Bevezetés
Ez a bejegyzés azzal a céllal íródott, hogy elmagyarázza, hogyan lehet metilamin szabadbázisú vizes (cas 74-89-5) és metanol (cas 74-89-5) oldatot készíteni ismert koncentrációjú metilamin-hidrokloridból (cas 593-51-1). Ezzel a kérdéssel gyakran találkoznak az ügyfelek az EU és más országok környékén, mivel a metilamin freebase-t a helyi szabályok szabályozzák. Így a metilamint a rendelkezésre álló és legális hidroklorid formában vásárolják.
Metilamin-hidroklorid
Eljárások
Minden számítás 1 kg végleges oldatra történik.A metilamin 40%-os tömegű vizes oldat előállítása
1. Metilamin-hidroklorid CAS 593-51-1 869g (12,88 mol), NaOH 514,5g (12,88 mol) és desztillált víz ~700g súlyban.
2. A metilamin-hidrokloridot a következő összetevőkkel mérjük be: . A desztillált vizet ~700g-ot 2L-es edénybe öntjük, amely szorosan zárható, például lapos/kerek aljú lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. NaOH 514,5g-ot öntünk oda és teljesen feloldjuk, amíg átlátszó oldat lesz és ~50-60°C hőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A metilamin-hidroklorid 869g-ot adagokban a lúgos vizes oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes oldódásig és szobahőmérsékletig. NaCl csapadék képződik.
5. Alombikcsatlakozóval ellátott szilikon tömlőt a metilamin-szabadbázisú reakciólombikhoz csatlakoztatjuk.
6. Egy másik 2 literes lombikban 600 g vízzel egy szilikon tömlőt készítünk a vízbe merítéshez.2. A metilamin-hidrokloridot a következő összetevőkkel mérjük be: . A desztillált vizet ~700g-ot 2L-es edénybe öntjük, amely szorosan zárható, például lapos/kerek aljú lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. NaOH 514,5g-ot öntünk oda és teljesen feloldjuk, amíg átlátszó oldat lesz és ~50-60°C hőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A metilamin-hidroklorid 869g-ot adagokban a lúgos vizes oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes oldódásig és szobahőmérsékletig. NaCl csapadék képződik.
5. Alombikcsatlakozóval ellátott szilikon tömlőt a metilamin-szabadbázisú reakciólombikhoz csatlakoztatjuk.
7. A fűtőberendezést bekapcsoljuk, a metilaminoldatot felforraljuk, és a metilamin-gázt a második vizes oldaton keresztül buborékosítjuk. Fontos megjegyezni, hogy a metilamint tartalmazó tömlőt kb. 50-60 °C-os melegítés után kell a vízrétegbe meríteni, hogy elkerüljük a visszaszívást.
8. Körülbelül 15 perc múlva az első lombik NaCl-os fűtését leállíthatjuk, és a második vizes oldatot lemérjük. Ennek el kell érnie az 1 kg-ot.
9. Ha kevesebb, mint 1 kg oldat van, folytassuk az első oldat melegítését, és buborékos gázt bocsássunk át a második oldaton.
9. Ha kevesebb, mint 1 kg oldat van, folytassuk az első oldat melegítését, és buborékos gázt bocsássunk át a második oldaton.
Megjegyzés: Ez a módszer nagyon közelítő jellegű, mivel a metilamin gáz illékony, és a gáz egy része elveszik. Az oldatot tartalmazó második lombikot a légkörrel kell összekötni. A legjobb megoldás a második lombikra helyezett reflux kondenzátor, amely csökkenti a metilamin veszteségét.
A metilamin ⩽40%-os vizes oldat készen áll.
Metil-amin 30% tömegű metanolos oldat előállítása
1. Metil-amin-hidroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) és metanol 526,1 g súlyt.
2. Az 526,1 g metanolt 2 literes edénybe öntjük, amely szorosan zárható, pl. lapos/kerekfenekű lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. A metanolt a lombikba öntjük. A 385,9g NaOH-t odaöntjük, és teljesen feloldjuk, amíg az oldat átlátszó nem lesz és szobahőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A NaOH-ból 385,9g-ot oldunk. A metilamin-hidrokloridot 652,2g-ot adagokban az alkáli-metanolos oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes feloldódásig és szobahőmérsékletig.
5 . ANaCl 564,5g kicsapódik, és szűrni kell (vákuum nélkül).
A metilamin ~30%-os metanolos oldat egy rész vízzel felhasználásra kész.
A metilamin ⩽40%-os vizes oldat készen áll.
Metil-amin 30% tömegű metanolos oldat előállítása
1. Metil-amin-hidroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) és metanol 526,1 g súlyt.
2. Az 526,1 g metanolt 2 literes edénybe öntjük, amely szorosan zárható, pl. lapos/kerekfenekű lombik, csiszolt üvegkupakkal.
3. A metanolt a lombikba öntjük. A 385,9g NaOH-t odaöntjük, és teljesen feloldjuk, amíg az oldat átlátszó nem lesz és szobahőmérsékletű (exoterm reakció).
4. A NaOH-ból 385,9g-ot oldunk. A metilamin-hidrokloridot 652,2g-ot adagokban az alkáli-metanolos oldatba öntjük, és a lombikot azonnal lezárjuk. Az oldatot jól keverjük a teljes feloldódásig és szobahőmérsékletig.
5 . ANaCl 564,5g kicsapódik, és szűrni kell (vákuum nélkül).
A metilamin ~30%-os metanolos oldat egy rész vízzel felhasználásra kész.
Megjegyzés: A víz eltávolítható 3A molekulaszűrők segítségével. Ebben az esetben 700g metanolt kell hozzáadni a 2 lépésben, hogy ~30%-os oldatot kapjunk.
Last edited: