Autokláv térfogat 3L rozsdamentes acélcsőből készült 100mm átmérőjű és 5mm falvastagságú MMA hegesztéssel készült. Menetes csövek 1\2 hegesztve hozzá. NE HASZNÁLJON KOOPERT ÉS ALUMÍNIUMÖTVÖZETEKET EHHEZ A SZINTÉZISHEZ.
Az autoklávba tegyünk 500ml sztirolt 1100ml 25%-os ammóniát 450 gr ként. Az autokláv megtöltése után PTFE lencsét használtunk. Az autoklávot 95C-os vízfürdőre helyeztük 5 napra, éjszakai szünettel. Az autoklávot 1-3 óránként kézzel keverték.
5 nap vízfürdőn töltött idő után az autoklávot kinyitották. Az alsó szerves barna réteget leválasztottuk és vízzel mostuk. Az autoklávot mosószerrel mostuk.
1,3 liter vízben 350 g nátrium-hidroxidot oldottunk fel. A nátrium-hidroxid oldatot és az autokláv kátrányt 1 méter 2/3-os csővel ellátott rozsdamentes acél kazánba helyeztük (reflux) és 2 napig forraljuk éjszakai szünettel.
Forralás után a keverékhez 300 ml xilolt adtunk és a felső szerves réteget elválasztottuk. A vizes réteghez hozzáadtunk 2 liter 15%-os sósavat.
VESZÉLY!!!!Rengeteg kénhidrogén elpárolgott a sugárzása látható. A szobában minden kooperációs dolog feketévé vált.
A kénhidrogén elpárolog, ha a nátrium-fenilacetát oldathoz savat adunk, mert az nátrium-szulfidot tartalmaz. Szintén kénhidrogén áll ki, ha elpárologtatjuk az ammónium-poliszulfid oldatot a kén visszanyerésére.
Ha a reakciót alacsony hőmérsékleten (100C) végzi, a nyomás alacsony, kb. 5-10bar. De a fő reakciótermék tioamid. Ha a reakciót magas hőmérsékleten (150-180C) végzi, a nyomás magas (20bar) és a fő reakciótermék amid fenil-ecetsav.
Szűrés és mosás után 190gr nedves tisztátalan fenilecetsavat készítettünk. Ha szűrés után savas vizes oldatot extraháltunk és telített nátrium-kloridot (50-100 gr liter) toluolnal kb. 10-20gr fenilecetsavat kapunk. Fenilecetsav szennyezett kén és szükség van a szétválasztás etanollal, mint például.
Willgerodt reakció sztirolnal és ammóniával alacsony fenilecetsav hozamot ad (legfeljebb 30-35%).
Figyelmeztetés! Az autokláv kátránynak nagyon kellemetlen szaga van nagyon alacsony koncentrációban, ami nagyon tartós.
Megjegyzések:
Szénacél használható autokláv anyagként (tűzoltó készülék vagy cső mint példa). NEM SZABAD SÁRGARÉZ VAGY ALUMÍNIUM DUGÓT HASZNÁLNI ). Az első kísérletben régi vízvezetékből származó szénacél csövet használtam 1/1/2 belső átmérővel 40mm és 3mm falvastagsággal. De ez lassan korrodálódik. Szintén kívánatos nátrium-karbonátot adni a vízfürdőbe a korrózió megakadályozására.
Az autokláv kátrány(szerves réteg) tartalmaz némi szabad ként. Hogy megszabaduljon tőle, több napig tarthatja.
Az autokláv kátrány sok szerves kénvegyületet (főleg difenil-tiopnen és tiofán) és kátrányt tartalmaz. Kivonás után a fenil-ecetsav kb. 1/2 kátrány nem oldódik fel vízben lúgban.
350gr lúg sok. 200gr elég
Etanol hozzáadása a reakcióelegyhez növelheti a hozamot, de a fenilecetsav-amid egy része vízrétegbe ment ammónium-poliszulfidba és a szükséges elpárologtatni (ammónia és kénhidrogén felszabadult) és mosni a kéntől etanollal.
Az ammónium-poliszulfid oldat újra felhasználható, ha fele ként és 1/4 ammóniát adunk hozzá. Vagy el lehet párologtatni a kén visszanyeréséhez. Én körülbelül 100-150 g ként nyertem vissza 450-500 g kezdeti kénből.
Ha P2P-t akarunk készíteni ebből a savból pirolízissel acetáttal, akkor a kéntől a fenil-ecetsavat KELL tisztítani. A kén magas hőmérsékleten reagál a fenilecetsavval. Nagyon sok hidrogén-szulfid képződik (sárgaréz szerelvények feketévé váltak).
A sztirolt polisztirol pirolíziséből lehet nyerni. 1 kg polisztirolból kb. 500 ml sztirol nyerhető. A legjobb forrás polisztirol a kompaktlemez-tartály vagy más TRANSZPARENS polisztirol vagy EPS (acéltartályban fáklyával vagy hőlégfúvóval olvasztható).TV, nyomtató monitor tokok vagy nyomtató patron HIPS-ből is használható. A HIPS pirolízis során sok etilbenzolt és kumént ad, amelyeket nehéz elválasztani a sztiroltól. Ne használjon PS-FR(17) jelzésű polisztirolt! Pirolízis esetén hidrogén-bromidot és brómorganikus vegyületet ad.
Az autoklávba tegyünk 500ml sztirolt 1100ml 25%-os ammóniát 450 gr ként. Az autokláv megtöltése után PTFE lencsét használtunk. Az autoklávot 95C-os vízfürdőre helyeztük 5 napra, éjszakai szünettel. Az autoklávot 1-3 óránként kézzel keverték.
5 nap vízfürdőn töltött idő után az autoklávot kinyitották. Az alsó szerves barna réteget leválasztottuk és vízzel mostuk. Az autoklávot mosószerrel mostuk.
1,3 liter vízben 350 g nátrium-hidroxidot oldottunk fel. A nátrium-hidroxid oldatot és az autokláv kátrányt 1 méter 2/3-os csővel ellátott rozsdamentes acél kazánba helyeztük (reflux) és 2 napig forraljuk éjszakai szünettel.
Forralás után a keverékhez 300 ml xilolt adtunk és a felső szerves réteget elválasztottuk. A vizes réteghez hozzáadtunk 2 liter 15%-os sósavat.
VESZÉLY!!!!Rengeteg kénhidrogén elpárolgott a sugárzása látható. A szobában minden kooperációs dolog feketévé vált.
A kénhidrogén elpárolog, ha a nátrium-fenilacetát oldathoz savat adunk, mert az nátrium-szulfidot tartalmaz. Szintén kénhidrogén áll ki, ha elpárologtatjuk az ammónium-poliszulfid oldatot a kén visszanyerésére.
Ha a reakciót alacsony hőmérsékleten (100C) végzi, a nyomás alacsony, kb. 5-10bar. De a fő reakciótermék tioamid. Ha a reakciót magas hőmérsékleten (150-180C) végzi, a nyomás magas (20bar) és a fő reakciótermék amid fenil-ecetsav.
Szűrés és mosás után 190gr nedves tisztátalan fenilecetsavat készítettünk. Ha szűrés után savas vizes oldatot extraháltunk és telített nátrium-kloridot (50-100 gr liter) toluolnal kb. 10-20gr fenilecetsavat kapunk. Fenilecetsav szennyezett kén és szükség van a szétválasztás etanollal, mint például.
Willgerodt reakció sztirolnal és ammóniával alacsony fenilecetsav hozamot ad (legfeljebb 30-35%).
Figyelmeztetés! Az autokláv kátránynak nagyon kellemetlen szaga van nagyon alacsony koncentrációban, ami nagyon tartós.
Megjegyzések:
Szénacél használható autokláv anyagként (tűzoltó készülék vagy cső mint példa). NEM SZABAD SÁRGARÉZ VAGY ALUMÍNIUM DUGÓT HASZNÁLNI ). Az első kísérletben régi vízvezetékből származó szénacél csövet használtam 1/1/2 belső átmérővel 40mm és 3mm falvastagsággal. De ez lassan korrodálódik. Szintén kívánatos nátrium-karbonátot adni a vízfürdőbe a korrózió megakadályozására.
Az autokláv kátrány(szerves réteg) tartalmaz némi szabad ként. Hogy megszabaduljon tőle, több napig tarthatja.
Az autokláv kátrány sok szerves kénvegyületet (főleg difenil-tiopnen és tiofán) és kátrányt tartalmaz. Kivonás után a fenil-ecetsav kb. 1/2 kátrány nem oldódik fel vízben lúgban.
350gr lúg sok. 200gr elég
Etanol hozzáadása a reakcióelegyhez növelheti a hozamot, de a fenilecetsav-amid egy része vízrétegbe ment ammónium-poliszulfidba és a szükséges elpárologtatni (ammónia és kénhidrogén felszabadult) és mosni a kéntől etanollal.
Az ammónium-poliszulfid oldat újra felhasználható, ha fele ként és 1/4 ammóniát adunk hozzá. Vagy el lehet párologtatni a kén visszanyeréséhez. Én körülbelül 100-150 g ként nyertem vissza 450-500 g kezdeti kénből.
Ha P2P-t akarunk készíteni ebből a savból pirolízissel acetáttal, akkor a kéntől a fenil-ecetsavat KELL tisztítani. A kén magas hőmérsékleten reagál a fenilecetsavval. Nagyon sok hidrogén-szulfid képződik (sárgaréz szerelvények feketévé váltak).
A sztirolt polisztirol pirolíziséből lehet nyerni. 1 kg polisztirolból kb. 500 ml sztirol nyerhető. A legjobb forrás polisztirol a kompaktlemez-tartály vagy más TRANSZPARENS polisztirol vagy EPS (acéltartályban fáklyával vagy hőlégfúvóval olvasztható).TV, nyomtató monitor tokok vagy nyomtató patron HIPS-ből is használható. A HIPS pirolízis során sok etilbenzolt és kumént ad, amelyeket nehéz elválasztani a sztiroltól. Ne használjon PS-FR(17) jelzésű polisztirolt! Pirolízis esetén hidrogén-bromidot és brómorganikus vegyületet ad.