eredeti szintézis krz által ^_^
3,4,5-trimetoxinitrosztirén:
Helyezze a következőket egy 2 literes RBF-be:
✮ 250g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidet
✮ 500ml nitrometán
✮ 10g ammónium-acetát (vízmentes)
Eljárás:
✮ Óvatos reflux 5-6 órán át
✮ Hűtsük le és desztilláljuk le a maradék nitrometánt.
Ha a kristályos massza megakadályozza a desztillációt, távolítsuk el vákuumszűréssel, és használjuk fel az összegyűjtött anyagot VAGY desztilláljuk le a szűrt nitrometánoldatot, hogy további kristályokat gyűjtsünk (ha a kristályok a lombikban ragadtak, ugorjunk a következő lépésre).
✮ Adjunk hozzá annyi forrásban lévő MeOH-t, hogy a teljes tömeg feloldódjon (Ha a lombikban ragadt, ha nem, hagyjuk ki ezt a lépést, szűrjük le, és kristályosítsuk át egyszer forró MeOH-ból).
✮ Dekantáljuk, hűtsük le és vákuumszűrjük, ismételjük meg az átkristályosítást, ha a kristályok nem tiszta sárga színűek (ami általában így van).
Hidrogénezés:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrosztirén
✮ 2,5L vízmentes EtOH
✮ 100ml 31,45%-os HCl
Eljárás:
✮ Adjuk a reagenseket a hordóba, kezdjük el erőteljesen keverni.
✮ Távolítsuk el a légkört, és H2-vel nyomás alá helyezzük 75psi-re.
✮ Reagáljunk 8-10 órán keresztül, vagy amíg a H2 felvétele teljesen meg nem szűnik.
✮ Ürítsük ki a H2-t, vákuumozzuk ki az edény belsejét, hagyjuk, hogy a H2 kiürüljön, Majd nyissuk ki az edényt.
✮ Szűrjük le a Pd/C vákuumszűrőjét
✮ Szűrjük át újra a celiten keresztül a maximális Pd/C visszanyerés/eltávolítás érdekében.
✮ desztilláljuk le az elegyet, amíg az etanol frakció kezd megszűnni.
✮ Hűtsük le, és vegyük fel a maradékot 2 liter 3N HCl-ben.
A maradék itt kissé feketének/barnának tűnhet, de ne aggódjon, ez mind ki fog tisztulni. Ha a hidrogénezés nem ment végig, akkor némi reagálatlan nitrosztirén marad, ezt ki kell szűrni az oldatból.
✮ Mossuk 2x125ml DCM-mel.
✮ Alapozzuk pH>11-re cseppenként és keverés mellett telített NaOH-oldattal.
✮ Extraktáljunk 3x125ml DCM-et
✮ Szárítsuk NaSO4 felett (250g) 15 percig
✮ Szűrjük le a NaSO4-ot és buborékos DCM-et HCl(g) vízmentes oldattal. A kristályosodás megszűnése után előnyös lehet a ✮ DCM-et újabb 100 g NaSO4-mal szűrni és újraszárítani, majd még egy kicsit buborékosítani.
✮ A HCl-só kristályait szűréssel gyűjtsük össze.
✮ Végső tömeghozam = 168,74g meszkalin HCl ✮
Kiegészítés: Egy gettóreaktorba (tm) 890g 3,4,5-MeO-nitrosztirén (tudjátok melyik) került, ezt EtOH-ban (2l) feloldottuk, majd 80ml palackból betontisztítót adtunk hozzá (31,45%), majd 25g 3%-os Pt/C-t adtunk hozzá és a reaktort erőteljesen kevertettük. A reakciót jégfürdőben hűtöttük. A légkört eltávolítottuk és 80psi H2-t adtunk hozzá. A nyomást szükség szerint adagoltuk, és amikor a reakció befejeződött (6 óra), celiten átszűrtük, DCM-mel mostuk, majd vizes ammóniával (500 ml) bazifikáltuk, majd 4 adag 200 ml DCM-mel extraháltuk. A DCM-et HCl-gázzal buborékoltuk, így 588,54 g meszkalin-hidrokloridot kaptunk.
3,4,5-trimetoxinitrosztirén:
Helyezze a következőket egy 2 literes RBF-be:
✮ 250g 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidet
✮ 500ml nitrometán
✮ 10g ammónium-acetát (vízmentes)
Eljárás:
✮ Óvatos reflux 5-6 órán át
✮ Hűtsük le és desztilláljuk le a maradék nitrometánt.
Ha a kristályos massza megakadályozza a desztillációt, távolítsuk el vákuumszűréssel, és használjuk fel az összegyűjtött anyagot VAGY desztilláljuk le a szűrt nitrometánoldatot, hogy további kristályokat gyűjtsünk (ha a kristályok a lombikban ragadtak, ugorjunk a következő lépésre).
✮ Adjunk hozzá annyi forrásban lévő MeOH-t, hogy a teljes tömeg feloldódjon (Ha a lombikban ragadt, ha nem, hagyjuk ki ezt a lépést, szűrjük le, és kristályosítsuk át egyszer forró MeOH-ból).
✮ Dekantáljuk, hűtsük le és vákuumszűrjük, ismételjük meg az átkristályosítást, ha a kristályok nem tiszta sárga színűek (ami általában így van).
Hidrogénezés:
✮ 15g Pd/C 5%
✮ 175g 3,4,5TMBnitrosztirén
✮ 2,5L vízmentes EtOH
✮ 100ml 31,45%-os HCl
Eljárás:
✮ Adjuk a reagenseket a hordóba, kezdjük el erőteljesen keverni.
✮ Távolítsuk el a légkört, és H2-vel nyomás alá helyezzük 75psi-re.
✮ Reagáljunk 8-10 órán keresztül, vagy amíg a H2 felvétele teljesen meg nem szűnik.
✮ Ürítsük ki a H2-t, vákuumozzuk ki az edény belsejét, hagyjuk, hogy a H2 kiürüljön, Majd nyissuk ki az edényt.
✮ Szűrjük le a Pd/C vákuumszűrőjét
✮ Szűrjük át újra a celiten keresztül a maximális Pd/C visszanyerés/eltávolítás érdekében.
✮ desztilláljuk le az elegyet, amíg az etanol frakció kezd megszűnni.
✮ Hűtsük le, és vegyük fel a maradékot 2 liter 3N HCl-ben.
A maradék itt kissé feketének/barnának tűnhet, de ne aggódjon, ez mind ki fog tisztulni. Ha a hidrogénezés nem ment végig, akkor némi reagálatlan nitrosztirén marad, ezt ki kell szűrni az oldatból.
✮ Mossuk 2x125ml DCM-mel.
✮ Alapozzuk pH>11-re cseppenként és keverés mellett telített NaOH-oldattal.
✮ Extraktáljunk 3x125ml DCM-et
✮ Szárítsuk NaSO4 felett (250g) 15 percig
✮ Szűrjük le a NaSO4-ot és buborékos DCM-et HCl(g) vízmentes oldattal. A kristályosodás megszűnése után előnyös lehet a ✮ DCM-et újabb 100 g NaSO4-mal szűrni és újraszárítani, majd még egy kicsit buborékosítani.
✮ A HCl-só kristályait szűréssel gyűjtsük össze.
✮ Végső tömeghozam = 168,74g meszkalin HCl ✮
Kiegészítés: Egy gettóreaktorba (tm) 890g 3,4,5-MeO-nitrosztirén (tudjátok melyik) került, ezt EtOH-ban (2l) feloldottuk, majd 80ml palackból betontisztítót adtunk hozzá (31,45%), majd 25g 3%-os Pt/C-t adtunk hozzá és a reaktort erőteljesen kevertettük. A reakciót jégfürdőben hűtöttük. A légkört eltávolítottuk és 80psi H2-t adtunk hozzá. A nyomást szükség szerint adagoltuk, és amikor a reakció befejeződött (6 óra), celiten átszűrtük, DCM-mel mostuk, majd vizes ammóniával (500 ml) bazifikáltuk, majd 4 adag 200 ml DCM-mel extraháltuk. A DCM-et HCl-gázzal buborékoltuk, így 588,54 g meszkalin-hidrokloridot kaptunk.