Segítségre van szüksége a Mcat szintézissel kapcsolatban a propio segítségével

[MasoN]

Sziasztok, ezt a receptet használtam a barátommal, de volt némi problémánk vele, A metilamin lépésig jól csináltuk. De a metilaminon keresztül történő aminálásnál az oldat nem változtatja meg a színét, mint az utasítások(az első órákban némi sárgát vesz fel, majd nem változik érzékenyen még 1 napig sem!).
Az első próbálkozásoknál csak reflux kondenzátort tettünk, de olvastam néhány dolgot, hogy a parafa jobb lenne a metilamin bezárására, így azt is kipróbáltam, a színben volt némi javulás, de a végső hozamban nem,
Ez a metilamin nagy illékonysága miatt lehet? A hőmérsékletet 35' C alatt tartottuk, és a metilamin hozzáadását 3-4 adagban osztottuk el 10-12 órán keresztül.

Emiatt a végtermékünk alig érte el a néhány grammot.

A mérlegünk 25g propio volt.
És saját HBr-t készítünk PBr és H2SO4 segítségével.

 

[AgamemnonFromTroy]

Üdvözlöm!
Én személy szerint azt tapasztaltam, hogy az összes metilamin oldat egyszerre történő hozzáadása működik a legjobban és a leggyorsabban, ha a reakcióelegy színe átlátszatlan, halványsárga színűvé válik, és több mint 40 percig ott marad, az aminálásnak teljesnek kell lennie, és a reakciót desztillált vízzel kell leállítani, több időt adva csökkentheti a hozamot, mivel a mellékreakciótermékek elkezdenek képződni, ez idő alatt erőteljes keverésnek kell lennie. Ami a kondenzátort illeti, túlzásnak találom, mivel a múltban használtam egy vigrux oszlopot, és nem vettem észre javulást a reakciólombik részleges lezárásához képest (soha ne zárja le teljesen a R.F.-et, mivel ez a nyomás felhalmozódásához vezethet), a reflux kondenzátor kötelező, ha a reakciót 39 ° C fölé tervezi melegíteni (abban az esetben, ha DCM-et használnak oldószerként), a reakció fűtése ellen javaslom, hogy hagyja, hogy a hőmérséklet ellenőrzése nélkül történjen.

 

[MasoN]

Biztos, hogy a halványsárga elég?
Akkor miért várnak ezek a szakértők, amíg a vörös/barna szín megjelenik?
És mennyi volt a hozam?
Köszönöm a válaszát

 

[AgamemnonFromTroy]

A végső szín az oldószertől is függ, a DCM esetében a halványsárga jó, de győződjön meg róla, hogy hagyja egy ideig, miután a színváltozás megszűnt, hogy biztos legyen benne, hogy nincs reagálatlan szubsztrát, mivel ez nagyon irritáló és fájdalmas utána kiszedni. Ha vörösesre változik, akkor a termékek oxidálódhattak. Az én legnagyobb hozamom 90% fölött van.

 

[MasoN]

Oké kedves
Hamarosan újra teszteljük a szintézist . Most eltört a kezem.

 

[Acidosis]

A sárga fluoreszcens szín

 

[MasoN]

Szép
Még mindig nem tudom kitalálni, hogy azokban az oktatóanyagokban miért készültek sötétvörösre, annak ellenére, hogy DCM-et használtak oldószerként.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy el tudná mondani a történetet?

 

[AgamemnonFromTroy]

Nem biztos, de talán köze lehet ahhoz, hogy a végtermék ne legyen bromketonnal szennyezett.

 

[terads]

Szia Hector
Hogyan lehetünk biztosak a propiohenon minőségében, ha nincs tudomásunk arról, hogy melyik propiohenon eredeti és hatékony ebben a reakcióban

 

[AgamemnonFromTroy]

Olvadáspontelemzés, meg kell határoznia az olvadáspontját, és össze kell hasonlítania ismert értékekkel.

 

[WillD]

Mennyi bromketont kapott az első szakaszban? Biztos, hogy jól sikerült?

 

[MasoN]

Nos, nem mértem a súlyát, de azt hiszem, hogy jó folyamat volt, mivel a szín és az elvárásaink
20g KBr-ból és 15ml H2SO4-ból készítettünk Hbr-t, és volt egy kis számításunk, hogy ez elég a mérlegünkhöz.
A problémánk az aminációs lépés volt, mivel a szín nem változott úgy, mint a videókban.

 

[MasoN]

Ezek a képek néhány órával az összes metilamin-részlet hozzáadása után készültek.

 

[MasoN]

 

[AgamemnonFromTroy]

Mennyi DCM-et használt ?

 

[MasoN]

75ml a brómozási folyamat után

 

[AgamemnonFromTroy]

Az is lehet, hogy mivel idővel adta hozzá a metilamint, a DCM egy része elpárolgott. Azt is gondolom, hogy túl sok víz van ahhoz képest, hogy mennyi DCM van az alján. Csatoltam egy képet, hogy nekem hogy néz ki a reakció leállítása után, majd átvittem egy szept. tölcsérbe és 2 alkalommal desztillált vízzel átmostam.

 

[MasoN]

Értem a pontokat, de nem tűnnek olyan hatékonynak, hogy a termékünk szar.
A túlzott víz nem tudom elhinni, hogy ez megváltoztathatja a körülményeket.

Egy másik kérdésem van...
A propiophenon színtelen vagy egy kicsit sárga?

 

[AgamemnonFromTroy]

A víz a reakcióelegyben biztosan lelassítja az egészet próbálja meg elkerülni a felesleget.
Az én szubsztrátomnak enyhe sárga árnyalata van mind a halogénezett, mind a nem halogénezett.

 

[MasoN]

@HectorFromTroy Hmm. Erre nem gondoltam. Hálás vagyok a segítségéért
Hamarosan megosztom a későbbi termelésemet