Reakcióséma:
Reagensek:
Berendezések és üvegeszközök:
Szintézis eljárások
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg-ot öntsünk aBatch-reaktorba vagy egy másik nyers 2-Bromo-4'-metilpropiofenon mennyiséget a halogénezési reakciók után.
2. n-metil-2-pirrolidon 20 L-t öntsünk a reaktorba. A felső keverőt bekapcsoljuk, és a reakcióelegyet 40 °C-ra melegítjük.
3. A reakcióelegyet felhevítjük. Amikor a hőmérséklet elérte a 40 °С-ot, metilamin 40%-os vizes oldatát 8 L-t öntünk a reakcióelegybe, és 20 percig keverjük.
4. A reakcióelegyet a reakcióelegybe öntjük. Ezután 20 l desztillált hideg vizet öntünk a reakcióelegybe, és néhány percig kevergetjük.
5. 15-20 L benzolt vagy más megfelelő oldószert öntünk a reaktorba, az elegyet néhány percig keverjük.
6. A reakcióelegyet a reakcióelegybe öntjük. Ezután a keverőt leállítjuk, a keveréket két rétegre osztjuk.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztjük. A felső réteget egy vödörbe szűrjük le, és MgSO4 felett szárítjuk. Ezután a száraz oldatot egy másik vödörbe öntjük.
8. A reakcióelegyhez 20 l jégacetont adunk, majd állandó keverés mellett cseppenként sósavat (HCl 36%) adunk hozzá, hogy elérjük a pH 5,5-6-ot.
9. A reakcióelegyet a sósavval (HCl 36%) feloldjuk. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
10. A kristályosodott mefedron-hidrokloridot Nutsche-szűrőn szűrjük és levegőn szárítjuk. A hozam 58 %.
Megjegyzés
Az NMP helyettesíthető DMSO-val, DMF-fel, szulfolánnal.
Reagensek:
- 2-bróm-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 l;
- Metil-amin 40%-os vizes oldat (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzol - 20 L;
- Aceton - 30 L;
- Sósav kon. aq. oldat (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Desztillált víz - 20 L;
- Magnézium-szulfát (MgSO4);
Berendezések és üvegeszközök:
- 100 L-es szakaszos reaktor, amely csepegtető tölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel (hűtés) és reflux kondenzátorral van felszerelve;
- Tölcsér;
- pH-indikátor papírok;
- Több 25 literes vödör;
- 100 literes hordó;
- 2000 ml-es főzőpohár;
- Vákuumforrás;
- Mérleg;
- 1000 ml-es mérőhenger;
- Üvegrúd és spatula;
- Kanalak;
- Nutsche-szűrő;
- Rotációs elpárologtató;
1. 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg-ot öntsünk aBatch-reaktorba vagy egy másik nyers 2-Bromo-4'-metilpropiofenon mennyiséget a halogénezési reakciók után.
2. n-metil-2-pirrolidon 20 L-t öntsünk a reaktorba. A felső keverőt bekapcsoljuk, és a reakcióelegyet 40 °C-ra melegítjük.
3. A reakcióelegyet felhevítjük. Amikor a hőmérséklet elérte a 40 °С-ot, metilamin 40%-os vizes oldatát 8 L-t öntünk a reakcióelegybe, és 20 percig keverjük.
4. A reakcióelegyet a reakcióelegybe öntjük. Ezután 20 l desztillált hideg vizet öntünk a reakcióelegybe, és néhány percig kevergetjük.
5. 15-20 L benzolt vagy más megfelelő oldószert öntünk a reaktorba, az elegyet néhány percig keverjük.
6. A reakcióelegyet a reakcióelegybe öntjük. Ezután a keverőt leállítjuk, a keveréket két rétegre osztjuk.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztjük. A felső réteget egy vödörbe szűrjük le, és MgSO4 felett szárítjuk. Ezután a száraz oldatot egy másik vödörbe öntjük.
8. A reakcióelegyhez 20 l jégacetont adunk, majd állandó keverés mellett cseppenként sósavat (HCl 36%) adunk hozzá, hogy elérjük a pH 5,5-6-ot.
9. A reakcióelegyet a sósavval (HCl 36%) feloldjuk. Az elegyet 12 órára mélyhűtőbe tesszük.
10. A kristályosodott mefedron-hidrokloridot Nutsche-szűrőn szűrjük és levegőn szárítjuk. A hozam 58 %.
Megjegyzés
Az NMP helyettesíthető DMSO-val, DMF-fel, szulfolánnal.
Last edited by a moderator:
