NaBh4 met problémák

[Acab1312]

Helló, nemrégiben volt egy problémám a NaBh4 met problémákkal kapcsolatban.
1.Feloldom a metilamin hcl-t metanolban.
2. Lehűtöm és hozzáadom a naho-t, majd 10 percig hagyom keverni.
3. Hozzáadok egy szárazanyagot molekulaszűrő 3a vagy szilikagélt
4.most hozzáadom a p2p-t és hagyom keverni 1 órán keresztül 15° alatt
5. Hozzáadom a NaBh4-et (hőmérséklet mindig 15° alatt).
6. Amikor mindent hozzáadtam, 2 órán keresztül hagyom keverni.
7. Most hozzáadom a h2o-t, hagyom keverni 5 percig.
8. Ezután toluol és 15 percig hagyom keverni.
9.Elválasztom a rétegeket egymástól.
10. Elválasztom a toluol, ami most sárga.
11. Adjunk hozzá h2o-t és állítsuk a ph-t 4-re.
12. Válasszuk le a vizes réteget, és az izomereket elválasztva ismét szabadbázissá alakítjuk. A válasz többször is sikeresen elkészülne. Sajnos szállítót kellett váltanom és azóta már nem működik. Akár ph 4, akár fehér anyag (ami feltehetően naCI). És nulla a hozam. Az egyetlen változás a vegyszer beszállítóm. Vagy durva hibát követtem el nála, mert nem látom magam?

 

[craris100]

1.Feloldom a metilamin hcl-t metanolban

Ez a probléma.

Hogyan kell megfelelően előállítani a metilamin gáz metanolba történő átvitelét

Problémám van, mert nem tudom, hogyan kell megfelelően létrehozni a metilamin gázt Én putted 100 gramm metilamin 80g vízben és kevertem egy főzőpohárban Aztán putted 200 gramm NaOH-t erlenmeyer lombikban, amely szilikoncsővel csatlakozott a jéghideg liebig kondenzátorhoz, majd a Jar, hogy...

bbgate.com

 

[btcboss2022]

Miért is jelent ez pontosan problémát?
Én inkább azt látom problémásnak, hogy a keveréket PH4-en toluolnal mossuk, én mindig PH2-t használok és ajánlom erre a szakaszra, és nem hagyjuk keverni legalább 4-12 órával a NaBH4 hozzáadása után.

 

[Acab1312]

OK, ha jól értem, akkor ph2-re kell állítani.

És hagyjam, hogy a redukció 4-12 órával csökkenjen?

Mindenképpen ki fogom próbálni

Köszönöm szépen

 

[btcboss2022]

Nem nem, különböző szakaszok vannak elnézést a félreértésért.
A PH2 (savas mosás) a NaBH4 redukció után kell lennie.

 

[Acab1312]

OK tökéletes, most már értem, hogy köszönöm szépen megpróbálom így. A lényeg, hogy ismét működjön.

 

[Acab1312]

Köszönjük szépen. Legközelebb megpróbálom, csak egy kicsit meglepődtem. Mivel korábban minden gond nélkül megcsináltam. A metilamin-szabadbázis előállításához in situ. Nem tudod véletlenül, hogy mi ez a fehér csapadék, ami a ph beállítás végén megjelenik?

 

[craris100]

Valószínűleg nacl és más sók

 

[Acab1312]

OK köszönöm

 

[Throw-off]

Mit is mondott a jó öreg LaBToP: "Az idő NEM pénz!" Hagyja, hogy összesen 8,5 órán keresztül keveredjen...

És miért gázosítja le Ph 4-re? Feltételezem, hogy a kliensednek nincs ízlelőbimbója Ph 4-nél a cuccnak büdös íze lenne!

Szeretném látni, ahogy valaki megpróbálja feloldani a metilamin HCI-t savas körülmények között... Nincs véletlenül balkezes csavarhúzója?

 

[Acab1312]

OK köszönöm a tanácsot a csökkentési időre, amit legközelebb végre fogok hajtani.

Mivel a ph-t 4-re állítottam, hogy az összes terméket megkapjam. Ezután a ph 11 visszaáll. Ezután ismét hozzáadom a ph11-et, majd sósav nélkül h20 a ph5-re. A szabadbázisú sósav keveréket felmelegítem és jéghideg acetonba zúzom. Tegyük 24 órára fagyasztóba, a szilárd anyagot válasszuk el az acetontól. Ezután átkristályosítás. Köszönöm a tanácsot, de a vásárlók soha nem kritizálták egymást az ízlés miatt.