N,n-DET reduktív aminálással triptaminból acetaldehid segítségével?

[Rabidreject]

Oké én próbáltam ki ezt a szintézist, iv egyszer nem sikerült, és azt hiszem, tudom, mit csináltam rosszul, de valaki sikeresen csinálta ezt? Valójában most már hozzáférhetek a TLC-hez, így egy kicsit jobban láthatom, hogy mi történik, és hogy valóban egy anyaggá redukálódik-e. ....

Nem látom, hogy miben különbözhetne annyira a triptamin más hideg reduktív aminációjától, bár....a sztöchiometria minden működik... nos, amennyire én látom... én biztosan nem vagyok mester - vagy aligha amatőr!

im jegyzeteket készítek mindenről, amit csinálok, és tudom, hogy a reagensek jók, így ha egyszerűen csak arról van szó, hogy senki sem próbálta ki, mert nem akarják a DET-et, akkor folytatom a próbálkozást, de nyilván, ha valaki már csinálta ezt, mutassa meg a helyes irányt?

im nem vagyok biztos benne, hogy elég hideg voltam a múltkor....

 

[gnbarsh3463_11]

Igen, ez biztosan megoldható.

 

[Rabidreject]

Oké zúzás...

im feltételezzük, hogy nem tartottam elég hideg a múltkor, és kaptam egy b-karbolin mellékterméket vagy valami helyett.

Ez egy olyan reakció, amire már régóta vissza akartam térni...

Lefuttattam a reakciót, és alapvetően mindkettő volt, közben egy másik reakción dolgoztam (egy Henry / nitroaldol reakció a 2,5-DMOBA-n), és azt is megtanultam, hogyan kell futtatni a TLC-t, mielőtt újra megpróbáltam.

Az acetaldehid valamivel bosszantóbb a beszerzése, de valószínűleg nagyjából ugyanannyiba kerül (talán egy kicsit több), mint a formalinoldat - gyorsan rájöttem, hogy jobb ötlet, ha metanolos oldathoz adom hozzá, tekintettel a forráspontjára!

Megkérdezhetem, hogy pontosan ugyanúgy futtatod-e, mint a formaldehid / reduktív animációt - azaz még mindig többszörös "körökben" adsz hozzá acetaldehidet, majd NaBH4-et? Jó, hogy végre találkozom valakivel, aki ezt már megcsinálta... ha tudnál hozzáfűzni MINDEN részletet, az TÉNYLEG hasznos lenne.

Számomra; az n,n-DMT király, meg minden, és ez volt az oka annak, hogy elkezdtem a kémiával foglalkozni - HOGYAN, messze nem ez volt az egyetlen ok, és valószínűleg azt mondanám, hogy a DET előállításának módja iránti keresés sokkal jobban felkeltette az érdeklődésemet, mint a DMT, tekintettel a mimózából való kivonásának egyszerűségére....

Szóval igen, mivel ez alapvetően az egész ok, amiért "belekerültem" a kémiába - ha hozzá tudnál adni bármilyen részletet a tapasztalataidról, az TÉNYLEG segítene nekem....

Köszönöm, hogy megerősítette, hogy meg lehet csinálni - ez a tudás, valamint a DMT-szintetizálással kapcsolatos tapasztalataim és az, amit néhány szintézis kipróbálásából, valamint a SOK olvasásból tanultam, segíteni fog nekem a keresésemben!

Nagyon örülök, hogy rájöttem a triptamin reduktív animációjára aldehidek / ketonok használatával.
Mielőtt olvastam erről a módról, azt a szintézist néztem, amelyet Hamilton Morris hozzáadott a DMT epizódjához, ahol a srác valóban valamiféle reduktív animációt végez, azonban azóta hallottam, hogy ez nem is működik, és az utolsó kristályosítási lépést "hamisítaniuk" kellett.
Még az összes RANDOM oldószert is megkaptam, amit használt (azt hiszem, DCM-ben kezdte, majd DCE-t használt? Mindenesetre nagyjából ezt a módszert követi, de nem hiszem, hogy még jégfürdőt is használt (lehet, hogy tévedek, mert már vagy egy éve nem néztem, mióta elkezdtem ezt a keresést).

Szóval bocsánat a hosszú hozzászólásért; izgalmas, amikor valaki megerősít valamit, amit már egy éve vagy egy éve meg akarsz csinálni!

Más szóval, bár gyakoroltam a DMT készítésével, TÉNYLEG DET akarok.

Ja és a kidolgozás is ugyanaz, mint az n,n-DMT-nél?

Egyszerűen csak befejezed az RXN-t, majd vízfürdőben lecsillapítod, majd DCM-mel bazifikálod és extrahálod, majd n-heptánnal RE-x-zel?

Vagy A/B típusú extrakciót kell végezned a DET-ből?
Bármilyen részlet ezzel kapcsolatban nagyszerű lenne....

 

[gnbarsh3463_11]

Nem bánom, ha meg kell osztanom a szintézisjegyzeteket, de a fórum nem engedi. Minden alkalommal, amikor megpróbálok hozzászólni, hiba jelenik meg. DM, ha még mindig érdekel.

 

[Rabidreject]

Két kérdésem van....az Ön DM-jéből.

1. Készítettél metanol/acetaldehid oldatot, hogy hozzáadj a hozzáadási tölcsérhez, hogy kevésbé legyen reaktív, ami jobb hőmérséklet-szabályozást és kevesebb párolgást jelent?

2. Feltételezem, hogy a K2CO3-at arra használtad, hogy az oldatot bázissá tedd az extrakció előtt? Ugyanilyen könnyen helyettesíthetné ezt KOH vagy NaOH-val, majd száríthatná MgSO4 vagy akár CaCl2 vagy valami más segítségével? Ha ezt csak azért használtad, mert nálad volt, és egyszerre több dolgot is csinált, nem pedig azért, mert kifejezetten K2CO3-nak kellett lennie, akkor tájékoztass, mert azt terveztem, hogy NaOH vagy MgSO4 bázisosításával dolgozom fel - lényegében pontosan ugyanez a feldolgozás a DMT-hez... más szóval, butaságnak tűnik megvenni egy olyan bázist, ami nincs meg, amikor van helyettesítő anyagom....