- Language
- 🇺🇸
- Joined
- Feb 26, 2024
- Messages
- 117
- Reaction score
- 31
- Points
- 28
Az 1-fenil-2-aceton szintézisére a következő módszerek is alkalmasak: a fenilaceton szintézise
Adjunk 26,67g (0,20mol) porított vízmentes alumínium-trikloridot és 36mL (0,40mol) vízmentes benzolt a reakciós üvegbe, keverés mellett lassan adjunk hozzá l0mL(0,l0mol) fenilacetil-kloridot, és hideg vízfürdőben hűtsük le. Az adagolás után kb. 95 ℃-os olajfürdőben melegítsük fel, és addig keverjük refluxra, amíg nem távozik több hidrogén-kloridgáz. Hűtsük le a reaktánst szobahőmérsékletre, és keverés mellett öntsünk 65mL tömény sósavat és 80g zúzott jeget egy kúpos üvegbe. A CHCl3 kivonja a szerves fázist, majd a szerves fázist 20mL vízzel, 8mL 20%-os NaOH-val és 20mL vízzel felváltva mossa, szárítsa és szűrje a vízmentes nátrium-szulfátot, forgassa és párolja el a CHCl3 eltávolítására, és gyűjtse össze a 68-70C/-F desztillációt dekompressziós desztillációval, hogy 11,12g színtelen folyadékot kapjon. A hozam 75%, Rf=0,68 (szilikonlemezes kromatográfia, kloroform mint kibontószer).
Adjunk 26,67g (0,20mol) porított vízmentes alumínium-trikloridot és 36mL (0,40mol) vízmentes benzolt a reakciós üvegbe, keverés mellett lassan adjunk hozzá l0mL(0,l0mol) fenilacetil-kloridot, és hideg vízfürdőben hűtsük le. Az adagolás után kb. 95 ℃-os olajfürdőben melegítsük fel, és addig keverjük refluxra, amíg nem távozik több hidrogén-kloridgáz. Hűtsük le a reaktánst szobahőmérsékletre, és keverés mellett öntsünk 65mL tömény sósavat és 80g zúzott jeget egy kúpos üvegbe. A CHCl3 kivonja a szerves fázist, majd a szerves fázist 20mL vízzel, 8mL 20%-os NaOH-val és 20mL vízzel felváltva mossa, szárítsa és szűrje a vízmentes nátrium-szulfátot, forgassa és párolja el a CHCl3 eltávolítására, és gyűjtse össze a 68-70C/-F desztillációt dekompressziós desztillációval, hogy 11,12g színtelen folyadékot kapjon. A hozam 75%, Rf=0,68 (szilikonlemezes kromatográfia, kloroform mint kibontószer).