A 4-metilpropiopnenon oxidatív alfa-aminálása ammónium-jodiddal

[WillD]

Reakcióséma:

Szintézis:
1. NH4I-t (15 g) adtunk a nátrium-perkarbonát (200 g), 4-metilpropiofenon (100 g) és metilamin (200 ml 40%) keverékéhez DMF-ben (600 ml) szobahőmérsékleten.
2. A reakciót 50 *C-on 18 órán át kevertettük.
3. Ezután hagytuk a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűlni, hígított vízzel (1500 ml).
4. Benzollal extraháltuk (500 ml).
5. 5:1 arányú, conc. HCl és IPA oldatát pH=5-re savanyítottuk.
6. Hidegen 12 órán át kristályosítjuk, majd vákuumban szűrjük, hideg acetonnal mossuk és szárítjuk.

 

[ADATA]

Így közvetlenül 4MMC brómozás nélkül?
Vannak más alternatívái a DMF-nek?
aceton?

 

[G.Patton]

A metilamin reakcióba lép az acetonnal

 

[ADATA]

Vannak más lehetőségek is a DMF-en kívül?

 

[WillD]

DMSO és acetonitril talán.

 

[w2x3f5]

Megtaláltam az eredeti forrást, azt állítja, hogy a DMSO nem alkalmas oldószerként, DMF, diklór-etán vagy acetonitril használatos.

 

[ADATA]

Ki fogom próbálni az ebből a programból származó 4MMC szüretelt
Mennyi kimenetet tud 1KG előállítani?

 

[WillD]

Bizonyos okokból a reakció rosszul skálázódik, kezdje kis léptékkel

 

[ADATA]

Lehetséges az 1000G skála?

 

[WillD]

Talán, de kezdje kisebb mennyiségekkel. Általában a köztes termék szintézise és későbbi felhasználása a legjobb megoldás, mint ez a szintézis.

 

[karamelosanto]

Üdvözlöm, lenne néhány kérdésem ezzel az útvonallal kapcsolatban.
A metilamin 40%-os oldat vízben vagy metanolban van ?
A benzol helyettesíthető hexánnal vagy DCM-mel vagy más oldószerrel?
A skála ez lefelé, mint a tartományban 10g 4-mpf. Helyes, hogy az összes többi reagens méretét ugyanúgy 10/1 módon csökkentjük?
Köszönöm

 

[G.Patton]

víz
Igen, mindegyiket. Szintén használhatja a petróleumétert
dev 10

 

[zyuxo0]

Ez egy jó eljárás a szerves kémiával való kalandozásom megkezdéséhez? Vagy kezdjem a klasszikus halogénezéssel?

Csak nano méretet fogok csinálni. És azért akarom kipróbálni, mert úgy néz ki, hogy sok kísérleti katinont tudok készíteni, és ez beindít engem haha

Milyen hátrányai vannak ennek az eljárásnak?

Tudom, hogy ezek hülye kérdések profiknak, de mindegy...

 

[Mellym]

Azt hiszem, ennek a karbamid-peroxiddal (hidroperit) kellene működnie a nátrium-perkarbonát helyett.
Összességében ez a séma elég rendezetlennek tűnik számomra...

 

[w2x3f5]

valószínűleg jobb, ha előre elkészített n-jódamint használunk ebben a reakcióban

 

[w2x3f5]

tisztázva, ennek nincs értelme, mivel a reakció a halogénezés és a további aminálás útját követi. a reakció nem a jodaminon keresztül halad.