Modern MDA. Hogyan készül az MDA helionból?
- Thread starter kaydoe
- Start date
, High Yield MDAEasy, High Yield MDAKivonat valamiből, amit valahol hallottam.......A Finkelstein-reakció a nap szava! Bromoszafrol acetonban KI-val kezelve jodidot képez (a jód sokkal jobb távozó csoport). A jodoszafrol normál nyomáson egyedül NH3-mal képezi az amint. Kezdetektől a végéig MDA a +90%-ban! Vagy, ahogy a twodogs szerint:
Idézet: A következő reakciók egy kereskedelmi forgalomban kapható terméket használnak, amely különböző kereskedelmi neveken fut pl. Helional, Floramelon.
Ennek az aldehidnek az aldoximja nikkel-acetáttal a Beckman-átrendeződésen megy keresztül, hogy az amidot adja, amely aztán a Hoffman-reakcióval könnyen átalakul az aminná.
A Hoffman-reakciót a szupermarketekben fehérítőként kapható 4,2%-os NaOCl-lal lehet megvalósítani.Nincsenek referenciáim, mivel ezt már egy ideje elvégeztem.
Az aldoxim és a Hoffman-reakciók eléggé szabványosak.
Az adott termék nikkel-acetát felhasználásával történő Beckman-átrendeződése saját munkám.Ennél egyszerűbb nem is lehetne.
Az aldoxim.
100 gramm aldehidet 200 ml ETOH-ba helyezünk 50-60 gramm hidroxilamin-hidrokloridot * 100 ml H2O-ban. 100 ml H2O-ban 40 gramm nátrium-karbonátot lassan, keverés mellett adunk hozzá.
Miután az adalékolás befejeződött, az elegyet egy éjszakán át keverjük, majd leszűrjük, hogy kb. 100 gramm aldoximot kapjunk. Ha az aldoxim nem szilárdul meg, adjunk még hidroxilamint és bázist.
Az amid.
100 gramm aldoximot 300 ml xilolhoz keverünk, majd 2 gramm nikkel-acetátot ** adunk hozzá, és 5 órán át refluxáljuk. Kb. 100 ml xilolt desztillálunk le, és az elegyet hagyjuk kihűlni. Körülbelül 70 gramm amid válik szét, amelyet leszűrünk és megszárítunk. Xilollal átkristályosítható.
Az amin.
Egy 500 ml-es lombikban lévő 10 gramm NaOH 200 ml H2O-ban lévő oldatához 20 gramm amidot és 250 gramm 4,2 %-os NaOCl-t adunk. Az elegyet ezután 80 C-ra melegítjük, kevergetés mellett. Körülbelül 50-60C-on az elegy fehérré válhat, mivel karbonát képződik. 70-80C-on olaj válik szét. (Ez a nyers MDA). Az oldatot lehűtöttük és xilollal extraháltuk. Az oldatot leszűrtük, a szűrletet xilollal mostuk és a xilol részeket összeadtuk. Kb. 100 ml conc HCL-t adtunk a xilolhoz, rázogattuk és elválasztottuk. A vizes oldatot xilollal extraháltuk és a xilolt elválasztottuk. Ezután az amint NaOH-val felszabadítottuk a vizes részből, és a szokásos módon feldolgoztuk, hogy MDA-t kapjunk.
- *Hidroxilamin: HCL200 ml nitrometánt, 300 ml ecetsavat és 300 ml HCL-t közvetlenül a visszaáramlás alá melegítettünk, és 2 órán át ott tartottuk, majd 12 órán át visszaáramoltattuk. Az oldatot a felére csökkentjük, majd egy éjszakán át hűtőben hűtjük és szűrjük.
- **Nikkelacetát: 20 gramm nikkel-oxidot (fekete) ecetsavban feloldunk és kevergetve addig melegítjük, amíg az elegy halványzöld színű nem lesz. A felesleges ecetet lecsöpögtetjük, a maradékot megszárítjuk és porítjuk. http://psychonaut. com/post-35899.html?f=43 Hydroxilamin HCl előállítása.
Idézet: A következő reakciók egy kereskedelmi forgalomban kapható terméket használnak, amely különböző kereskedelmi neveken fut pl. Helional, Floramelon.
Ennek az aldehidnek az aldoximja nikkel-acetáttal a Beckman-átrendeződésen megy keresztül, hogy az amidot adja, amely aztán a Hoffman-reakcióval könnyen átalakul az aminná.
A Hoffman-reakciót a szupermarketekben fehérítőként kapható 4,2%-os NaOCl-lal lehet megvalósítani.Nincsenek referenciáim, mivel ezt már egy ideje elvégeztem.
Az aldoxim és a Hoffman-reakciók eléggé szabványosak.
Az adott termék nikkel-acetát felhasználásával történő Beckman-átrendeződése saját munkám.Ennél egyszerűbb nem is lehetne.
Az aldoxim.
100 gramm aldehidet 200 ml ETOH-ba helyezünk 50-60 gramm hidroxilamin-hidrokloridot * 100 ml H2O-ban. 100 ml H2O-ban 40 gramm nátrium-karbonátot lassan, keverés mellett adunk hozzá.
Miután az adalékolás befejeződött, az elegyet egy éjszakán át keverjük, majd leszűrjük, hogy kb. 100 gramm aldoximot kapjunk. Ha az aldoxim nem szilárdul meg, adjunk még hidroxilamint és bázist.
Az amid.
100 gramm aldoximot 300 ml xilolhoz keverünk, majd 2 gramm nikkel-acetátot ** adunk hozzá, és 5 órán át refluxáljuk. Kb. 100 ml xilolt desztillálunk le, és az elegyet hagyjuk kihűlni. Körülbelül 70 gramm amid válik szét, amelyet leszűrünk és megszárítunk. Xilollal átkristályosítható.
Az amin.
Egy 500 ml-es lombikban lévő 10 gramm NaOH 200 ml H2O-ban lévő oldatához 20 gramm amidot és 250 gramm 4,2 %-os NaOCl-t adunk. Az elegyet ezután 80 C-ra melegítjük, kevergetés mellett. Körülbelül 50-60C-on az elegy fehérré válhat, mivel karbonát képződik. 70-80C-on olaj válik szét. (Ez a nyers MDA). Az oldatot lehűtöttük és xilollal extraháltuk. Az oldatot leszűrtük, a szűrletet xilollal mostuk és a xilol részeket összeadtuk. Kb. 100 ml conc HCL-t adtunk a xilolhoz, rázogattuk és elválasztottuk. A vizes oldatot xilollal extraháltuk és a xilolt elválasztottuk. Ezután az amint NaOH-val felszabadítottuk a vizes részből, és a szokásos módon feldolgoztuk, hogy MDA-t kapjunk.
- *Hidroxilamin: HCL200 ml nitrometánt, 300 ml ecetsavat és 300 ml HCL-t közvetlenül a visszaáramlás alá melegítettünk, és 2 órán át ott tartottuk, majd 12 órán át visszaáramoltattuk. Az oldatot a felére csökkentjük, majd egy éjszakán át hűtőben hűtjük és szűrjük.
- **Nikkelacetát: 20 gramm nikkel-oxidot (fekete) ecetsavban feloldunk és kevergetve addig melegítjük, amíg az elegy halványzöld színű nem lesz. A felesleges ecetet lecsöpögtetjük, a maradékot megszárítjuk és porítjuk. http://psychonaut. com/post-35899.html?f=43 Hydroxilamin HCl előállítása.
- By HIT MONKEY
Igen, ez működik. Nekem gondot okoz a só és az mda szétválasztása a végén? Nem értem ugyanazt a dolgot, mint a szokásos feldolgozás? Meg tudja valaki magyarázni? Kipróbáltam, ami van, fekete és azonnal füstöl.
Nos, ha van egy könnyen követhető protokoll, mi a probléma? Mi az, amit KIZÁRÓLAG nem ért az eljárásban?
- By kaydoe
EZ A
"Az oldatot lehűtöttük és xilollal extraháltuk. Az oldatot leszűrtük, a szűrletet xilollal mostuk és a xilol részeket összeadtuk. A xilolhoz kb. 100 ml conc HCL-t adtunk rázva és elválasztva. A vizes oldatot xilollal extraháltuk és a xilolt elválasztottuk. Az amint ezután NaOH-val felszabadítottuk a vizes részből, és a szokásos módon dolgoztuk fel, hogy MDA-t kapjunk."
rosszul íródott.
"Az oldatot lehűtöttük és xilollal extraháltuk. Az oldatot leszűrtük, a szűrletet xilollal mostuk és a xilol részeket összeadtuk. A xilolhoz kb. 100 ml conc HCL-t adtunk rázva és elválasztva. A vizes oldatot xilollal extraháltuk és a xilolt elválasztottuk. Az amint ezután NaOH-val felszabadítottuk a vizes részből, és a szokásos módon dolgoztuk fel, hogy MDA-t kapjunk."
rosszul íródott.
↑View previous replies…
- By archae
Egy kicsit hiányzik az áttekinthetőség, de semmi leküzdhetetlen, ha érti, miről van szó
Itt xilolt használunk a reakcióelegyben "lebegő" amin (az amidból előállított) amin kivonására. Mivel az amin szabadbázisú formában van, vízben nem oldódik, de szerves oldószerekben oldódik.
Ezután HCl-lel savasítunk, hogy a szabadbázist hidroklorid sókká alakítsuk át, amely xilolban oldhatatlanná válik és a vízbe kerül. Az amintartalmú vizet xilollal mossuk, hogy eltávolítsuk a vízben nem oldódó szennyeződéseket, és végül újra lúgosítjuk a vizet, hogy a végterméket, a szabadbázist kapjuk.
Itt xilolt használunk a reakcióelegyben "lebegő" amin (az amidból előállított) amin kivonására. Mivel az amin szabadbázisú formában van, vízben nem oldódik, de szerves oldószerekben oldódik.
Ezután HCl-lel savasítunk, hogy a szabadbázist hidroklorid sókká alakítsuk át, amely xilolban oldhatatlanná válik és a vízbe kerül. Az amintartalmú vizet xilollal mossuk, hogy eltávolítsuk a vízben nem oldódó szennyeződéseket, és végül újra lúgosítjuk a vizet, hogy a végterméket, a szabadbázist kapjuk.
- By HIT MONKEY
Helló barátaim, lenne egy kérdésem=
Az MDA-hidroklorid lebeg a vízben. Hogyan tudom kristályosítani?
Az MDA-hidroklorid lebeg a vízben. Hogyan tudom kristályosítani?
Piperonál ---(Henry-reakció EtNO2-vel)---> metielén-dioxy-fenilpropén -----NaBH4, AlHg stb-----------> amin
- By Macondor
És milyen formák, ha a nitrometán helyett nitroetánt használnak a herny-reakcióban?
- By Raxd
Ha MeNO2-t (nitroMETHANE) és nem EtNO2-t ( nitroETHANE) használ a Henry-reakcióhoz, akkor nitrosztirént , ebben az esetben 3,4 metiléndioxi-béta-nitrosztirént kapunk. Ez nagyon hasonlít arra amit szeretnél kapni , szintén sárgás kristályok , de nem fog aktív amin keletkezni !
Ha EtNO2-t használ, akkor a kívánt szubsztrátot kapja ( 3,4 metilendioxi-fenil2-nitropropen ) , amely aktív aminná ( MDA ) redukálódik .
Ha EtNO2-t használ, akkor a kívánt szubsztrátot kapja ( 3,4 metilendioxi-fenil2-nitropropen ) , amely aktív aminná ( MDA ) redukálódik .
Helló barátaim, kezdő vagyok, és nincs tudásom a kémiáról.
Szeretném tudni, hogy milyen kristályosítási módszert használtatok a végső lépésben.
Szeretném tudni, hogy milyen kristályosítási módszert használtatok a végső lépésben.
Az MDA Helional + Hydroxylamine szintézisében 60%-os hozamot érek el. A legjobb módja a nagyüzemi termelésnek.
- By HIT MONKEY
Helló barátaim! Van egy kérdésem
1. Az utolsó lépésben a kristályosítási módszert alkalmazzuk HCl-gázárammal. Ez így van, vagy éget?
2. Amid.
100 g aldoximot 300 mL xilollal és 2 g nikkelacetáttal összekeverünk, hozzáadjuk és 5 órán át refluxáljuk. Desztilláljunk le kb. 100 mL xilolt, és hagyjuk az elegyet kihűlni. Az amid körülbelül 70. A grammokat elválasztjuk, majd szűrjük és szárítjuk. Xilollal átkristályosítható.
=Hány hőfokot adhat?
3. Aldoxim.
Ha az aldoxim nem keményedik Adjunk még hidroxilamint és bázist.
Mennyi hidroxilamint és bázist kell hozzáadni?
Köszönöm
1. Az utolsó lépésben a kristályosítási módszert alkalmazzuk HCl-gázárammal. Ez így van, vagy éget?
2. Amid.
100 g aldoximot 300 mL xilollal és 2 g nikkelacetáttal összekeverünk, hozzáadjuk és 5 órán át refluxáljuk. Desztilláljunk le kb. 100 mL xilolt, és hagyjuk az elegyet kihűlni. Az amid körülbelül 70. A grammokat elválasztjuk, majd szűrjük és szárítjuk. Xilollal átkristályosítható.
=Hány hőfokot adhat?
3. Aldoxim.
Ha az aldoxim nem keményedik Adjunk még hidroxilamint és bázist.
Mennyi hidroxilamint és bázist kell hozzáadni?
Köszönöm
↑View previous replies…
- By HIT MONKEY
Egy kis laboratórium felállítására készülök. De még nem tettem meg. Működik ez a módszer?
vagy nem sikerült
vagy nem sikerült
- By HIT MONKEY
Helló barátom, lenne egy kérdésem.
Az utolsó lépésben csak a
(NaOH) arra az esetre, ha kikristályosodna, igaz?
És a .PH értéknek 7,5-nek kell lennie, igaz?
Nem sokat értek a kémiához.
Ha be kell vallanom, akkor azt, hogy nem tudom. Az anyag (NaOH) hozzáadása után mit kell tenni, hogy MDA-t kapjunk? Szeretném megkérdezni, hogy meg tudod-e mondani?
Az utolsó lépésben csak a
(NaOH) arra az esetre, ha kikristályosodna, igaz?
És a .PH értéknek 7,5-nek kell lennie, igaz?
Nem sokat értek a kémiához.
Ha be kell vallanom, akkor azt, hogy nem tudom. Az anyag (NaOH) hozzáadása után mit kell tenni, hogy MDA-t kapjunk? Szeretném megkérdezni, hogy meg tudod-e mondani?
Kibaszottul nincs az a lehetőség, hogy te, vagy bárki más, 60%-os összhozamot kapjon ezen az egész rendszeren a heliontól az MDA-ig. Ez a hely egy szarházi. Tudok tanácsadást tartani, és a megfelelő árért hajlandó is lennék. Talán egy mod segíthetne nekem segíteni ezeknek az elveszett fickóknak.
