PCE (eticiklidin) szintéziseljárás

[mxtlrr_chem]

A PCE egy disszociatív szer, amely disszociatív, anesztetikus és hallucinogén hatásokat vált ki.

Reagensek:

- Vízmentes etil-amin
- Ciklohexanon
- Kálium-hidroxid
- Lítiumfém
- Brombenzol
- Éter
- Híg HCl
- Nátrium-hidroxid
- Víz

Eljárás:

100 g vízmentes etil-amint 220 g ciklohexanonnal összekeverünk. Tartsuk 16 órán át, majd rázzuk össze szilárd kálium-hidroxiddal. Az alsó olajréteg N-ciklohexilidenetilamint tartalmaz, amely a köztes termék. Ezt le kell dekantálni. Ezután a fenilítiumot úgy állítjuk elő, hogy 11 g lítiumfémet lassan hozzáadunk 76 ml brómbenzolhoz 500 ml éterben. Ezt hozzáadtuk 11g köztitermékhez 500mL vízben, kevergetés és hűtés mellett, hogy a hőmérsékletet 0C-on tartsuk . A keveréket 1 órán át keverés mellett refluxig kell melegíteni, majd víz hozzáadásával bontani.

Az éterréteget elválasztjuk, vízzel mossuk, majd híg HCl-lel extraháljuk. A savas réteget nátrium-hidroxiddal lúgosítjuk, és visszaalakítjuk a szerves oldószerbe. Az oldószert el kell párologtatni, hogy N-etil-1-fenil-ciklohexilamin (Eticiklidin/PCE) szabadbázist kapjunk.

A PCE tisztításához a desztillációt vákuumban kell elvégezni.

 

[mxtlrr_chem]

Ha valami félreérthető, ez tisztázhatja. Megtalálható a Rhodium Chemistry Archive-ban:

N-(ciklohexilidén)etil-amin szintézis

Koncentrált vízmentes etil-amin (100 g) és 220 g ciklohexanon keverékét 16 órán át hagyjuk állni. A reakcióelegyet szilárd KOH-val alaposan felrázzuk. Az olajréteget dekantálással eltávolítjuk. Nyersen felhasználható, vagy vákuumdesztillációval tisztítható (de nem szükséges).

(1-fenil-ciklohexil)etilamin (eticiklidin) a köztitermékből

11,2 g lítiumból és 76 ml brómbenzolból 500 ml éterben 11,2 g fenilítium oldatot készítünk. Ezt 0°C-on cseppenként hozzáadjuk 51g köztes termék 500mL éterben lévő 51g oldatához. Miután az adalékolás befejeződött, az elegyet 1 órán át kell keverni. A bomláshoz vizet kell hozzáadni. Az éterréteget eltávolítjuk, vízzel mossuk és szárítjuk. Az étert bepároljuk. A visszamaradt maradék eticiklidint ad (bp: 104-108C @ 2mmHg).

A tisztítás vákuumdesztillációval végezhető.

Eticiklidin HCl a Freebase-ből

A fenti módszerrel Eticiklidin szabadbázis nyerhető. Ha a HCl-sót szeretnénk, oldjuk fel a szabadbázist a HCl(g) IPA oldatának feleslegében, a sót éterrel kicsapva és a terméket, amelyet az éter-IPA keverékből kapunk, átkristályosítjuk. (mp: 236-237C)