Metilamin HCL használata?

[ACAB]

Üdvözlöm!
Az első hozzászólásom, sok kérdésem van, remélem, tudsz segíteni nekem.
A különböző receptekben gyakran beszélnek 40%-os metilamin alkoholos oldatról. De nekem most csak Metilamin HCL van, milyen eljárással készítsem el az oldatot?

Tudomásom szerint a Methylamine gázt nátronlúg hozzáadásával lehet felszabadítani. Ebből keletkezik valami mellékkomponens?

Arra gondoltam, hogy a Metilamin HCL-t jéghideg metanolban keverem, majd NAOH-t adok hozzá. Ez működne?

Egy leírásban kérem a mennyiségeket is megadni, hogy ki tudjam számolni.

Nagyon szépen köszönöm.

 

[halohydrin]

Ha a reakcióelegyet közvetlenül használja, az tartalmazni fog más, nem reagált reaktánsokat és NaCl-t, ami csökkenti a metilamin oldhatóságát. Javaslom, hogy a MeNH2 gáz más oldószerbe történő feloldásához gázgenerátort használjon. A metanol használata reakcióoldószerként jó, de használhat vizet is. Azt mondanám, hogy jobb, ha enyhe moláris többlet bázist használunk, hogy az összes metilamin só reagáljon. Például 67,52 g metilamin HCl (1 mól) 45 g NaOH-val (majdnem 1,2 moláris egyenérték). Metilamin gázként nem fog mennyiségi hozamot kapni, mivel a keletkező metilamin egy része feloldódik a reakcióoldószerben, amint keletkezik.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Egyes reakciókban metilamin gáz helyett metilamin HCl vizes NaOH oldattal történő metilamináláshoz metilamin HCl használata megengedett. Például a bromketon reakciója benzolban metilamin HCl és 30%-os NaOH vizes oldatával.

 

[ACAB]

Sajnos nem rendelkezem "Kipp" generátorral, azt hiszem, erre gondoltál. Nekem is nehézséget okozna a megfelelő mennyiségű gáz előállítása vele. A cél egy 40%-os metilamin-alkoholos oldat előállítása volt. Hogyan kell eljárnom?

Az én elképzelésem a következő lenne:
Ha 77,65g metanolt vagy etanolt jóval -6°C alá hűtök, feloldom benne a 67,52g metilamin HCL-t és kevergetés közben hozzáadok 45g NaOH-t, akkor a metilamin gáznak el kellene cseppfolyósodnia, 31,06g tömegűnek kellene lennie és az alkohollal együtt oldódnia. Így 58,44g NaCl és 18,08g víz keletkezik. A só nagy része kiszűrhető, ha az oldat nem melegszik sokkal jobban. A víz nem lenne optimális, de később eltávolítható lenne. Tehát, legalábbis elméletileg, lenne egy 40%-os metilamin alkoholos oldatom, plusz a víz és némi só.

Nyitott vagyok minden megoldási javaslatra.

 

[ACAB]

Tehát nincs olyan eljárás, amellyel metilamin HCL-t alkoholos oldatba tudnék juttatni? Alkoholtartalmú metilaminoldatot kellene használnom.
A recept szövegezése így szól:
"1 mol benzaldehid, 1,2 mol nitroetán és 15 mL hígított vizes metilamin 150 mL alkoholban".

Lehet ezt metilamin HCL-lel csinálni vagy nem? És ha igen, hogyan?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Így szeretné szintetizálni a P2PN-t? A P2PN szintéziséhez egy egyszerűbb módszert javasolnék.

 

[ACAB]

Mindkét recept ugyanolyan egyszerűen olvasható, a metilamin csak egy másik katalizátor a szintézishez.
Az n-butilamin nehezebben beszerezhető errefelé, alternatív módszert keresek.

 

[halohydrin]

Ahogy Marvin említette, a MeNH2 mellett más Lewis-bázisokat is használhat. A bázis katalizátorként működik (ellenőrizze a Henry-reakciót), és katalitikus mennyiséget használnak a reakcióban. Tehát a módszered működhet, még akkor is, ha az oldat nem pontosan 40%-os, de a reakciósebesség változhat. Ha így készíted az oldatot, sok extra gáznemű metilamin keletkezik - 1 mól reakció és kb. 22 l MeNH2 a gázfázisban. Szóval személy szerint jobbnak tartom, ha több oldatot készítesz belőle, esetleg még folyékony formában is tárolod.

 

[ACAB]

Egy alkoholos metilaminoldatról volt szó, a 40%-os, amit egyszer láttam, hogy így árulják. Azt gondoltam, hogy lehet egy folyamat, hogyan lehet ilyen oldatokat készíteni a metilamin HCL elég egyszerűen. Erre nem találtam semmit, és akkor gondoltam ki ezt az eljárást. Arra gondoltam, hogy sok gáz lesz, emiatt -6°C-nál mélyebben, akkor a gáznak még folyékonynak kell lennie. De az is lehet, hogy azért nem indul be a reakció, mert túl hideg van. Mi történik, ha felmelegszik az oldat, a metilamin oldatban marad, vagy kilép a gáz? Mindent ki kellene próbálnom, hogy megtaláljam a helyes választ.
Egyelőre köszönöm nektek!

 

[halohydrin]

Kigázosodás fog történni, hacsak a fürdő hőmérsékletét nem tartjuk jóval a bp alatt. A metilamin eléggé illékony és könnyen elpárolog. Nem találok oldhatósági adatokat és entalpiatáblázatokat, így nem vagyok biztos a reakció spontaneitásában. Talán próba és hiba a válasz.

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Általában könnyebb n-butil-amint vásárolni, mint metil-aminnal saját maga elgázosítani az alkoholt. A metil-amin HCl sok helyen prekurzor.
A metil-amin alkoholban való oldatának előállításához egy kerekfenekű lombikot használnak cseppentőtölcsérrel és egy Drexel-lombikba való kivezetéssel. A lombikba szilárd nátrium-hidroxidot teszünk, és a csepptölcsérből 50%-os metilamin-hidroklorid-oldatot adunk hozzá. A metilamin így kerül a Drexel-lombikba a szuszpendált alkohollal együtt. A felszívott metilamin mennyiségét a tömeg alapján határozzuk meg.
Írja meg nekünk az eredményt. Sok sikert!

 

[ACAB]

Egy beállítás, amit értek, de nem tudom, hogy el tudom-e sajátítani, a metilamin a biztonsági adatlap szerint nem ártalmatlan.
Továbbá felül kell vizsgálnom a kijelentésemet, ez egy 40%-os metilamin vizes oldat volt, amit a boltokban találsz, nem alkoholos oldat, elnézést ezért. A metilamin alkoholos oldat vizes metilamin oldattal készül.
Most már feltételezem, hogy a Drechsler szerinti gázmosó palackban víz van, és a tölcsérben lévő metilamin HCL oldat 50% vizet tartalmaz.
A kérdésem a beállítással kapcsolatban: A gázmosó palack után csatlakoztassak egy vízzel töltött vákuumcsapdát, hogy a felesleges gázt kiszűrjem, vagy a gázmosó palackban olyan jó az abszorpció, hogy nem tud gáz távozni?
Végül is vízsugárszivattyúval még ki tudom szívni a készüléket üresen, így a kiszökő gázmennyiséget minimálisra kell csökkenteni.
Egy vákuumcsapda lenne ott, egy gázmosó palackot még be kellene szereznem, de már felvettem a kapcsolatot a kereskedővel a bizalmammal.
A gázmosó palackot feltenném egy mérlegre, az majd megmutatná, hogy mikor értem el a 40%-ot.
Így jól állnék a kísérlethez?

 

[chinacat]

Szükség van a szintézishez vízmentes körülményekre? ha nem, akkor feloldhatja a metilamin hcl-t vízben, majd hozzáadhat egy Naoh oldatot, és hozzáadhatja az rxn-hez. Ha a metilamin szabadbázisú metilamint vízben felmelegíti, bűzlik.

 

[ACAB]

A metilamin felszabadulásakor NAOH-val és metilamin HCL-lel mindig víz keletkezik, így ez egyelőre nem akadályozható meg. A recept szerint azonban vizes metilamin-oldatot használnak alkohollal, a jelek szerint ez nem számít a szintézis szempontjából. Bár a receptben n-butilaminnal, mint katalizátorral találom a megjegyzést, hogy a víz zavarja a reakciót, és hogy a szintén keletkező vizet a reflux kondenzátor és a reakcióedény között lévő dean-stark csapdával kivezetik. A leválasztott víz mennyiségéből valószínűleg a reakció végét is felismerjük.
Egy másik receptet n-butil-aminnal csak órákig melegítettünk reflux alatt anélkül, hogy a víz levált volna.
Így nem tudom megmondani, hogy ezt csak kihagyták, vagy tényleg zavarja a víz a reakciót.

Ha meg lehet akadályozni, akkor egyáltalán nem akarok metilamin szagot érezni, az valószínűleg légúti égési sérüléseket okozhat, azt nem igazán szeretném.
Az út a gázmosásról lapos, ahogyan azt Marvin "Popcorn" Sutton javasolta, hogy metilamin vizes oldatban, de nagyon jól hangzott, azt hiszem, megpróbálom így.