során két reakció zajlik párhuzamosan, és mindkettő hőfelszabadulással jár.
- 2HBr+H2O2=Br2+2H2O és
- C10H12O+Br2= C10H11OBr+HBr
Feltételezzük, hogy szinte az összes hő az első reakcióban szabadul fel, de ez nem igaz - mindkettő megközelítőleg egyformán exoterm. Mindkét reakciónak megvan a maga jellegzetessége - az első reakcióban molekuláris bróm szabadul fel, amely sárga-narancs-vörös-sötétbarna színűre színezi a PM-et. A második reakció ezzel szemben fehéríti a PM-et (teljesen vagy részben), és gáznemű HBr-t szabadít fel - azaz ugyanazt a BVK-t, amelyet a PM nagyrészt elnyel, de az abszorpciós kaszkádokon keresztül maró savas gázként elszökhet (nem lesz ideje elnyelődni).
A szintézis kezdetén nagyjából azonos sebességgel, sőt egy másodperccel gyorsabban haladnak. Azonban miután a 4mpf kb. fele reagált, a második reakció lelassul, és az RM tartósan elszíneződik, a vörös kisebb-nagyobb árnyalataiban. A második reakció szintén autokatalitikus, vagy egyszerűen fogalmazva, fenntartja önmagát, azaz "robbanásokban" zajlik, ami erős HBr-felszabadulást eredményez, és az RM erősen elszíneződik. A reakciónak ez a lefolyása normális, és nem kell tőle tartani, de a reaktorba helyezett cseppentőket és a VISSZAVEZETŐ HŰTŐT rögzíteni kell, hogy a nyomásnövekedés ne verje ki őket. Ezenkívül a második reakció következő "kitörésének" kezdetét előidézhetjük például a keverés 2-3 percre történő leállításával, vagy a keverő sebességének hirtelen megváltoztatásával, hogy ne halmozódjanak fel az első reakció termékei, és a második reakciót gyakrabban, kevesebb reagenssel engedjük végig, ami nyugodtabbá teszi a reakciót. A szintézis második felében is szükség lehet a második reakcióban képződő HBr-re, hogy a második reakciót tovább lehessen folytatni. Ezért, ha a PM nagyon piros, akkor hagyd abba a peroxid kitűzését (ami szabad HBr hiányában a szintézis második felében lehet, hogy csak bomlik és nem megy a megfelelő dologra) és állítsd le a keverést 2-3 percre, hogy a reakció második része "elindulhasson".
Vezetés.
Tehát bekapcsoljuk a keverőt olyan fordulatszámra, ami biztosítja a jó keveredést (nálunk 450-550 rpm), és a lehető legnagyobb fordulatszámon elkezdjük adagolni a peroxidot. Az RM-ed szinte azonnal felmelegszik (itt - 8-10 perc alatt 75 fokig). Amint eléri a 75 fokot, az RM szinte azonnal fehérít a következő 20-25 percben. Ezután úgy állítod be a peroxid-mártást, hogy az RM ne melegedjen 80 fok fölé (azaz a felére vagy háromszorosára csökkented), és ezt a hőmérsékletet tartod a következő 20 percben, amíg az RM fehérít vagy majdnem fehérít (sárga színűre). Kb. 35-40%-os peroxid hozzáadása után (ez a reakció kezdetétől számítva kb. 20-25 percig tart) ki kell kapcsolni a hűtést, és be kell kapcsolni a fűtést, hogy a hűtőfolyadék hőmérséklete ne legyen 55, de lehetőleg 60 fok alatt. Ez azért van, hogy a keletkező bk-4, az RM-en belüli és a reaktor falán lévő hőmérsékletkülönbség miatt ne hulljon ki a falakra szilárd anyagként (Tp Bk-4 - 52 fok). Ez rendkívül nem kívánatos - a kicsapódó uk "csapdába ejti" a nem reagált 4-mpf-et önmagában, és nagymértékben csökkentheti az uk-4 hozamát. Tehát győződjön meg róla, hogy az összes RM folyékony, mert a hőmérséklet az RM belsejében (ahol a hőmérő van) és a reaktor falán nagyon eltérő lehet. A bk-4 szilárd formában történő kicsapódása esetén sürgősen melegítsük fel a reaktor köpenyét (fűtőfolyadékát) 65-70 fokra, hogy a bk-4 megolvadjon. Ha szükséges, leállítjuk a peroxid kiöntését. Általánosságban - sokkal jobb megelőzni az ilyen kialakulást, valamint az RM hőmérsékletének 70 fok feletti elérésének elmulasztását, mivel ez jelentősen megnöveli a reakcióidőt. Az ideiglenes felmelegedés 90 fokig nem szörnyű, csak leállítjuk a mártást és megvárjuk, hogy az RM lehűljön. Kritikus a 100 fokos hőmérséklet, mert az RM felforrhat, amit szintén nem szabad megengedni.A szintézis második felében a fent leírt okok miatt a PM abbahagyja az elszíneződést, vörös árnyalatot kap. Itt gondosan figyeljük az RM színét, ha sötétvörös/bordó árnyalat jelenik meg, valamint vöröses gőzök jönnek ki a reaktorból, akkor megértjük, hogy nagy brómfeleslegünk van, és ezért valószínűleg HBr-hiányunk (ami a második reakció átmenete után ismét megjelenik). És ez azt jelenti - le kell állítanunk a peroxid hozzáadását (hiába bomlik le), és meg kell próbálnunk "kiprovokálni" a második reakció kezdetét azzal, hogy 2-3 percre leállítjuk a keverőt (nullára), majd hirtelen megváltoztatjuk a fordulatszámát tetszőleges számú fordulatszámmal, 0-tól a maximumig. Ezeknek az intézkedéseknek elégnek kell lenniük ahhoz, hogy a PM elkezdjen elszíneződni, és az RM-ben nem visszatartott HBr átmenjen a kaszkádokon (ne feledjük, hogy van tartalék). Az RM azonban nem fog fehérre színeződni, mint a szintézis elején, és amint világos narancssárga színt ér el, a peroxid hozzáadását újra kell folytatni. Ez többször is megtörténik (az elszíneződés mélységétől függően), és a sötétvörös szín gyorsabban épül fel, és az elszíneződés ritkábban és több "provokációval" történik. Az utolsó 10-15%-os peroxid hozzáadása előtt meg kell próbálni maximalizálni a fehérítést. A hőmérséklet ezen a ponton már nem emelkedik 3-4 foknál nagyobb mértékben, és a köpenyben lévő fűtőfolyadék hőmérséklete nem lehet 70 fok alatt, hogy elkerüljük a bk-4 kristályosodását. Általánosságban elmondható, hogy ha a hőmérsékletet 75-85 fokon belül tartjuk, akkor ezt a szakaszt kb. 40-50 perc alatt érjük el, ennél alacsonyabb hőmérsékleten akár 3 óra is lehet. De ha az RM hőmérsékletének 70 fok alá csökkenése, vagy még inkább a bk-4 kristályosodása miatt fennakad, akkor a lehető legnagyobb erőfeszítéseket kell az RM felmelegítésére fordítani. Ebben a szakaszban valószínűleg amúgy is HBr buborékol a kaszkádokban, és ha a "t" 75 fölött van és buborékol, akkor a peroxid hozzáadását egy időre fel kell függeszteni (amíg a buborékolás véget nem ér).
Ezután gyors ütemben öntsd bele a maradék 10-15%-os peroxidot, és keverd a PM-et még 10-15 percig. Már nem nagyon fog elszíneződni, és a felesleges HBr a kaszkádban fog bugyborékolni. Ha a reakció elég jól sikerült, a felesleges peroxid buborékolni fog a kaszkádokban - a buborékolása abban különbözik a HBr-tól, hogy időben nem esik egybe a színtelenítéssel (a HBr felszabadulása egybeesik), és a kaszkád első és második fiolájában egyforma mértékű (a HBr a szóda vagy lúg általi elnyelése miatt a második fiolában kevésbé buborékol). Mindenesetre az összes peroxidot kiönti, és a HBr és a peroxid készletének elegendőnek kell lennie ahhoz, hogy az összes 4-mpf pro-rominált legyen. Ezután a fent leírt "provokációkkal", többször, 15 percet eltöltve, alternatívaként - fél órán át kikapcsolt keverővel hagyja az RM-et fél órán át, nem felejtve el a fűtést, majd a keverőt élesen a maximális fordulatszámra fordítja - megpróbálja brómozni a maradék 4-mpf-t a PM-ben. A maradék 4-mpf brómozása vizuálisan látható lesz, mint az RM mélyéről felszálló "virágok" vagy "szaluták", buborékok kíséretében - nagyon jól látható az RM felszínén, amikor a keverőt leállítják - a leállítás után 1-2 perccel jelennek meg. Amikor több provokáció után az ilyen nyomok már nem jelennek meg, a 4-mpf reagált.
Az első néhány alkalommal ne siessen, ne feledje, hogy a reakcióidő elodázása, különösen, ha nem érte el a megfelelő hőmérsékletet, nem fogja tönkretenni a terméket. És jobb, ha mind a 3, mind a 4 órát a maximális hozam elérése érdekében. Az optimális időt és hőmérsékletet később is finomíthatod. Tehát ha bármilyen probléma merül fel (például nem színeződik el időben), csak növelje az időt, és ne feledje, hogy a PM-et a megfelelő hőmérsékletre melegítse. Az RM állapotának és színének megnézéséhez egy hosszú zsinóron lévő hordozható lámpára van szükség (én általában az RM tetejét és a reaktor "farkát" (alsó lefolyó) szoktam nézni). Az alsó lefolyó, mivel a köpenyen kívül van, általában a szintézis idejének 2/3-ára eltömődik szilárd kicsapódott bk-val - ezzel nem lehet mit tenni, majd a következő fázisban feloldódik. Gyakran előfordul az is, hogy a fedelén és a reaktor falának tetején (belülről persze) szilárd BK esik ki - a köpeny oda sem ér - ez is megy később oldódni.
Tehát a 4-mpf brómozása befejeződött, a provokációk nem adnak látható buborékokat, tehát a brómozás befejeződött. Az RM hőmérsékletét csak a köpeny tartja, és az 68-70 fokra megy le. A köpeny (fűtőtartály) hőmérsékletét 60 fokra csökkentjük, és azonnal folytatjuk az RM semlegesítését és öblítését.
Az RM mosása brómozás után.
Mint már említettem, lehetséges (és kívánatos) a brómozás után azonnal mosni, nem hagyva az RM-et a bk-4 kristályosodási hőmérséklete alá hűlni, hogy ne melegedjen fájdalmasan és sokáig utána. Komolyan mondom - egyrészt a reaktor közepe és szélei között elég nagy lehet a hőmérsékletkülönbség, ami megnehezíti a bk-4 olvadását, másrészt - az oldószert csak a nátrium-tioszulfáttal történő RM színtelenítés után lehet kiönteni.
Fontos. Az oldószert (esetünkben az orto-xilolt) csak az RM elszíntelenítése után szabad kiönteni, mert maga is jól brómozódik az RM-ben maradt brómmal, így mellékterméket ad. Tehát először a PM-et fehérítjük. Ehhez egy kis cseppentő tölcsérben (250-500 ml) 10%-os nátrium-tioszulfát hígított oldatára van szükség (30 gramm tioszulfát 270 gramm vízhez vagy 50 gramm 450 ml vízhez). Ha a tölcsér 250 ml-es, akkor erősebb oldatot készíthetsz, vagy menet közben újratöltheted. Különböző paraméterektől függően (a HBr minősége, bróm jelenléte, a reakció sebessége stb. - 200-400 ml oldatra lehet szüksége). A tioszulfát oldat a levegőn romlik, nem gyorsan, de biztosan, ezért helyesebb közvetlenül a reakció előtt elkészíteni.
Tehát egy kis cseppentőtölcsért teszünk az oldattal, és jó keverést kapcsolunk be (kb. 450 rpm van nálunk), és elkezdjük önteni az oldatot. Az első 100-150 ml-t a lehető leggyorsabban kiönthetjük, majd a RM színétől függően szükség szerint 20-50 ml-t adhatunk hozzá. Ne feledjük, hogy a fehérítés nem azonnali, több percet vesz igénybe. Az RM-ed elkezd fehéredni, a sárgán keresztül a fehérbe. Ha helyesen végezte a reakciót, tejfehér RM színt ér el. Tulajdonképpen, amikor ezt a színt elérte, a tioszulfátoldat infúzióját le lehet állítani, a fehér szín az egyetlen kritériuma az infúzió elégségességének. Ha a reakciót mellékesen végezte el (például fényben), az RM sárgás színű marad. Ekkor az infúziót le kell állítani, ha a szín újabb 20-30 ml infúzió után sem változik. Ha valahol a fehér színtől eltérő színű (pl. narancssárga) bk-4 maradványok vannak az RM-ben megfagyva, akkor a színtelenítés leállítása után még "extra" 50 ml-t kaphat, hogy az oldószer hozzáadása és ezen darabok feloldása után a tioszulfát "elfogja" ezt a brómot is. Általánosságban elmondható, hogy a tioszulfát kis feleslege nem árt az RM-nek.
Az RM-ed hőmérséklete a tioszulfát oldat szobahőmérsékletűre öntésével és keverésével kb. 60-65 fokig fog csökkenni, ennél lejjebb nem mehetsz, kabáttal kell felmelegíteni. És itt az ideje az oldószer kiöntésének, lehetőleg szintén előre kimérve. Általában jobb, ha a szintézishez szükséges összes reagenseket egyszerre mérjük ki és töltjük a lombikokba/kaniszterekbe (lehetőleg kiöntővel), hogy ne vesztegessük az időt erre a munkára a szintézis során.
Ezután beleöntjük a szükséges mennyiségű orto-xilént és megkeverjük. Az RM-ünk keverés közben fehér és zavaros lesz, ahogy a hőmérséklet csökken. Az oldódás azonban folyik, és ha az oldódás során az RM-ünk ismét sárgává válik (azaz valahol nem számolt bróm került ki), akkor adhatunk még tioszulfátoldatot. Tapasztalataim szerint leghosszabb ideig oldódik a reaktor "farka" (alsó lefolyó), ami nálunk a fűtőzónán kívül van, de 15-20 perc alatt oldódik, ehhez jó keverést kell biztosítani és az RM hőmérsékletét legalább 50-55 fokosra (fűtés, ha kell kabáton keresztül) - és ez a "farka" a víz és az oldószer "tölcsérén" keresztül, áramlással felolvad, ami biztosítja a keverést. Végső megoldásként az ilyen "holt" zónákat lehet melegíteni egy építőipari szárítóval, de nem szabad 150 fok feletti hőmérsékletnek kitenni, hogy az üveg ne repedjen meg. bk-4, a reaktor falának tetejére és a fedelére (belülről) tapadt, a keverő sebességének hirtelen változása által lemosható, ami hullámokat és oldószerfröccsenéseket hoz létre. A reaktorunkat elég magasra töltjük, így ezek a hullámok és fröccsenések elmossák a megszilárdult bk-4-et.
Amikor az oldódás befejeződött, és a reaktor alsó lefolyójában és más sarkaiban nem maradt szilárd bk-4, a keverőt kikapcsoljuk, és a rétegek szétválnak. A legfelső rétegnek a xilolban feloldott bk-4-nek kell lennie, körülbelül 15,5-16 literesnek kell lennie. Az alsó réteg a víz a szennyeződések eltávolításával - kb. 4 liter vagy egy kicsit több (ha 37%-os peroxidot használt. Az alsó réteget lecsapoljuk a hulladékba, és csak ezután semlegesítjük a savat (mivel a sav nagy része a vizes rétegbe kerül, és sok szódát és forgalmat megspórolunk). A reaktormellény fűtését ki lehet kapcsolni, mivel a jövőben kb. 35 Celsius fokos RM hőmérsékletre lesz szükségünk.
A vízréteg eltávolítása után folyamatos keverés mellett öntjük a szódaoldatot. Ennek körülbelül 1 -1,5 liter 10%-os szódaoldat tekintetében kell lennie (200 gramm szóda 1800 ml vízre). Szigorúan véve kb. 8-ra kellene önteni, de ezt nehéz így mérni (mintát kell vennünk a vizes rétegből a reaktorból). Tehát pontosan kb. 1,2 litert öntünk, majd elkezdünk 100 ml-t adagolni. Lehet, hogy nem az első felöntéstől kezdve, de észre fogod venni, hogy egy bizonyos ponton a bk-4 xilolos oldatának halványan citromsárga árnyalata a RM-edben krémszínűvé (azaz barnább, kávészínűvé) válik. Ez általában az a pont, amikor már csak a megfelelő mennyiségű szódabikarbónát öntöd bele. Ez az a fajta időmegtakarító tipphorog. Általában nem jelent nagy problémát, ha kicsit több vagy kicsit kevesebb szódabikarbónát öntesz bele. Ha elérted a megfelelő psch-t (vagy a megfelelő árnyalatot), 2-3 percig kevered az oldatot, majd leállítod a keverőt. Az alsó vizes réteget (most már annyit, amennyit a szódabikarbónás oldatból öntöttél) a szemetesbe öntöd. Ezután háromszor-négyszer 1,5 liter desztillált vízzel adagolva, ugyanezt a sémát követve - vizet öntesz, 2-3 percig kevered, leállítod, megvárod a rétegek szétválását, leengeded a vizet. Az utolsó vizes réteget külön lecsapoljuk, mérjük meg a psh-t - nem lehet kevesebb, mint 7. Ha minden rendben van - a bk-4 oldat vízben történő mosása befejeződött, folytathatjuk az aminálást.
Aminálás.
Ami nekem tetszik ebben a szintézisben, az az aminálás.
!!! Fontos-1: Az aminációs reakciónak szigorúan ellenőrzött hőmérsékleten és időben kell lezajlania. Az erőteljes hőmérséklet-ingadozás (különösen a túlhevítés) vagy a reakció túl hosszú ideig való tartása melléktermékek - izomephe és pirazinok - megjelenéséhez vezet, az erős túlhevítés (kb. 70 fok) pedig néhány percen belül ezek megjelenéséhez. Tehát amikor elkezdi az aminációt, biztosnak kell lennie abban, hogy a köpeny (és a termosztát) megbízható hőmérséklet-szabályozást tud biztosítani. Továbbá (ez azért fontos, mert itt sokan tévednek) fontos, hogy a hőmérők pontosan mutassák a hőmérsékletet. Célszerű, ha két hőmérő (az egyik egy folyékony analóg) van az RM-edben a hőmérséklet ellenőrzésére, arra az esetre, ha az RM, meglehetősen agresszívan, esetleg megrongálná a reaktorod fő hőmérőjét. A digitális hőmérőt is célszerű kalibrálni, szintén egy ismert hőmérsékletű folyadékkal. A kiegészítő hőmérő esetében pedig fontos, hogy elérje a reaktorodban (lombikban) lévő RM szintjét. A reaktor töltése ebben a folyamatban nem változik, és kb. 21 liter (ne feledjük, hogy egy 20 literes reaktorban kb. 24 liter folyadék van, azaz marad még valami). Ha nem vagyunk biztosak a reaktor kapacitásában, akkor 1-1,5 literrel kevesebb oldószert adhatunk az előző szakaszban, ez elfogadható. De kell még 3 liter levegő a reaktorban, a keveréshez, és még valami, amit alább megtudhatsz.
!!! Fontos-2: Az orto-xilol és a toluol hőmérséklet-idő rezsimje ugyanaz, mint a benzolé. Ennek alapján 60 fokot és 2,5 órát választottam. Ebben az esetben az első 15 perc a felmelegedés, vagyis egy kicsit "hiányos". Megjegyzendő, hogy az izo-meph megjelenése 50 fokon és 60 fokon nagyjából azonos, ez határozta meg a választásomat. Néhány általam tisztelt vegyész azonban 50 fokos és 4 óra időtartamú rendszert javasol, ami talán nem egészen korrekt vizsgálati eredményekre utalhat, de erre vonatkozóan nem tudtam megerősítést szerezni. Általánosságban elmondható, hogy az általam választott paraméterek mellett a reakció gyors és a termék tiszta, de a túlmelegedés itt veszélyesebb, mint 50 fokon. Szintén a szükséges idő letelte után az RM-et a lehető leggyorsabban le kell hűteni, a rétegeket párhuzamosan elválasztva és a vizes réteget lecsapolva (itt is alul lesz), hogy a mellékreakciók minél hamarabb leálljanak, és ne menjen a mosás során az aminálás után. A 35-40 fok alatti hűtés teljesen elegendő.
Az aminálási reakciót ezeken az oldószereken (benzol/toluol/o-xilol) nyugodt lassú, de tartós, kb. 15 perc alatt bekövetkező felmelegedés jellemzi. Ez lehetővé teszi, hogy a kezdeti hőmérsékletet 35 fokon állítsa be, és kapcsolja ki a fűtő/hűtőköpenyt (egy kis hűtésre is felteheti, de 20 perc után fel kell fűtenie), kapcsolja be a keverőt tisztességes fordulatszámon (esetünkben - kb. 1000) azonnal öntse MINDEN metilamint a PM-be, és várja meg a fűtést, amely a reakció kb. 15 percénél tetőzik. Ha más paraméterekkel rendelkezik ( RM térfogat, köpeny reakciósebesség, termosztát kapacitás), akkor a kezdő hőmérséklet is más lesz. Általánosságban azt javasolnám, hogy csökkentse a kezdő hőmérsékletet, ha növeli a PM térfogatát, és növelje, ha csökkenti, de a pontos értéket magának kell megtalálnia.
!!! Fontos-3: Szem előtt tartva, hogy 60 fok felett a túlmelegedés nem kívánatos, tudok egy jó tippet adni. A reakció megkezdése előtt öntsünk 2 liter hideg (jéghideg) desztillált vizet egy csepegtető tölcsérbe vagy más edénybe, amit gyorsan ki lehet üríteni a reaktorba és adagolni. Ha ezt a vizet hozzáadjuk az RM-hez, az nem lesz hatással a reakcióra, de már fél liter is szinte azonnal 3-5 fokkal le tudja dönteni az RM hőmérsékletét, és bizonyára gyorsabban, mint ahogy az a fűtés során emelkedik. Erre való a szabad légtérfogat a reaktorban. Akkor kell hozzáadni, amikor az RM hőmérséklete meghaladja a 61 fokot, kis adagokban, a hőmérsékletet 60 foknál nem magasabbra tartva.
Tehát beállítjuk az indítási hőmérsékletet, bekapcsoljuk a keverőt magas fordulatszámon, egyelőre kikapcsoljuk a köpenyt (vagy egy kis hűtésre állítjuk), a vészhűtőt a reaktor feletti tölcsérbe tesszük, az összes MA-t egyszerre öntjük, és bekapcsoljuk az időzítőt. Ha valaki bízik a köpenyében és a termosztátjában, akkor rögtön magasabbra tudja állítani a hőmérsékletet, és a termosztáttal stabilan tartani, de én lombik/házi reaktorokra koncentrálok, és ott a köpeny nem annyira jó. És a mi RM-ünk lassan, de elkerülhetetlenül elkezd melegedni, és kb. 15 percen belül eléri a 60, fokot, az utolsó fokok sokkal lassabban, mint az előzőek. Amikor rájövünk, hogy 60 foknál a hőmérsékletnövekedés kb. teljes (és minden hőnk kb. 20 perc alatt távozik), bekapcsoljuk a köpenyfűtést, hogy "felvegyük" és tartsuk a hőmérsékletet. A fűtőfolyadék hőmérsékletét 62-63 fokra kell beállítanom, kikapcsolom, ha meghaladja ezt az értéket, bekapcsolom, ha 60 fokra csökken. Ha mindent jól csináltam, akkor 15-20 perc alatt a PM hőmérséklete eléri az 59-60 fokot, és ezen a szinten rögzül. Ezután a legunalmasabb 2 órát vár ebben a szintézisben, de meg kell győződnie arról, hogy a hőmérséklet nem megy körbe, ami azonban elég könnyű, mert a reakció nagyon kiszámítható. A reakció végére átlagosan többet kell melegíteni, de ez is érthető. Ha a hőmérséklet 61 fok fölé kezd ugrani, használjon "vészhűtést", de ésszerű határokon belül.
A továbbiakban minden egyszerű. 2 óra 30 perc elteltével (ahol az első 15-20 perc - felmelegedés és a hőmérséklet stabilizálása) - élesen átállítjuk a kabát üzemmódját, maximális hűtésre állítva (T = 35 fokig), és a kézműves rendszerekben - hűtővizet - jeges vizet vagy öntött jeget - öntünk bele, kikapcsoljuk a keverőt, és a rétegeket szétválasztjuk. Az olaj világos narancssárga színűvé válik, a víz szinte színtelen, a vizet külön tartályba engedjük le, és elkezdjük az olaj kivonását és átöblítését.
Egyébként még egy megjegyzés az aminálásról. Metilamint vettünk 1,5-szeres móltartalékkal, és figyelembe véve, hogy 1 mól bk-4-hez 2 mól kell belőle, 3-szoros mennyiséget kapunk (mólban kifejezve) bk-4-ből. Ha a beszállítódnak van lelkiismerete, és nem nyitott fedéllel tároltad az akkumulátoron, akkor ez általában elég, és a 6-szoros tartalékról való beszédet fórumos rémhírnek lehet minősíteni. Viszont a vízréteg leengedése után nem rossz ötlet... csak szagolgasd meg. A vizelet/ammónia/metilamin szaga elárulja, hogy minden rendben van, van elég készlet. Viszont az ilyen szag hiánya, pláne a bk-4 határozott szaga azt üzeni, hogy nincs szerencséd, és a metilaminod sem jó. És legközelebb több kell belőle (és esetleg szállítót kell váltanod). Hogy mennyivel többet, azt nem tudom megmondani - ez a végtermék hozamától függ, de hála Istennek én még nem találkoztam ilyen kimerült metilaminnal.
Az "olaj" kivonása a vizes rétegből és az "olaj" kimosása aminálás után.
Emlékezzünk vissza, hogy "olajnak" nevezzük a mefedron szabad bázisát (szabad mefedron bázis), amelyet a bk-4 aminálása után kapunk. Ezt a reakciót követően ki kell mosni a metilamin-maradékot (amelyet illékonysága miatt feleslegben vettünk), valamint a metilamin-hidrobromidot (HB), amelyet a bk-4 aminálása során keletkező hidrogén-bromidot megkötő MA "második" móljából kapunk. Mindkét anyag jól oldódik vízben és nem oldódik o-xilolban, ezért vízzel kimossuk őket az "olajból". A savanyítás következő szakasza nagyon nem kívánatos, mert a HB MA és a HC MA, amely az MA-ból történő savanyítás során jelenik meg, elsősorban vízben oldódik, akárcsak a HC mefedron, ami azt jelenti, hogy nagyon rosszul mosódnak ki. Másodszor pedig nagyon egészségtelenek a felhasználó egészségére nézve, ezért ne állítson fel vásárlókat. És tisztára kell mosni, bár magának az "olajnak" bizonyos veszteségei árán - nem ok nélkül, ennek a szakasznak a várható hozama alacsonyabb, mint a többié.
Hogy miért? Mert maga az "olaj" vízben oldódik, bár rosszabbul, mint xilolban (benzolban, toluolban). Ezért jobb, ha kis mennyiségű vízzel mosunk (kb. az olajrétegünk 1/10-e xilolban, azaz 1,7 liter mosásonként) és gyakrabban. Így optimális lesz az arány a kitisztítandó szennyeződések és magának az "olajnak" az ápolása között. De amúgy is van kb. 5-6 liter a vízrétegünk (és még több, ha vészhűtést is adtál hozzá), ott elég jelentős mennyiségű "olaj" van, és azt kell elvinni.
Ezt ugyanezzel a xilollal, 4 db 500 ml-es mosással távolítjuk el (tudományosan - extraháljuk). Ezt az olaj vízzel történő tisztítása ELŐTT tesszük, hogy elkerüljük a szennyeződések bevonását a tiszta olajba, és hogy ne növeljük a mosások számát. Tudományosan ezt egy elválasztótölcséren kellene elvégezni, gondosan elválasztva a rétegeket, de mi leegyszerűsítjük és felgyorsítjuk ezt a folyamatot, mert ebben az esetben szükségünk van a felső rétegre, ami tudományosan sok bűzös folyadék túlcsordulásához vezet. Egyszerűbbé és közelítőbbé tesszük a dolgot:
Fogjuk a lecsöpögtetett vízréteget tartalmazó tartályt, és öntsünk közvetlenül bele 500 ml xilolt. Csukjuk le a fedelet, és rázzuk erőteljesen fél percig, majd tegyük fel a fedelet, engedjük le az ott felgyülemlett nyomást, és várjunk pár percet, amíg a rétegek szétválnak. Ezután óvatosan, a palack nyakán keresztül, vékony sugárban kiöntjük egy másik kannába vagy üvegpohárba (3 literes, nem kevesebb) a felső xilolréteget. Ha marad belőle egy kevés a tartályban - nem baj, van még három mosásunk. Ha egy kis vizet veszünk - semmi gond. Összességében kb. 600-650 ml folyadékot öntünk kis csepegtetéssel, egy kis vizet véve. Tehát még 3-szor megismételjük, 2 liter xilolt elpazarolva, és 3 liter "krémet" kapunk, ami a fogadó üvegben (tartályban) szintén 2 liter (plusz-mínusz) xilollal, a benne lévő "olajjal" és fél liter vízzel osztódik, ami alul marad. Ezt a felső réteget már a reaktorba öntjük, még pontosabban (a pohárból egyáltalán pontosabb osztani), a maradék vizet a kaniszterekből és a pohárból a szemétbe öntjük. Ez egy gyors módja és a mi céljainkra elég pontos. A xilolt és az "olajat" a reaktorba öntjük, az "olajat" pedig kimoshatjuk. Tetteink helyességét az fogja jelezni, hogy a xilol első lefolyása az "olajjal" elég élénksárga színű lesz, az utolsó pedig szinte színtelen.
Az "olaj" a vizes réteg lecsapolása és a kivont "szökevény" hozzáadása után körülbelül 17 litert foglal el a reaktorban. Ezt pedig vízzel mossuk, tiszta desztillált vízzel, adalékanyagok NÉLKÜL. 1,7 liter mosásonként. Addig mossuk, amíg az öblítővíz, amelyet egy külön tartályba engedünk le, már nem vizelet/ammónia/metilamin szagú. Ez 3-6 mosást is igénybe vehet, annyit, amennyire szükségünk van. A harmadik mosásig nem is kell szagolni, és azonnal le kell engedni. Én 5-6 alkalommal mosok, a víz ez idő alatt megszűnik zavarosnak lenni, ami szintén jó jelző. Az első mosásokat nem túl pontosan lehet osztani, hogy felgyorsuljon a folyamat, marad egy kis emulzió. Az utolsó kettőt kívánatos tovább állni hagyni és pontosan osztani. Az utolsó lefolyó víz PSH értéke kb. 8. Az egész eljárás a reaktoron az alsó lefolyóval és a vízöblítéses tiphackemmel együtt kb. 40-45 percet vesz igénybe. Nos és az "olajod" a folyamat során némileg világosodjon, és legyen kész a savanyítás.
Savanyítás .
Az olaj készen áll... Nos, kész. Minden az Ön által választott savanyítási módszeren múlik, amelyet, mint kiderült, a további tisztítási módszerekkel együtt kell figyelembe venni. Vagyis, miután meghatározta a savanyítás módszerét, meghatározza a kapott termék tisztításának további módszerét.
Erre az oldószerre kétféle módszert ajánlhat - savanyítás vízmentes közegben és savanyítás vizes közegben a vizes frakció kiválasztásával és az azt követő mosással. Ha nem bánja, ide másolom ezeket a sémákat abból a szálból, néhány megjegyzést és javítást teszek a megjelent tiphackek keretein belül). Igen, a sémák még mindig javulnak, ez egy élő folyamat.
!!! Fontos: talán észrevettétek, hogy a receptemben a sósav mennyisége egy számított dolog. Vagyis, ha mindent jól csináltál, és a szintézis minden lépésénél a várt eredményt kaptad, akkor javaslom, hogy számítással LEVEGŐSÍTSD a savat, ahelyett, hogy folyamatosan szabályoznád a Psch. Tekintettel arra, hogy a savanyításkor elfogadható a keverék 40-45 fokosra való felmelegítése, a sav kiöntése aktív keverés és némi hűtés mellett, azaz a teljes savanyítás 10-15 percig is eltarthat. Egy másik gondolatot nem én fogalmaztam meg, de most idézem: "a 10%-os túlsavasítás (azaz a szükségesnél 10%-kal több sav hozzáadása) nem vészes, a PSH mérés pontossága sokkal kisebb, és különösen vízmentes közegben akár 30%-os hibához is vezethet." Idézet vége. Tehát érted, hogy ez mit jelent? Ha a szintézis során sehol nem volt kritikus hiba, akkor a savat a számítás szerint öntheted (és ez a számítás az elején, a reagensek mennyiségének meghatározásakor adott). Ezután hozzáadod a savat (vagy a sósavas vízmentes oldószert) mindet, miközben erősen kevered, és még kb. 10 percig hagyod a PM-et keverni. Ezután még mindig jobb, ha megmérjük a PSH-t. Ha 5,5 és kevesebb (azaz megvan vagy kicsit túlsavasodott), akkor hagyj mindent úgy, ahogy van, 6 és több esetén 5-10%-kal több savat adhatsz hozzá (attól függ, mennyire vagy fáradt, és mennyire akarod befejezni a szintézist), minden egyes adagolás után mérve a pH-t. A pH-t. Így minden savanyítás kb. 30 percet vesz igénybe, függetlenül a módszertől, és az alábbiakban a módszereket fogjuk megvizsgálni.
1. A savanyítás előtt nem kell megszárítani az RM-et - úgyis vizet adunk hozzá. 2. Sima vizes hidrokloriddal savanyítunk, de több desztillált vizet adunk hozzá (1 kg mefhez legfeljebb 1 literig). Ha a met még mindig elkezd hullani, adjunk még egy kicsit, amíg fel nem oldódik. Semmiképpen ne adjunk hozzá sem IPA-t, sem acetont - ezek mindent tönkretesznek.
2. A savanyítás után próbáljuk meg áztatni az RM-et. Két rétegre osztjuk. Vizes (mefet tartalmaz) és nem vizes. A nem vizes réteget kiöntjük, vagy regenerálásra használjuk. A vizes réteget 2-3-szor átmossuk DXM-mel (jobb a DXM, akkor is, ha xilén alapú rendszerünk van, mert a tapasztalatok szerint több szennyeződést távolít el). Ugyanúgy mossuk, mint aminálás után a vízzel - azaz DXM-et adunk hozzá, keverjük, ülepítjük, rétegeket osztunk, a DXM-et tartalmazó réteget kiöntjük (az van alul). A DXM adag térfogata a vízréteg térfogatának 10%-a.
3. Ezután a vizes frakció mennyiségét kb. kétszer elpárologtatjuk, amíg 1 kg mefára 1 gramm víz jut. Itt egy megjegyzés - változások történtek a tisztítással kapcsolatos témával kapcsolatban. Ha tovább párologtatjuk, a meph még 50 fokon is kihullik, és zasat az összes tömlőt. Vákuum alatt jobban párologtass - még sekély vákuum alatt is 60-65 fokon forr a víz, és a meph-ed egész - emlékeztetlek, hogy az oldat túlmelegítése 85 fok fölé nem ajánlott. De van egy másik tiphak - ha egy kis sósavat öntesz a vizedbe (és ha kicsit túlsavasítod, akkor nem csinálsz semmit), akkor savas környezetben a meph vákuum nélkül is forralható. A mefét (savas környezetben) egy közönséges edényben is felforralhatod, és akkor az oldat koncentrációját 1,5 kg meféhez 400 gramm vízre tudod felzárkóztatni, és megspórolhatod az IPS-t. Csak ne égesse el a mefét - ha 3 200 gramm mefét tervez, akkor az elpárolgott folyadék teljes térfogata nem lehet kevesebb, mint 4 liter (!!!), és lehetőleg 4 100-4 200 ml.
4. Ezután öntsünk egy oldatot vagy pépet, amely kiderül (ha lehűtött vagy elpárolgott oldat) 9 liter IPS 2 liter oldatban (1,5 kg meph + 400 gramm víz), és tisztítsuk a 3. módszerrel. Ha 1 kg meph-hez 1 liter víz marad a lombikban, akkor az IPS-t kétszer annyit kell beleönteni, és többet is kell elpárologtatni. De mindezt zárt rendszerben.
5. Betesszük a fagyasztóba, megvárjuk az éjszakát, kapunk csapadékot (gyakorlatilag tiszta kristályos). Ezután acetonnal öblítjük. A tisztaságtól függően 1 vagy 2 alkalommal használjuk. Profit.
Ez a módszer nem igényel sem extra reagenseket, sem szárítást, sem hosszú szűrést. 5 kg mefhez 8 óra alatt belefér az összes lépés, kivéve az utolsó acetonnal való öblítést. Ráadásul a három tisztítási módszer és három különböző oldószer (DXM, IPS, aceton) kombinációjának köszönhetően minden szennyeződés sokkal jobban kimosódik.
További előny, hogy az oldószerek (xilol/benzol/toluol, IPS, aceton) NEM KEVERTEK, és így könnyen regenerálhatók. Az oldószerek regenerálása szerintem egy NAGYON fontos téma, nem a megtakarítás rovására, hanem a beszerzés csökkentésének rovására, és így a labor szagosításának, a hulladék csökkentésének rovására - szintén csökkenti a szagosítást. Nos, és hordják a saját a mezőkön és az erdőkben is kevesebb. Az oldószereket minden módszerrel lehet regenerálni, változó sikerrel, de a legtöbb esetben sikeresen, olvassa el a témával kapcsolatos cikket - ez is szerepel a cikkek között a téma elején.
Nagyjából ennyi. Használd. A folyamat él. Köszönöm.
p.s. Én is aktívan keresek szponzorokat ehhez a projekthez.
Last edited:
