MgSO4 kötődik az aminokhoz (Kill Yield ?!)

[Mr Gargamel]

Helló, miközben tisztítom az 1n és 2n aminokat, 0% hozamot kapok, miközben hcl-t buborékolok toluolban+amin termék (50g amin 300ml toluolban) -(20-30 MgSO4-et használtam a szerves fázis előszárításához).

Egy kicsit rákerestem a google-ra, és azt találtam, hogy az MgSO4 nem kompatibilis a savérzékeny vegyületekkel.

kérem nézze meg :

4.7: Reakciós munkák

A reakció lefolytatásának és a termék izolálásának kulcsfontosságú lépése közvetlenül a reakció befejezése után következik, és ezt nevezzük a reakció "work-up"-nak . A work-up olyan módszerekre utal, amelyek célja a ...

chem.libretexts.org

Lehetséges, hogy az MgSO4 elnyeli az összes termékemet és tönkreteszi a hozamomat ???
és ha soo hogyan lehetséges, hogy ez a MgSO4 abszorbens használtam soo általánosan a tutorial, hogy a termék és a gáz ki mdma + met ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Azt mondja: " 20-30 MgSo4-et használtam...", 20-30 grammot?! Mennyi oldószerhez? 300 ml-hez? 30 g szulfát 15 g vizet képes elnyelni, ami a szerves oldószer 5%-a...

 

[Mr Gargamel]

igen használnak majdnem 20g-ot ebből a cuccból 400ml toluol oldószerhez....
Úgy látom, hogy sok oktatóprogramban használnak ilyen sokat.... (20-50g per +-0,5L oldószer)
miért használják a népek az MgSO4-et, ha vonzza az aminokat?
A NaOH alkalmasabb lenne száraz aminokhoz ..... nem ?
Vagy itt valamit kihagytam?

 

[Mo0odi]

Cool

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nátrium-hidroxiddal szárítani valamit? Nem vagyok kémikus, de használom savak semlegesítésére, lefolyók tisztítására ect. Egyszer csináltam egy A/B extrakciót, és növényi olajat használtam nem polárisnak. Lúggal semlegesítettem és találd ki mi történt..... Szappanná változott 🫧. Lehet, hogy jó szárítószer, de én nem használnám szárítószerként. Vízben Na+ -ra és Oh-ra disszociál, így nem, nem lehet szárítószer.

 

[Mr Gargamel]

látom, hogy például KOH-t használnak az anilin szárításához (ami egyébként primer amin), gondolom nem véletlenül... (nézd meg a nil-vörös oktatóanyagot a youtube-on).
2-3 forrásban azt találom, hogy az MgSO4 savas és nem ajánlott aminhoz.

btw én most szárítottam sikeresen a toluol NaOH-val, ezt használom szárítószerként, mert jelenleg nincs KOH-om, ami erősebb szárítószer.

Minden kutatásom ellenére nem értem, hogy a legtöbb tutorialban miért használják a MgSO4 szárítószert.
Ezek a tudás tava, vagy én itt valamit kihagyok ?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Abbahagyom a kommentálást, és helyet adok valakinek, aki többet tud nálam, de ebből a listából hiányzik a legjobb szárítószer, ami létezik,

Spoiler: ne leselkedj :)

Molekulaszűrő

, inert, újrafelhasználható, az oldószerben hagyható, fagypont alatt is működik, és nem szív el semmit, ami nagyobb a víznél (3ã).

 

[Ortist]

valószínűtlen, hogy 20gr MgSO4 ilyen katasztrófát okozott.

A roluén keveréke még mindig bázikus vagy semleges?

Az etilacetát tökéletesen működik gázosításra.

 

[Mr Gargamel]

igen ... én tisztítani dimetilamilamin első futás nem MgSO4 kapok szép termés fehér hópelyhek hirtelen után gáz (száraz frakcionált desztillációval).
második futás használtam MgSO4 egyszer adtam a nedves freebase a toluol+MgSO4 oldathoz, ez zavaros volt, miután leszűröm és elgázosítom, nem kapok semmit.
(Csak világos rózsaszínű savas oldat néz ki, mint SLP)

egy másik kis próbafolyamatban NaOH-t használok a szárításhoz, hópelyheket kapok ... amint elgázosítom nagyon savas szintre a pelyhek újra feloldódnak, hogy tiszta toluolos oldatot adjanak, megpróbálom sok levegővel fújni, miközben keverem és a pelyhek visszajönnek, úgy néz ki, mintha a HCL-Toluol savas oldata képes lenne feloldani a terméket. valaki tud erről ? ?
Mindenesetre a kristályt vissza tudtam nyerni úgy, hogy a HCL-t csak a szájammal fújtam ki a toluolból levegővel.

 

[Raz]

Ugyanezek a problémák merültek fel a MgSO4-gyel történő utóreakciós oldat szárításakor. Szar eredmények. Az a feltételezésem, hogy az MgSO4 valójában nem tesz semmit az aminokkal, de mivel az aminok jobban vonzódnának az oldatban lévő bármilyen vízhez, csapdába esnének a duzzadó MgSO4-ben, mivel az összecsomósodik, elnyelve minden vizet.
A legtöbb, amit az emberek által közzétett és az interneten található online olvasott, pusztán elméleti vagy ismételt információ, amelyet az emberek olvasnak. Szinte semmi sem gyakorlati tapasztalatokból származik, amit észrevettem. Tehát az embernek minden olvasott információt meg kell vennie, és kétszeresen ellenőriznie kell, hogy elég értelme van-e ahhoz, hogy igaz legyen. Ilyen például az MgSO4 használata a reflux utáni oldatok szárítására. Persze a MgSO4 jól működik nagy tételeknél, csak azért, mert nem tudja elkapni az összes aminokat, mivel csak egy kis víz van, amely tele lenne tele aminokkal. Valószínűleg ez az oka az állandó alacsony hozamoknak, amelyekről az összes régebbi írásokban beszámoltak. Tehát a kis tesztfutás redukciókban, amint az MgSO4-ot hozzáadjuk az oldat szárításához, szinte az összes termék a kis mennyiségű vízben van, majd a duzzadó MgSO4-ban csapdába esik.