Helló, ezt a vespiaryn és a reddit-en is feltettem, és nem kaptam segítséget. Ez egy másolás és beillesztés a reddit posztból. Nem tudom, hogy van-e valami, amit kihagytam, de most fizetek a segítségért.
A PyCC intermedier a biszulfitos módszerrel készül, egy éjszaka alatt a hűtőben kristályosodik és 27c körül olvad, ami elég közel van az irodalmi értékhez.
A grignard reagens reagens minőségű brómbenzolból és szárított thf-ből készül, ez is víz hozzáadásával bomlik.
A thf-ben lévő PyCC-t cseppenként hozzáadjuk a thf-ben lévő grignard-reagenshez, ami némi buborékképződést eredményez, majd 3 órán át refluxoljuk. Ekkor még minden rendben van, de már 3-szor próbáltam ezt a bullshitet és nem kapok terméket.
Készítettem egy oltókeveréket ammónium-kloriddal és vízzel, a reakcióelegyet cseppenként adtam hozzá, ami pacákat hoz létre, amiről feltételezem, hogy magnéziumsók, amelyek az ammónium-klorid és a víz további hozzáadása után feloldódnak.
A tiszta, enyhén bázikus elegyet kétszer toluolnal extraháljuk, majd az előre jelzett termék mennyiségével ekvimoláris mennyiségű tömény hcl-t adunk hozzá. Az azeotróp desztillációt addig végezzük, amíg csak egy sárga toluolos trutymó marad, és az a kevés, ami aceton hozzáadásakor kikristályosodik, inaktív.
Hol rontom el a munkámat? Azeotróp desztilláció előtt kell savas bázist csinálnom? 99%-ban biztos vagyok benne, hogy ez a workup a probléma, mert minden korábbi lépés és reagens az elvárásoknak megfelelően működik. Nincs hbr-em, és szó szerint az egyetlen dolog, amit még meg tudok próbálni, az az, hogy az elegyet ammónium-klorid helyett hcl-lel oltom.
Edit: nem biztos, hogy ez mennyire fontos, de egyik sem történt jégen, a PyCC hozzáadása a grignardhoz azután történt, hogy a magnéziumot mind feloldottuk és levettük a hőt. Ennek a hozzáadása az oltóoldathoz azután történt, hogy a 3 órás reflux után 15 percig szobahőmérsékleten ültünk. De nem volt őrült reakció egyik alkalommal sem, így nem látom szükségét, hogy jégen végezzük el.
Edit edit: a következő futás megy, tegye a fagyasztóba egy órára, mielőtt az oltás, amely csak jég és ammónium-kloriddal történt. Még bázikusabbá tettem híg naoh-val és toluolnal extraháltam. Dean stark helyett desztilláció most, thf jött le először és most várom, hogy a hcl-t lehúzzák. Még mindig nyitott minden javaslatra
Edit edit edit: semmi köze a jégtempóhoz. Még mindig kurvára semmi
A PyCC intermedier a biszulfitos módszerrel készül, egy éjszaka alatt a hűtőben kristályosodik és 27c körül olvad, ami elég közel van az irodalmi értékhez.
A grignard reagens reagens minőségű brómbenzolból és szárított thf-ből készül, ez is víz hozzáadásával bomlik.
A thf-ben lévő PyCC-t cseppenként hozzáadjuk a thf-ben lévő grignard-reagenshez, ami némi buborékképződést eredményez, majd 3 órán át refluxoljuk. Ekkor még minden rendben van, de már 3-szor próbáltam ezt a bullshitet és nem kapok terméket.
Készítettem egy oltókeveréket ammónium-kloriddal és vízzel, a reakcióelegyet cseppenként adtam hozzá, ami pacákat hoz létre, amiről feltételezem, hogy magnéziumsók, amelyek az ammónium-klorid és a víz további hozzáadása után feloldódnak.
A tiszta, enyhén bázikus elegyet kétszer toluolnal extraháljuk, majd az előre jelzett termék mennyiségével ekvimoláris mennyiségű tömény hcl-t adunk hozzá. Az azeotróp desztillációt addig végezzük, amíg csak egy sárga toluolos trutymó marad, és az a kevés, ami aceton hozzáadásakor kikristályosodik, inaktív.
Hol rontom el a munkámat? Azeotróp desztilláció előtt kell savas bázist csinálnom? 99%-ban biztos vagyok benne, hogy ez a workup a probléma, mert minden korábbi lépés és reagens az elvárásoknak megfelelően működik. Nincs hbr-em, és szó szerint az egyetlen dolog, amit még meg tudok próbálni, az az, hogy az elegyet ammónium-klorid helyett hcl-lel oltom.
Edit: nem biztos, hogy ez mennyire fontos, de egyik sem történt jégen, a PyCC hozzáadása a grignardhoz azután történt, hogy a magnéziumot mind feloldottuk és levettük a hőt. Ennek a hozzáadása az oltóoldathoz azután történt, hogy a 3 órás reflux után 15 percig szobahőmérsékleten ültünk. De nem volt őrült reakció egyik alkalommal sem, így nem látom szükségét, hogy jégen végezzük el.
Edit edit: a következő futás megy, tegye a fagyasztóba egy órára, mielőtt az oltás, amely csak jég és ammónium-kloriddal történt. Még bázikusabbá tettem híg naoh-val és toluolnal extraháltam. Dean stark helyett desztilláció most, thf jött le először és most várom, hogy a hcl-t lehúzzák. Még mindig nyitott minden javaslatra
Edit edit edit: semmi köze a jégtempóhoz. Még mindig kurvára semmi
