Talán azzal kellene kezdenem, hogy elmondom: a nyomás alatt végzett reakciók általában nem jó ötlet. Miért próbáljunk bombát készíteni, ha egyszerűen csak egy kondenzátort tehetünk rá? Hát persze. Mégis, a próbálkozás nem illegális (igazából ez attól függ), és az én esetemben 0,15g pszeudóból indulok ki, az egészet nagyon kicsiben tartom, és bizonyos időközönként ellenőrzöm a nyomást a fiolában. Néhány számítás szerint ezzel a minimális anyagmennyiséggel így vagy úgy, de biztonságban kell lennem, maga a fiola 160 psi-re van tesztelve, valószínűleg többre is (mindig ellenőrizni kell, hogy nincs-e repedés).
Én az áltisztítómat kationcserével + bázisos extrakcióval tisztítottam. Nem vagyok teljesen biztos a tisztaságában, de azt kell tippelnem, hogy nagyrészt pszeudo freebase. Piss poor yield btw (20%). A maradék még mindig nálam van. A redukcióhoz freebase-t fogok használni.
Az első reakcióm: 0,15 PSE freebase / 0,05 redP / 0,3 I2/ 0,3 ml dH20. 120 °C (lombikban), 24 h. Keverőpálcát használtam, aminek az lett az eredménye, hogy a végén sok RP ragadt az üvegre, szóval nem biztos, hogy jó volt ez a kölcsönhatás. A lombikban reflux van, mivel az edény teteje nincs lehűtve. Hozzáadtam vizet -> minden sárgult -> RP szűrés--> bázist adtam a szűrlethez + némi tioszulfát + toluol és toluol extrakció és hagytam elpárologni. Nagyon kevés olajos anyagot észleltem, talán pár mg-ot. Ezt teszteltem és elég kemény, maró füst volt, metamfetamin volt. De közel sem volt elfogadható hozam. Többször is húztam; szinte semmi... Elpárologtattam a vizet: semmi nem maradt (a KOH/sót leszámítva nyilván, de semmi használható. Tehát a PSE/meth elszállt tőlem (vagy csak egyáltalán nem volt tiszta?). Azon is gondolkodom, hogy elszúrtam-e a toluol elpárologtatását a meth freebase-zal? Lehet, hogy a toluolnal együtt elpárolgott. Arra gondoltam, hogy ez valószínűtlen, de nem lehetetlen...
Második próbálkozás: Most jobban odafigyeltem, 0,15g PSE freebase/ 50 mg RP / 0,3 I2/ 0,3 dH2O. De előbb hagytam az RP-t és az I2-t reagálni (ezek tiszták). Barna keverék képződött (gondolkodtam, ha a nyomás csökkenti a HI képződést, akkor lehet, hogy először ezt kell megtennem (bár én magam nem igazán hiszek ebben). Az 1 óra elteltével 0,03g RP-t adtam hozzá pluszban. A reakció többnyire sárgás és az RP összecsomósodott, még mindig fizzling bár és úgy tűnik, hogy a hozzáadott RP-vel növekszik. Hagyom állni 24 órát (mindig 120°C-on) és még mindig sistergik, úgy döntöttem, hogy hagyom még 12 órát (még mindig buborékok képződnek az RP-n). Ha leveszem a kupakot, még több pezsgés keletkezik, némi fehér füst is, de nem igazán engedi ki a nyomást az üveg kinyitása. Úgy döntök, hogy leállítom a reakciót. Vizet adok hozzá, de ezúttal a keverék tejfehérnek tűnik... Ez nem jó. Végigcsinálom az egész folyamatot, hozzáadom az alapot --> most már nagyon zavaros lesz, valami bolyhos anyag képződik (tehát a PSE-m nem olyan tiszta, mint gondoltam?). Megpróbálok egy képet készíteni. Egy isteni cselekedet során a macskám bejön (ő nem mehet be erre a területre, és intelligens fajta, így tudja ezt, de sajnos jó lopakodó is). Az egészet a padlóra borítja. Könnyeimmel egy kis extra sóoldatot adtam a padlón lévő oldathoz. Próbálok egy kicsit regenerálódni a legszomorúbb jelenetekben. Ami most maradt, az egy barna vizes szuszpenzió tiszta toluolos réteggel (és egy jól kinéző, KOH-val megtisztított padló). Úgy döntök, hogy a toluol extrahálása és HCl hozzáadása (nem tetszett a freebase eredményeim és talán a legkisebb hozammal legalább a cystalsnak lesz némi térfogata vizuálisan). Persze, kevés reményem van ezen a ponton. Az aq Hcl oldatra ventilátort tettem és kevés hőt (kint). Ez történik, ahogy írok, így kis cliffhanger itt.
Néhány gondolat:
-Azt hiszem, extra tisztítanom kell az álcámat. A tejes megjelenés miután a második próbálkozásnál vizet adok hozzá bosszant. Ha van meth HI vagy pszeudo HI-m, akkor vízben kellene feloldódniuk, tehát valami olyasmi történik, amit nem akarok. Rövidebb idővel sem történt ez meg. Lehetséges valami mellékreakció, ami vízben nem könnyen oldódó vegyületet képez?
-nem túl sok ötletem van, hogy a nyomástartó edény itt ellenem dolgozik. Nálam még jóval 24h után is buborékok képződtek, de nem biztos, hogy túl sokat kell ebbe beleolvasnom.
-gondolkodom azon, hogy még mindig kevesebb vizet adjak hozzá. Egy hűtővel ellátott reflux beállításnál több vízveszteség lesz, mint egy nyomástartó edénynél. Persze az egész reakció sosem forr igazán, mivel a nyomás ezt vélhetően megakadályozza. Az én egyszerű gondolkodásomban nem kell a forrás, nekem csak a hőmérséklet kell ahhoz, hogy folytatni tudjam a redukciót.
Tippeket szívesen fogadok;