Fenilecetsav benzilcianid lúgos hidrolíziséből származó fenilecetsav

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Üdvözlök mindenkit!

Fenilecetsavat próbálok előállítani a benzilcianid lúgos hidrolíziséből, de nem jártam sikerrel, remélem tudtok útmutatást adni a folyamathoz.
Kutakodtam, de nem sok gyakorlati információt találtam.

Én ez alapján a cikk és ebben a témában a következő kísérletet végeztem (kis léptékben):

  • 100 g benzil-cianid
  • 220 ml víz
  • 25 g nátrium-hidroxid

Eljárás:
  • Oldjuk fel a nátrium-hidroxidot a vízben.
  • A híg nátrium-hidroxid-oldatot és a benzil-cianidot 3 órán át kevergetés mellett refluxon tartottam.
  • Ezután homogén keveréket kaptam.
  • Hagyjuk az oldatot kihűlni, és egyfajta tésztát készítettünk.

Feltételezzük, hogy eddig a pontig a reakciómassza egy só, nátriumfenilacetát; és a sav felszabadításához erős savat kell hozzáadni, itt jön a kérdésem: Mennyi savat kell hozzáadni?

A pH 2 eléréséig (kb. 100 ml) 30%-os sósavat adtam hozzá, de a reakciómassza két rétegre vált szét, egy olajos és egy folyékony rétegre. Azt reméltem, hogy olyan keveréket kapok, amit lehet szűrni, mivel a szálban, amit referenciának vettem, azt írja, hogy centrifugába kell tenni.

Lehet, hogy pontosan a szálban említett eljárást kellett volna elvégeznem.

Remélem tudtok nekem segíteni légyszi.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,713
Solutions
3
Reaction score
2,870
Points
113
Deals
1
Miért refluxált 3h-t 9 helyett? Adtál hozzá további 25 ml vizet?
Elméletileg ekvimoláris mennyiségű H2SO4-ot kell hozzáadni. 100 g benzilcianidhoz ez 83,7 g (45,7 ml).
Hűtötted a reakcióelegyet, ahogyan a linkelt William útmutatásban látható?
 
Top