Ez a cikk egy szabadalmaztatott szintézisfolyamatot ismertet a benzaldehidtől a BMK glicidil-észteren át a P2P-ig.
Ez az eljárás egy 2009-ben közzétett szabadalomból származik. Az eredeti szöveg a 4-metoxibenzaldehidet használta a 4-metoxifenilaceton szintéziséhez. Ezt benzaldehiddel helyettesítettem a fenilaceton szintéziséhez.
Ez az eljárás nem választja el a BMK glicidil-észtert.
A szakirodalom szerint ennek az eljárásnak a hozama a benzaldehidből desztillált fenilacetonra 82,9%.
G. Patton úr korábban a fórumon egy másik megoldást adott erre az eljárásra, és én is tettem néhány megjegyzést e bejegyzés alatt(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Mivel az angol nyelvtudásom nem túl jó, ezt a cikket a Google fordította le az írás után, kérem, nézzék el nekem, ha van nyelvtani értetlenség.
Gyakorlati lépések:
-Egy 2000ml-es reakcióeszköz, amelyet tisztán és szárazon tartunk, teljesen vízmentesnek kell lennie.
-Adjunk hozzá 280g 30%-os nátrium-metoxid-metanol oldatot. (Ha 28%-os nátrium-metoxid-metanol oldatot használsz, akkor 300g-ra van szükséged).
-Elindítsa a kondenzációs csövet, a külső víz elszigetelése érdekében szerelje fel a szárítócsövet a kondenzációs cső fölé.
-Adjuk hozzá a 104g benzaldehid és 232g metil-2-klór-propionát kevert oldatát állandó nyomású cseppentő tölcsér segítségével, keverés mellett.
-A hozzáadás után a lombik belseje spontán felmelegszik 60 °C körüli hőmérsékletre. Ekkor állítsa be a fűtési hőmérsékletet, hogy a lombik belseje 60°C-on maradjon.
-Keverjük és refluxáljuk 60°C-on 2 órán keresztül.
-Keverés mellett adjunk hozzá 1160 ml 3mol/L sósavat.
-A hozzáadás után nagy sebességű keverés mellett melegítsük 90°C-ra, keverjük és refluxáljuk ezen a hőmérsékleten 4 órán keresztül, kérjük, biztosítsuk a folyamatos keverést.
-Hűtsük le 20°C-on belülre.
-Az olajréteg leválasztásához használjunk elválasztótölcsért.
-A vizes réteg kivonásához használjunk 3×100 ml diklórmetánt, majd egyesítsük az összes kivonatot és az olajréteget.
-A szerves réteg mosásához használjunk 200 g 5%-os vizes nátrium-biszulfitot (NaHSO ).
-A szerves réteg mosásához használjunk 2×200 ml 1%-os nátrium-hidroxid-oldatot, hogy a vizes réteg pH-értéke 7-nél nagyobb vagy egyenlő legyen.
-Az olajréteget 1,5 cm vastagságú vízmentes magnézium-szulfáttal borított homokmagtölcséren keresztül szűrje át, hogy alaposan megszáradjon, majd a homokmagtölcsért öblítse át kis mennyiségű diklórmetánnal és egyesítse.
-Rotációs elpárologtatóval távolítsa el az alacsony forráspontú oldószereket 70 °C-on, csökkentett nyomáson.
-Készítsen atmoszférikus desztillációs készüléket, gyűjtse össze a főfrakciót 210 °C és 240 °C között, és kapjon sárga 1-fenil-2-propanont.
-Ha nagy mennyiségben állítják elő, még egy vákuumdesztillációval színtelen fenilaceton nyerhető.
Óvintézkedések:
-Ha a sósav hozzáadása előtt nedvesség van a reakciókészülékben, a hozam erősen csökken, vagy akár a reakció nem következik be.
-A sósav hozzáadása után erős keveréssel kell a reakcióoldatot teljesen összekeverni. Mivel olaj-víz keresztfázisú reakcióról van szó, a reakció nagymértékben függ az érintkezési felülettől. A számítások után a keverés és a nem keverés közötti érintkezési terület különbsége elérheti a több százszoros vagy akár több ezerszeres értéket is!
-Kérjük, hogy az extrakció előtt figyeljen arra, hogy a hőmérséklet 20°C-nál alacsonyabb legyen. Ha a hőmérséklet túl magas, a diklórmetán kitágítja az elválasztó tölcsért és kinyitja az elválasztó tölcsért.
-A nátrium-biszulfit mosás hozzáadhatja a nem reagált benzaldehid kis mennyiségének eltávolításához a tisztaság javítása érdekében. A benzaldehidet nem könnyű eltávolítani a desztilláció során. Kérjük, ne törölje ezt a lépést tetszés szerint.
-A nátrium-biszulfit mosási folyamat és az első nátrium-hidroxid mosási folyamat nehezebben elválik, és sokáig tart, hogy álljon, kérjük, várjon türelmesen.
-Kérjük, hogy a folyadék desztillálás előtt száraz legyen, különben a desztilláció hajlamos a döccenésre.
-30%-os nátrium-metoxid/methanol oldat próbálja meg közvetlenül a készterméket vásárolni, ne használjon szilárd nátrium-metoxidot és vízmentes metanolt a gyártáshoz.
Tapasztalat:
A benzaldehidnek metil-2-klór-propionáttal és nátrium-metoxiddal 60°C-on, reflux alatt történő első lépésben történő reakcióját az alábbi ábra mutatja. A benzaldehid és a metil-2-klór-propionát nátrium-metoxid-oldathoz történő hozzáadásának folyamata forrni fog, kérjük, ésszerűen szabályozza az adagolás sebességét.
A sósav hozzáadása után 90°C-on történő reflux folyamatát az alábbi ábra mutatja.
Az olajréteg az extrakció és a mosás után az alábbi ábrán látható.
Az alacsony forráspontú oldószer elpárologtatásához forgópárologtatót használjunk 70°C-on, ahogy az alábbi ábrán látható.
A desztilláló készüléket az alábbi ábra mutatja.
A teljes térfogat a desztilláció előtt körülbelül 250-300 ml. Ez a két műveletből kapott teljes mennyiség. A desztillációs folyamat során 110°C alatt körülbelül 70ml színtelen desztillátum folyik ki. Ez szerves oldószereket és némi szúrós szagot tartalmaz. Alacsony forráspontú oldószernek kell lennie.
110°C és 160°C között kb. 20ml színtelen desztillátum áramlik ki, amelynek szúrós szaga van. Valószínűleg metil-2-klór-propionát és néhány termékészter ezen a forrásponton.
160°C-tól 210°C-ig kevesebb, mint 5ml színtelen desztillátum folyt ki, amelynek benzaldehid szaga van, ami lehet benzaldehid.
A 210°C közelébe érve a desztillátum sárgulni kezd, és a hőmérséklet 210°C és 240°C között ingadozik. 120 ml desztillátum folyik ki, amely olajsárga színű, és állaga hasonló a normál hőmérsékletű olívaolajéhoz. Fő frakció P2P-vel.
Amikor a lombikban vörösesbarna gőz kezd elpárologni, a desztillációnak vége, és körülbelül 25 ml maradék marad a lombikban.
A P2P frakció az alábbi ábrán látható.
A desztillált P2P és a benzaldehid TLC összehasonlítása az alábbi ábrán látható.
Talán a gyártó személyzet néhány működési hibája miatt a hozam sokkal alacsonyabb, mint az irodalomban szereplő hozam. A nyomon követési hozamot továbbra is frissíteni fogom. Ezen kívül a TLC-n keresztül láthatjuk, hogy a benzaldehid jelenléte már nem látható a desztillált P2P-ben, de még mindig tisztátalan, két nagyon nyilvánvaló komponenssel. A szennyeződések ismeretlenek, és nyilvánvaló, hogy desztillációval nem lehet őket eltávolítani.
Jelenleg azt tervezem, hogy szétválasztom az összetevőket, és elküldöm őket a vizsgáló ügynökségnek nukleáris mágneses rezonancia vizsgálatra, hogy meghatározzák a termék összetevőit és a szennyeződések szerkezetét, de az elégtelen pénzeszközök miatt itt vagyok, hogy crowdfundingot kezdeményezzek a netezőknek a BB fórumon. Az alábbiakban a kriptovaluta-gyűjtésemet mutatom be Becslések szerint a folyamat tökéletesítéséhez körülbelül 10-12 NMR-vizsgálatra és néhány fogyóeszközre lesz szükség, és a teljes költség körülbelül 1500-1800 amerikai dollár lesz. Amint a pénzeszközök elegendőek lesznek, folyadékkromatográfiával fogom szétválasztani a termék összetevőit, és NMR-detektálást fogok végezni, majd a detektálási eredményeket közzéteszem a BB fórumon. Ezután a vizsgálati eredmények alapján célzottan javítani fogom az eljárást, azzal a céllal, hogy nagy tisztaságú P2P-t nyerjek egy egyszerű és megismételhető eljárással, majd továbbra is frissíteni fogom ezeket az előrelépéseket a BB fórumon, köszönöm.
BTC fogadó címem:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC fogadó címem:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH fogadó címem:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
A fenti fogadócím képes elfogadni a megfelelő kriptopénzt és az összes kapcsolódó tokenet.
Hetente egyszer frissíteni fogom a crowdfunding helyzetét a hozzászólási területen.
Ez az eljárás egy 2009-ben közzétett szabadalomból származik. Az eredeti szöveg a 4-metoxibenzaldehidet használta a 4-metoxifenilaceton szintéziséhez. Ezt benzaldehiddel helyettesítettem a fenilaceton szintéziséhez.
Ez az eljárás nem választja el a BMK glicidil-észtert.
A szakirodalom szerint ennek az eljárásnak a hozama a benzaldehidből desztillált fenilacetonra 82,9%.
G. Patton úr korábban a fórumon egy másik megoldást adott erre az eljárásra, és én is tettem néhány megjegyzést e bejegyzés alatt(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Mivel az angol nyelvtudásom nem túl jó, ezt a cikket a Google fordította le az írás után, kérem, nézzék el nekem, ha van nyelvtani értetlenség.
Gyakorlati lépések:
-Egy 2000ml-es reakcióeszköz, amelyet tisztán és szárazon tartunk, teljesen vízmentesnek kell lennie.
-Adjunk hozzá 280g 30%-os nátrium-metoxid-metanol oldatot. (Ha 28%-os nátrium-metoxid-metanol oldatot használsz, akkor 300g-ra van szükséged).
-Elindítsa a kondenzációs csövet, a külső víz elszigetelése érdekében szerelje fel a szárítócsövet a kondenzációs cső fölé.
-Adjuk hozzá a 104g benzaldehid és 232g metil-2-klór-propionát kevert oldatát állandó nyomású cseppentő tölcsér segítségével, keverés mellett.
-A hozzáadás után a lombik belseje spontán felmelegszik 60 °C körüli hőmérsékletre. Ekkor állítsa be a fűtési hőmérsékletet, hogy a lombik belseje 60°C-on maradjon.
-Keverjük és refluxáljuk 60°C-on 2 órán keresztül.
-Keverés mellett adjunk hozzá 1160 ml 3mol/L sósavat.
-A hozzáadás után nagy sebességű keverés mellett melegítsük 90°C-ra, keverjük és refluxáljuk ezen a hőmérsékleten 4 órán keresztül, kérjük, biztosítsuk a folyamatos keverést.
-Hűtsük le 20°C-on belülre.
-Az olajréteg leválasztásához használjunk elválasztótölcsért.
-A vizes réteg kivonásához használjunk 3×100 ml diklórmetánt, majd egyesítsük az összes kivonatot és az olajréteget.
-A szerves réteg mosásához használjunk 200 g 5%-os vizes nátrium-biszulfitot (NaHSO ).
-A szerves réteg mosásához használjunk 2×200 ml 1%-os nátrium-hidroxid-oldatot, hogy a vizes réteg pH-értéke 7-nél nagyobb vagy egyenlő legyen.
-Az olajréteget 1,5 cm vastagságú vízmentes magnézium-szulfáttal borított homokmagtölcséren keresztül szűrje át, hogy alaposan megszáradjon, majd a homokmagtölcsért öblítse át kis mennyiségű diklórmetánnal és egyesítse.
-Rotációs elpárologtatóval távolítsa el az alacsony forráspontú oldószereket 70 °C-on, csökkentett nyomáson.
-Készítsen atmoszférikus desztillációs készüléket, gyűjtse össze a főfrakciót 210 °C és 240 °C között, és kapjon sárga 1-fenil-2-propanont.
-Ha nagy mennyiségben állítják elő, még egy vákuumdesztillációval színtelen fenilaceton nyerhető.
Óvintézkedések:
-Ha a sósav hozzáadása előtt nedvesség van a reakciókészülékben, a hozam erősen csökken, vagy akár a reakció nem következik be.
-A sósav hozzáadása után erős keveréssel kell a reakcióoldatot teljesen összekeverni. Mivel olaj-víz keresztfázisú reakcióról van szó, a reakció nagymértékben függ az érintkezési felülettől. A számítások után a keverés és a nem keverés közötti érintkezési terület különbsége elérheti a több százszoros vagy akár több ezerszeres értéket is!
-Kérjük, hogy az extrakció előtt figyeljen arra, hogy a hőmérséklet 20°C-nál alacsonyabb legyen. Ha a hőmérséklet túl magas, a diklórmetán kitágítja az elválasztó tölcsért és kinyitja az elválasztó tölcsért.
-A nátrium-biszulfit mosás hozzáadhatja a nem reagált benzaldehid kis mennyiségének eltávolításához a tisztaság javítása érdekében. A benzaldehidet nem könnyű eltávolítani a desztilláció során. Kérjük, ne törölje ezt a lépést tetszés szerint.
-A nátrium-biszulfit mosási folyamat és az első nátrium-hidroxid mosási folyamat nehezebben elválik, és sokáig tart, hogy álljon, kérjük, várjon türelmesen.
-Kérjük, hogy a folyadék desztillálás előtt száraz legyen, különben a desztilláció hajlamos a döccenésre.
-30%-os nátrium-metoxid/methanol oldat próbálja meg közvetlenül a készterméket vásárolni, ne használjon szilárd nátrium-metoxidot és vízmentes metanolt a gyártáshoz.
Tapasztalat:
A benzaldehidnek metil-2-klór-propionáttal és nátrium-metoxiddal 60°C-on, reflux alatt történő első lépésben történő reakcióját az alábbi ábra mutatja. A benzaldehid és a metil-2-klór-propionát nátrium-metoxid-oldathoz történő hozzáadásának folyamata forrni fog, kérjük, ésszerűen szabályozza az adagolás sebességét.
A sósav hozzáadása után 90°C-on történő reflux folyamatát az alábbi ábra mutatja.
Az olajréteg az extrakció és a mosás után az alábbi ábrán látható.
Az alacsony forráspontú oldószer elpárologtatásához forgópárologtatót használjunk 70°C-on, ahogy az alábbi ábrán látható.
A desztilláló készüléket az alábbi ábra mutatja.
A teljes térfogat a desztilláció előtt körülbelül 250-300 ml. Ez a két műveletből kapott teljes mennyiség. A desztillációs folyamat során 110°C alatt körülbelül 70ml színtelen desztillátum folyik ki. Ez szerves oldószereket és némi szúrós szagot tartalmaz. Alacsony forráspontú oldószernek kell lennie.
110°C és 160°C között kb. 20ml színtelen desztillátum áramlik ki, amelynek szúrós szaga van. Valószínűleg metil-2-klór-propionát és néhány termékészter ezen a forrásponton.
160°C-tól 210°C-ig kevesebb, mint 5ml színtelen desztillátum folyt ki, amelynek benzaldehid szaga van, ami lehet benzaldehid.
A 210°C közelébe érve a desztillátum sárgulni kezd, és a hőmérséklet 210°C és 240°C között ingadozik. 120 ml desztillátum folyik ki, amely olajsárga színű, és állaga hasonló a normál hőmérsékletű olívaolajéhoz. Fő frakció P2P-vel.
Amikor a lombikban vörösesbarna gőz kezd elpárologni, a desztillációnak vége, és körülbelül 25 ml maradék marad a lombikban.
A P2P frakció az alábbi ábrán látható.
A desztillált P2P és a benzaldehid TLC összehasonlítása az alábbi ábrán látható.
Talán a gyártó személyzet néhány működési hibája miatt a hozam sokkal alacsonyabb, mint az irodalomban szereplő hozam. A nyomon követési hozamot továbbra is frissíteni fogom. Ezen kívül a TLC-n keresztül láthatjuk, hogy a benzaldehid jelenléte már nem látható a desztillált P2P-ben, de még mindig tisztátalan, két nagyon nyilvánvaló komponenssel. A szennyeződések ismeretlenek, és nyilvánvaló, hogy desztillációval nem lehet őket eltávolítani.
Jelenleg azt tervezem, hogy szétválasztom az összetevőket, és elküldöm őket a vizsgáló ügynökségnek nukleáris mágneses rezonancia vizsgálatra, hogy meghatározzák a termék összetevőit és a szennyeződések szerkezetét, de az elégtelen pénzeszközök miatt itt vagyok, hogy crowdfundingot kezdeményezzek a netezőknek a BB fórumon. Az alábbiakban a kriptovaluta-gyűjtésemet mutatom be Becslések szerint a folyamat tökéletesítéséhez körülbelül 10-12 NMR-vizsgálatra és néhány fogyóeszközre lesz szükség, és a teljes költség körülbelül 1500-1800 amerikai dollár lesz. Amint a pénzeszközök elegendőek lesznek, folyadékkromatográfiával fogom szétválasztani a termék összetevőit, és NMR-detektálást fogok végezni, majd a detektálási eredményeket közzéteszem a BB fórumon. Ezután a vizsgálati eredmények alapján célzottan javítani fogom az eljárást, azzal a céllal, hogy nagy tisztaságú P2P-t nyerjek egy egyszerű és megismételhető eljárással, majd továbbra is frissíteni fogom ezeket az előrelépéseket a BB fórumon, köszönöm.
BTC fogadó címem:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
LTC fogadó címem:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
ETH fogadó címem:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
A fenti fogadócím képes elfogadni a megfelelő kriptopénzt és az összes kapcsolódó tokenet.
Hetente egyszer frissíteni fogom a crowdfunding helyzetét a hozzászólási területen.
