Metamfetamin az Al/Hg szintézissel kapcsolatos jelentésen keresztül

[GhostChemist]

A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.

Metamfetamin szintézis P2P-ből Al/Hg-n keresztül

• Novator
• Sze 12, 2023
• 92

https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-al-hg.8568/

1) Előállítása...

Reagensek és anyagok:

• Alumíniumfólia, 14 µm, 10,5 g
• Higany(II)-klorid, 0,1 g
• Desztillált víz, 3 l
• P2P (fenil-2-propanon), 10 g
• 39%-os metilamin, 25-30 ml
• Nátrium-klorid, 10 g 30 ml vízben
• Izopropil-alkohol (IPA), 150 ml
• Diklórmetán, 150-200 ml
• 88%-os etanol, 25 ml
• Ammónium-klorid, 50-100 g
• 80 %-os kénsav koncentrátum, 15 ml
• Technikai minőségű víz, 2 liter, 500 g jéggel
• Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
• 10 mL 25%-os NaOH (nátrium-hidroxid)
• Dietil-éter, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• 2 literes lombik, 500 ml-es lombik, 250 ml-es lombik
• Háromnyakú lombik, 500 ml, hidrogén-klorid előállításához
• Desztillációs beállítás
• Visszafolyó kondenzátor
• Vákuumszűrő berendezés
• Szétválasztó tölcsér
• Szilikonzsír
• Szűrőpapír
• Tölcsér
• Főzőpoharak
• Melegítő

1. szakasz. Alumínium-amalgám előállítása

Az alumíniumfóliát egy 2 literes lombikba helyezzük, és feltöltjük vízzel, ügyelve arra, hogy a fólia a vízréteg alá merüljön. Ábra 1

Száraz higany(II)-kloridot adunk hozzá, és erőteljes keverést végzünk, amíg a hidrogén aktívan fejlődik, és a fólián tompa megjelenés jelenik meg. 2. ábra

ábra

ábra 4. ábra

Ezután az oldatot lecsapoljuk, és az alumínium-amalgámot kétszer desztillált vízzel átmossuk. Ábra 5.

2. szakasz. Redukció és extrakció

A lombik hűtéséhez előzetesen jéghideg vizet kell készíteni. A kapott alumínium-amalgámhoz metilamint, nátrium-klorid-oldatot, P2P-t és IPA-t adunk. A reflux kondenzátort a lombikhoz csatlakoztatjuk, és kb. 20-30 perc elteltével exoterm reakció indul meg. 6. ábra

7. ábra

8. ábra

A reaktort hűteni kell, ha a hőmérséklet meghaladja az 50-60 °C-ot. 9. ábra

ábra 10. ábra

11. ábra

A reakció kb. 3 óra alatt teljesen lezajlik, amely alatt a reagensek szürke masszává alakulnak. 12. ábra

A reakciótömeghez 10 ml 25%-os NaOH-t adunk, hogy a reakcióban nem reagált alumíniumot feloldjuk. Ezután az elegyet 30-40 percig állni hagyjuk, amíg a hidrogénfejlődés megszűnik. ábra 13.

ábra 14. ábra

Az oldatot szűréssel, dekantálással vagy centrifugálással választjuk el a csapadéktól. A csapadékot etanollal vagy IPA-val tovább mossuk a metamfetamin kivonása érdekében. Ábra 15.

ábra 16.

A kapott metamfetamin-oldatot több adag diklórmetánnal extraháljuk. 17. ábra

18. ábra

A diklórmetán réteget elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével. Ha más oldószerek, például etanol és izopropanol feleslegben vannak, a térfogat jelentősen megnőhet. Ilyen esetekben a szerves réteget vízzel mossuk az alkoholok eltávolítása érdekében. Néha kihívást jelenthet a szerves (cél)réteg és a vizes réteg helyének meghatározása a különböző sűrűségük miatt. A célréteg helyének meghatározásához az oldatból pipettával egy cseppet lehet venni, és az ujjak között megdörzsölni. A szerves réteg (DCM) szinte azonnal megszárad, és a képződött amin kellemes szagot hagy maga után, amely különbözik a metilamin erős szagától. A vizes réteg erősen lúgos reakciót mutat, és az ujjak között dörzsölve szappanos érzést ad. Az elválasztott DCM-réteget, ha szükséges, szűrjük és vízmentes nátrium-szulfáttal tovább szárítjuk. 19. ábra

Metamfetamin-kivonat réteg diklórmetánban, vízmentes nátrium-szulfáttal történő szárítás után. ábra 20.

3. szakasz. A metamfetamin szabad bázisának kivonása és hidrokloridjának kinyerése.

A megszárított diklórmetán réteget vízfürdőn történő desztillációra szolgáló berendezésbe helyezzük át. 90 °C-os hőmérsékleten a teljes diklórmetánt elpárologtatjuk és lepároljuk. 21. ábra

ábra 22. ábra

A desztillációs folyamat után a lombikban a metamfetaminmentes bázis található, amelynek jellegzetes szaga van. 23. ábra

A kapott szabad bázisú metamfetamint papírszűrőn átszűrjük, és a szűrőt ezenkívül etanollal öblítjük. ábra 24. ábra

Ezután a metamfetamin etanolos oldatába gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk. A hidrogén-kloridgázt úgy lehet előállítani, hogy ammónium-kloridra lassan kénsavat csepegtetünk. 25. ábra

ábra 26. ábra

27. ábra

E folyamat során az oldat színének sárgáról gazdag rózsaszínűre kell változnia, ami a kívánt metamfetamin képződését jelzi. 28. ábra

29. ábra

30. ábra

31. ábra

32. ábra

33. ábra

A kapott oldatot kristályosodásig bepároljuk. 34. ábra

ábra 35. ábra

ábra 36. ábra

37. ábra

A kristályosodott masszát szűrőre helyezzük, és több minimálisan lehetséges adag dietil-éterrel mossuk. 38. ábra

39. ábra

40. ábra

Ezután a masszát gyorsan mossuk acetonnal, szűrjük le, és szárítsuk meg a szűrőn. 41. ábra

42. ábra

10 g P2P-ből 13,84 g metamfetamin-hidrokloridot kell kinyerni, ami 100%-os hozamnak felel meg, feltételezve a teljes konverziót és a maximális termékképződést.

A hozam ebben a kísérletben a következő:

10,2 g vagy 73% dietil-éterrel való mosás után

9,6 g vagy 69% acetonnal való mosás után.

43. ábra

 

[Mo0odi]

jó munka
Folytassa az eredmények elérését

 

[wael gano]

Üdvözöljük
Miért nem használt rotációs elpárologtatót a szabad bázisdesztillációhoz?
Ez a hőmérséklet nem ártott a szabad bázisnak és nem oxidálta azt? Megszoktuk, hogy a BB fórum lelkesedik ezért a kérdésért. Minden rendben van

 

[GhostChemist]

Szia! Igen, a magas hőmérséklet és a levegőnek való kitettség a szabad aminbázis oxidációjához vezet. Tapasztalatok és megfigyelések alapján a metamfetamin szabad bázis stabilabb, mint az amfetamin szabad bázis.

 

[wael gano]

Kép a szabad bázisról. Szép olaj. Jól néz ki
Köszönjük ezt az erőfeszítést

 

[Ortist]

Bátyja.

A gazdag rózsaszín túl sok savat jelent.

Ebből kiindulva a kidolgozásod rossz. Ezért kaptál 100%-os sárgaságot, ami egyszerűen nem lehetséges ennél a reakciónál. Túl sok szennyeződés + higany sók vannak a termékedben a metilamin-hidrokloriddal együtt.


Amint megkaptad a rózsaszínű oldatot, ellenőrizd a pH-t. 3..5 körül kell lennie.

Ezután koncentráld az oldatodat.

Ezután mossuk ki DCM-mel, és minden szín eltűnik.

Ezután NaOH-val lúgosítsuk.

Ezután DCM-mel extraháljuk.

Desztilláljuk le a DCM-et

Óvatosan savasítsuk pH 4..6-ra.

Pároljuk el a

 

[GhostChemist]

Hello!
A 100%-os hozam nem lehetséges.
Az elméleti hozamot a gyakorlati hozam kiszámításához referenciainformációként adjuk meg.
A folyamathoz tartozó hozamot az alábbiakban adjuk meg.
Másodszor, a higany sók nem képezhetnek rózsaszínű vegyületeket, még összetett vegyületeket sem, és a higanyionok tartalma lúgos környezet után nem haladja meg a 0,00026 mol/l-t.
A lúgos környezetet figyelembe véve a felesleges metilamin a szűrés során elpárolog, és szintén átmegy a vizes fázisba, mivel vízzel azeotróp keveréket képez.

 

[gmo]

Lehet-e ezt a folyamatot kilós méretekben is precízen és elvi megfontolásokkal elvégezni?

 

[GhostChemist]

Szia! Elvileg 1 kg-on is elvégezhető a folyamat, de jelentős hőtermeléssel kell számolni, ezért a reaktorban hatékony hűtőrendszerre van szükség.

 

[gmo]

Nagyon köszönöm,sok sikert kívánokKérem, készítsen jelentést a p2p szintéziséről butanonból és benzaldehidből.

 

[Lordoftheshard 2]

Miután megvolt a szabad bázisa, fel kellett volna oldania az aceton /, szabad bázis 2:1 keverékében, majd hcl savval tritálták a pH 5,5-5,8-ra a párolt, hogy a termék felét is megkapja, ha ez szemét lmeth, így borkősavval kell felbontást végeznie, hogy megkapja a dmeth-t.

 

[ossi]

A nátrium-kloridot először ehhez a szintézishez olvastam.
Ezt a szintézist több forrásból is olvastam, és csak te használod.
Mi az előnye?

 

[Mo0odi]

Igen, én sem értettem

Kérjük, magyarázza el
Köszönöm.