Mikrohullámú kőzetek, Dude 😎

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ma meglátogattam egy barátomat, nevezzük SWIM-nek 😄
Ő William Dumpler útmutatása alapján egy alternatív módon próbálkozott a p2np-vel, mikrohullámú sütővel.
Mikrohullámú változat:
1. 500 ml üvegben 100 ml benzaldehidet, 100 ml nitroetánt, 25 ml jégecetet és 20 ml n-butilamint adtunk hozzá.
2. Tegyünk egy gumikesztyűt az üvegre.
3. Az üveget betettük a mikrohullámú sütőbe.
4. Kapcsolja be a 750 W-os teljesítményt, és melegítse annyi ideig, hogy a keverék ne forrjon.
5. A 4. lépést többször megismételjük, hagyjuk kihűlni a keveréket. Minimum 6 besugárzás.
6. Ezután adjunk hozzá 100 ml IPA-t, keverjük össze, és tegyük a fagyasztóba 12 órára.
7. Ezt követően a P2NP-t kikristályosítottuk.
8. Szűrtük és szárítottuk.

De a kristályok azonnal kialakultak, miután a 2 oldatot összeadtuk. SWIM 2 főzőpoharat használt párhuzamosan, minden besugárzás után (6 alkalommal) a következő besugárzás előtt egy időre, 1-2 percre hideg vízbe tette a főzőpoharat. A végén képes volt a dobozt fejjel lefelé fordítani anélkül, hogy az anyag megmozdult volna, még mielőtt a fagyasztóba tette volna... ez elképesztő volt, és most várni fog másnapig a szűréssel és szárítással.
Mit gondoltok?! Jól néz ki?
Nem vagyok tapasztalt, de szerintem jól sikerült, még ha az első besugárzásnál (730W, kb. 1 perc után) fel is forr az oldat, ezért végig figyelni kell a kesztyűt.
Ha felrobbant, kapcsold ki a mikrohullámú sütőt és hűtsd le a főzőpoharat.
Ez volt az első alkalom, hogy ilyet csinált, de jó volt látni... holnap megpróbál galliummal alumínium amalgámot előállítani, és hátha az reagál a p2np-vel. Ez csak egy próbálkozás, mert eddig kevesebb tapasztalat van. Ha beválik, akkor ez egy fantasztikus alternatíva lenne az Al/HgCl2 helyett.
Majd folyamatosan beszámolok róla, ha működik.
 

Attachments

  • 6b8tmqMP3T.jpg
    6b8tmqMP3T.jpg
    494.3 KB · Views: 148
  • EHiYO6kSMG.jpg
    EHiYO6kSMG.jpg
    1.4 MB · Views: 155

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ez az, amit a keton Al/Ga reduktív aminációjára találtam Gallium/Al + aminon keresztül:
Az alumínium-amalgámhoz 295 g metilamin-hidrokloridot adtunk 300 ml forró vízben feloldva, 750 ml izopropanolt.
700ml 25%-os vizes NaOH,197,5g keton és végül 1750ml izopropanol. A hidrogént erőteljesen fejlesztettük ki a
alumínium-amalgámból, és az oldat hőmérséklete gyorsan emelkedett. A reakció sebességét úgy szabályoztuk, hogy a lombikot 2 órán keresztül hideg vízbe merítettük, majd mágneses keverés mellett szobahőmérsékleten állni hagytuk.
egy éjszakán át, miközben az első órában figyelni kellett a reakcióelegyre, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen.
50 °C fölé

Alumínium-gallium-amalgám-előkészítés
A gallium-amalgám kiváló helyettesítője az al/hg reduktív aminálási eljárásnak. nem mérgező, és erősebb
Egy internetes keresés során kiderül, egy szabadalom, ahol már használták NO2 és NH2 redukálására. a gallium is
könnyen beszerezhető. Ha Ga-Al ötvözetet akarnál készíteni, egyszerűen csak óvatosan melegítsd a Ga-t (m. pt. 29,7646ºC), amíg folyékony nem lesz, an
az Al feloldásával könnyen elkezd ötvözetet képezni. A keletkező amalgámnak azonban magasabb lesz az olvadáspontja.
mint a folyékony Ga-nak, ezért addig kell melegíteni a keveréket, amíg az összes Al fel nem oldódik. Egy 10 000 ml-es
széles szájú lombikban 190 gramm 3x3 cm-es darabokra vágott alumíniumfóliát amalgámoztunk 5 gramm galliummal 7000ml
meleg vízben addig kevertük, amíg az oldat szürkés színű nem lett, és az alumínium felületéről egyenletes ütemben hidrogénbuborékok fejlődtek. A vizet lefejtettük, és az alumínium amalgámot 2x5000ml hideg vízzel mostuk.

Szerintem p2np reduktív aminálásához is felhasználható lenne.
Ti mit gondoltok?
Ga újra felhasználható és nagyon olcsó.
50g kb. 40€.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
A gallium ötletét már jó ideje ide-oda dobálták. Érdemes kipróbálni. De vajon hogyan akarod elérni, hogy a gallium kölcsönhatásba lépjen az összes alumíniummal anélkül, hogy előbb sót csinálnál belőle, és feloldanád vízben? A gallium olvasztáskor pacákat képez, hasonlóan a higanyhoz, és ha egy főzőpohárba öntjük egy csomó alumíniumcsíkkal, a pacák csak összeérnek és kölcsönhatásba lépnek egy részükkel.
Ha ehelyett feloldjuk a Ga-t HNO3-ban, gallium-nitrátot képezve, akkor azt a higany-nitráthoz hasonlóan feloldhatjuk vízben, majd ezt az oldatot hozzáadhatjuk az alumíniumcsíkokhoz. Értelmes?
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Ez a Videó megmutatja, hogyan kell ezt megtenni...
De ha ez nem működik olyan jól, SWIM van egy kis HNO3 a kamrában.

 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Igen, a galliummal kapcsolatos vita természetesen nem csak ezen a fórumon zajlik. Úgy tűnik, hogy rosszabb hozamokat produkál, legalábbis erről számolnak be a felhasználók. Valamit a higany és a gallium elektrondonációs kapacitása között. De ettől függetlenül több kísérletet kell tenni, úgyhogy hajrá!

Jelenleg nincs kéznél P2NP, különben magam is kipróbálnám.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Szóval, a SWIM-nek tényleg volt néhány problémája a Galliummal, de végül valahogy működött. Ez volt az első próbálkozása az ilyen jellegű munkában, és a végén egy kicsit összezavarodott a különálló rétegekkel(DCM), és egyszer DCM helyett a szulfonsavat fogta meg, és egy főzőpohárba tette. Igazi káosz volt, az oldat ugrott egyet és 40cm körül minden szarral volt borítva 😑
Egy elválasztó tölcsér egyszerűen 2 darabra tört.
De végül is 50g p2np-ból 35g amfetamin hcl keletkezett (az ő véleménye), miután acetonnal kimosta és kiporszívózta. De még órák múlva sem tűnt el az aceton szaga, ezért úgy döntött, hogy etanollal mossa és szárítja, és biztos benne, hogy nem ez volt a legjobb, mert utána már nem voltak kristályok. Csak egy paszta, ami +6 óra után nagyon nehezen száradt meg. Maradt 25g fehér, halványszürkés színű por.
 

Attachments

  • IHeiD7PGFn.jpg
    IHeiD7PGFn.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • CXmcnqRTGL.jpg
    CXmcnqRTGL.jpg
    2.5 MB · Views: 121
  • E5za70NVq9.jpg
    E5za70NVq9.jpg
    2.4 MB · Views: 113
  • pYADz5NQXK.jpg
    pYADz5NQXK.jpg
    2.3 MB · Views: 132
  • nh8HteIpN3.jpg
    nh8HteIpN3.jpg
    2.1 MB · Views: 118

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
SWIM-nek volt egy ph-mérője, de az már nem működött... szóval minden olyan volt, mint, OK csak próbáljuk meg és reménykedjünk a legjobbakban... Megkérdezte magától, miért lett az oldat ilyen sötétvörös?
Tudja ezt valaki?
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Nagyszerű munka! De ...

Amph HCL? Ha kénsavat használna, akkor biztosan amfetamin-szulfátot kapna, nem? Ha sósavas sót használtál volna, akkor az egész egy ragacsos, lötyögős zagyvaság lenne. A vörös szín gyakran a túlsavasodás jele.

És miért használtál DCM-et, és milyen fázisban? Próbáld meg szisztematikusabban írni, hogy könnyebb legyen követni.
Például így: "1. 50 g P2NP-t feloldottunk 100 ml IPA-ban, majd hozzáadtuk a gallium-amalgámhoz. A hozzáadáskor hő fejlődött, a csúcshőmérséklet 80 C volt ... ". Így írják le a laboratóriumi munkát, és nem véletlenül csinálják így. Jelenleg nagyon nehéz megérteni, hogy mit és mikor csináltál.

És végül hogyan állítottad elő az amalgámot? Erről is szívesen látnék egy rendes leírást.

Kipróbáltad a végterméket? Működik?

Ez egy nagyon érdekes megközelítés az eljárásról, és én a magam részéről nagyon szeretném, ha rendesen leírnák! Nagyon értékes lenne.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Igen, igaza van...
Az elején minden, volt a mikrohullámú eljárás, hogy hozzon létre p2np, de a hozam nem volt olyan nagy, mint vártam, többször Xylol mosott, első futás 116g, a többi oldat létrehozott új kristályok éjjel a fagyasztóban, +40g. SWIM várt több mint 300, amit Ő olvasott más receptek.

De oké, első alkalommal...nem kell sírni.

Elkészítés: Az elkészítéshez:
-50g p2np 200ml langyos ipa-ban a főzőpohárban.
-20g NaOH 250ml desztillált vízben főzőpohárban (hűtőszekrényben 10perc után)

-400ml jégsav (100%) + 100ml desztillált víz 2000ml-es lombikban
-75g Alu kb. 1x1cm-es négyzetekre vágva, de véleményem szerint jobb kisebb, ha galliumot használsz.(0,4mm vastag, mindkét oldalról megkarcolt felület esztrichkel).
-50g gallium (jobb ha GALINSTAN-t használsz!)
SWIM először 5g-mal próbálkozott, de a reakció nem akart rendesen beindulni, Alu nem volt elég kicsi, GA nem volt elég érintkezés)
SWIM A maradék GA-t desztillált és salétromsavval kevertem, csak 38% volt.
GA és Alu egy 1000ml-es lombikban van, fűtőköpennyel. A hőre feltétlenül szükség van, ha GA-val dolgozunk.
Ha nincs hő, nincs gyors reakció.
Kellett hozzá némi türelem és sok rázogatás, rázogatás, melegítés, de aztán elkezdett oldódni, szürke lett és exoterm, kb 70-80 fokos.
SWIM maradt némi Alu és kis(apró darabokat) mennyiséget dobott a lombikba, hadd fusson.
40 perc múlva a lombikból kiteszi a vizet és a 2 főzőpohár oldatát (p2np+jeges sav) ráönti az alumínium amalgámra. De nem erős a reakció, nem volt olyan egyszerű a reakciót folyamatosan fenntartani, ezért még néhány alu darab és némi etanol (50-100 ml többször). Ez segített a reakció életben tartásában, de nem hasonlítható a HgCl2-hez.
Az alu túl nagy és talán túl vastag volt a gyors reakcióhoz.
De oké, az oldat sötét, zöld lett és az alu egyre jobban oldódott.
Kb. 40 perc után jeges vízben lehűtötte a lombikot, majd az oldatot egy nagy főzőpohárba tette. A NaOH is kis lépésekben jön, minden egyes alkalom után kevergetve.
A SWIM receptje tartalmazta a DCM-et az oldatok szétválasztásához. De volt idő, amikor ez a hiba megtörtént, amikor DCM helyett szulfonsavat (98%) használtak. Ezután minden furcsa volt, és a SWIM-nek 3 főzőpohara volt, 1 piros, 1 narancssárga és 1 tiszta oldattal.
A szulfonsavval történt baleset miatt a vörös oldatban néhány kristály jelent meg, de normális esetben ez nem volt az az idő, amikor ezt tervezték. SWIM az olajat, a szabadbázist teljesen ki akarta nyerni.
A SWIM 15:30-04:00 óra között dolgozott.
Fáradt volt, és csak a kristályokat vette, 3 alkalommal acetonnal, majd néhány órával később etanollal mosta.
És normális esetben amp szulfátot kapunk, ha szulfonsavat használunk, ez így van, de ez annyira másképp nézett ki, összehasonlítható azzal, ami eszembe jut, amikor a.sul-ra gondolok.
Az utolsó képen látható
Egyébként: GA nem mérgező, így nem kell mosni az alu vagy desztillálni valamit.
 

Attachments

  • hkOMXKEzxp.jpg
    hkOMXKEzxp.jpg
    2.1 MB · Views: 122
  • OXgM0iLPCc.jpg
    OXgM0iLPCc.jpg
    1.6 MB · Views: 121
  • 206DW1qmHE.jpg
    206DW1qmHE.jpg
    2.8 MB · Views: 129
  • msy20h8Nbz.jpg
    msy20h8Nbz.jpg
    2.6 MB · Views: 123
  • exmL2A0vdc.jpg
    exmL2A0vdc.jpg
    2.1 MB · Views: 124
  • wCpFZNzTfM.jpg
    wCpFZNzTfM.jpg
    1.5 MB · Views: 118
Last edited:

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
És igen, nagyon jól működik, de egyáltalán nincs szaga, csak az íze keserű, de nem rossz... szerintem a legtöbb fogyasztó nem is tudja, hogy a tiszta amfetamin nem is igazán szaglik.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Köszönjük! Tehát ha jól értem, akkor a galliumot gallium-nitráttá alakítottad át, mielőtt reagáltattad volna az alumíniummal? HNO3-ban feloldva?
Én is ezt tenném. Ne feledd azonban, hogy bár nem éppen mérgező, a gallium-nitrát bioaktív (gyógyszer), és csökkentheti a vér kalciumszintjét. Kis dózisban nem veszélyes, de tisztelettel kell vele bánni, és megfelelően ki kell tisztítani a végtermékből. Teljesen vízben oldódik, így könnyen tisztítható.

És nem könnyítette meg a dolgát azzal, hogy fólia helyett ezeket a vastag alumíniumdarabokat használta. Miért nem használsz csak közönséges alufóliát? Ezek a vastag lemezek, ahogy mondod, lelassítják a reakciót.

És a DCM egy poláris oldószer, nem vagyok benne biztos, hogy olyan jól keveredik az amfetamin-mentes olajjal? Hajlamos egy harmadik réteget létrehozni. Én inkább nem poláros oldószert használnék, mint például petróleumétert vagy toluolt.
 
Last edited:

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Továbbá, ember, sok GAA-t használsz! Szerintem ettől savasodik túl a reakciótömeged és válik vörössé. Emellett acetilált szennyeződések keletkeznek, amelyek a sót furcsa textúrájúvá, szagúvá és ízűvé tehetik. Lassíts a jéghidegségen. Továbbá, ha csak kénsavat használtál a reakcióban, akkor csak szulfátos sót kapsz. Nem látok HCl-t említve a szövegedben, akkor mi képezne hidroklorid sót? Én inkább azt gondolom, hogy az ecetsav az, ami miatt furcsa a sód.
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
Igen, abszolút...ezek a darabkák mindent elbasztak, de az alu tekercs 5m hosszú volt és SWIM kézzel vágta le egy csipesszel...legközelebb alu szemcsét fog használni e szar helyett, de Ő úgy gondolta, 0,4mm jobb mint a fólia.
Lehetséges alumínium amalgámot készíteni savban való oldás nélkül, de több időt vesz igénybe, és jobb, ha az alu-t a GA-val érintkezve tartod, mielőtt a lombikba vagy főzőpohárba teszed. A Galinstan azonban tökéletesnek kell lennie, i galliumból, indiumból és ónból áll.
Legközelebb kipróbálja, csak hogy bizonyítsa az elméletet. De, most már láttuk, hogy határozottan lehet Galliumot használni a higanyos szarok helyett, aminek az ártalmatlanítása olyan problémás.
És igen, a terméket megtisztították, amennyire csak lehetett, hogy a legjobb elérhető minőséget kapják. Nincs szag, nincs égő orr, abszolút sima és ütős. 😎
 

Jesse_Pinkman_

Don't buy from me
Resident
Language
🇩🇪
Joined
Sep 23, 2022
Messages
156
Reaction score
74
Points
28
A ga-t, vizet és salétromsavat tartalmazó oldatot eltávolítottuk, és csak az alu került a másik oldatba... nem hiszem, hogy ez volt a tényező. De legközelebb a dolgokat jobban fogják csinálni, ez volt a legelső próbálkozás, így a hibákból az ember tanul.
És normális esetben 5g Ga elég szerintem, de nem voltak írásos tapasztalatok ilyen reakcióról ilyen összetevőkkel. Különböző receptek keveréke volt.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Oké, úgy tűnik, hogy itt valami névzavar van. A galliumfém neve "Ga" absztrakcióban (nem "GA"), mint a periódusos rendszerben. GAA = jégecetsav. Nagyon sokat használsz belőle. Lassítson a jégecetsavval.
 

Saul

Don't buy from me
Resident
Joined
May 1, 2022
Messages
325
Reaction score
134
Points
43

metanolt kellett vennie, mintha friss szaga lett volna ;-)
 
Top