Kérjük, tekintse át a receptemet

[freedum]

Ha Ön. Bármilyen problémát észreveszel, vagy bármit hozzá tudsz tenni, azt nagyra értékelnénk. Megpróbálok egy videósorozatot készíteni. Hozzájárulni a fórumhoz, és egy termék ajándékozásához, ezért azt akarom, hogy minél több információt tartalmazzon, és a termék félig tisztességes legyen a fogyasztáshoz.

Feel.free, hogy talán tanácsot adjon egy tweet vagy trükk, amely segít, és én is Beleértve azt. A tudás hatalom, emberek, terjesszük el.

1. fázis (100g bk4 + 300ml DCM).
Oldjuk fel a 2b4mp-et diklórmetánban (DCM) egy reaktorban / lapos aljú kerek lombikban.
(kissé melegítsük fel a hígítás elősegítése érdekében 25ºC)

2. és 3. fázis (200 ml MA 40%)
Adjunk hozzá 40%-os metilamin vizes oldatot szakaszosan úgy, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 40ºC fölé. 50 ml-t 5 percenként ( összesen 30 perc) NE lépjük át a 40ºC-ot.

[a metilamin hozzáadása exoterm reakciót okoz].

fázis (ne lépje át a 40ºC-ot)
Tartsuk az oldatot 4 órán keresztül ~35ºC-on keverve.
Kapcsolja be a fűtést, amint a hőmérséklet csökkenni kezd.
4 óra elteltével tegyük át üvegpohárba.

Üvegpohár a keverőre
4. fázis.
ELSŐ MOSÁS: Adjunk hozzá 500 ml 5%-os nátrium-bikarbonát oldatot 30ºC körül.
(A rétegeket a lehető legjobban válassza szét a fej fölött elhelyezett keverővel)

ÁTHELYEZzük az elválasztó tölcsérbe.
hagyjuk állni 60 percig (az alsó réteget lecsöpögtetjük)

Üvegcsészét / keverőt / keverőt
2. mosás 200 ml demi víz 30ºC-on
Keverjük jól kb. 10 percig.
Tegyük át az elválasztó tölcsérbe.

ELVÁLASZTÓTÖLCSÉR.
Hagyjuk állni a 4MMC oldatot 30 percig.
Ha kissé zavaros, adjunk hozzá egy csipet nátrium-hidrogénkarbonátot, rázzuk fel az elválasztótölcsérben, és hagyjuk állni 30 percig. Csöpögtessük le az alsó vízréteget. Tegyük át az üvegpohárba.

ÜVEGPOHÁR
fázis (150 ml aceton + 30 ml HCL)
Adjunk hozzá ICE COLD savanyító keveréket cseppenként 4 mmc oldathoz, miközben a mágneses keverő magas fokozaton van. Folyamatosan ellenőrizze a ph-szintet. Amikor a PH-szint eléri az 5-öt, állítsa le, és tegye át egy műanyag főzőpohárba. Tegyük a hűtőszekrénybe 10 órára.

( nem kell az egész oldatot felhasználni, csak a PH szint a fontos).

Kicsi üvegpohár ( minőségellenőrzés)
6. fázis.
4 mmc szilárd anyagot őröljünk porrá
Vegyünk 1 gramm port, és oldjuk fel 90 ºC-os demi vízben.
Most már láthatjuk az oldat színét.
Minél sötétebb a szín, annál több szennyeződés van jelen. Tiszta oldatot szeretnénk látni. Ha nem tiszta, akkor további tisztításra van szükség. ( legalább sötétebb, mint a citrom színe).

Vákuumszűrő.
BUCHNER FUNNEL / üvegspatula
7. fázis (jéghideg aceton).
Tegyük a zúzott port a tölcsérbe és először egy kis hideg IPA-t használjunk, majd mossunk acetonban, mindezt úgy, hogy közben óvatosan keverjük a 4mmc-t a szűrőpapíron. Hagyja, hogy az IPA és az aceton elpárologjon, mielőtt még többet alkalmazna, hogy a 4mmc dosent feloldódjon az alkoholban.
Győződjön meg róla, hogy a por inkább egy szabadon mozgó sűrű folyadék állagú. Ha agyagszerű, akkor eltömítheti a szűrőpapírt.
Hagyja a porszívót egy kicsit járni, amíg száraz állagot nem kap.
Tegye át a port egy tálba, és meleg, száraz helyiségben, infravörös fény segítségével fejezze be a szárítást.
Akkor van kész, ha porszerű fénytörő kinézete van.
NE DOBJA KI A HULLADÉK FOLYADÉKOT

KERÜLJÜK.
Ha az össztömeged nagymértékben veszített a tömegéből, akkor lehetséges, hogy a 4MMC még mindig az IPA-ban és az acetonban van. Hagyja, hogy a folyadék több mint 50%-a lassan elpárologjon, és futtassa át. A szűrőt újra

KRISTÁLYZÁS (opcionális)

ÜVEGBAKER / fűtött keverő.
(1g-1ml demi víz/1ml IPA)
Keverje a 4mmc-t az oldatába, melegítse fel kb. 80ºC-ra (nagyon kis buborékok), mindezt úgy, hogy közben a mágneses keverőt erőteljesen működtesse.

KRISTÁLYOSÍTÁSI EDÉNY
(A Pyrex bírja a hideget és a meleget)
9. fázis.
Öntsük a 4 mmc oldatot az edénybe.
Lehetőleg hagyja kikristályosodni száraz helyiségben, 18-20ºC-on. Lehetőleg használjunk légkondicionálót. Amikor a kristályosodás megáll, tegyük a fagyasztóba 8 órára.
Minél több vizet használunk, annál nagyobbak lesznek a kristályok, és annál tovább tart, ha kész, vegyük ki a kristályokat az edényből.
A kristályokat jéghideg acetonnal mossuk át Buchner-tölcsérben, egyszer vagy kétszer.

 

[Emeliaa]

Az Ön által vázolt eljárás részletesnek és jól szervezettnek tűnik. Van azonban néhány megfontolandó pont:

1. Biztonsági óvintézkedések: A folyamat során hangsúlyozzák a biztonsági intézkedéseket, beleértve a megfelelő egyéni védőeszközök (PPE), például kesztyűk, védőszemüvegek és laboratóriumi köpenyek használatát. Emellett gondoskodjon a megfelelő szellőzésről és az illékony anyagok elszigeteléséről.
2. Jogi és etikai megfontolások: Fontos emlékeztetni a nézőket a szabályozott anyagok szintézisével kapcsolatos jogi következményekre és etikai felelősségre. Ösztönözze a felelős viselkedést és a helyi törvények és előírások betartását.
3. Környezeti hatások: Emelje ki a megfelelő hulladékelhelyezés és a környezeti hatások minimalizálásának fontosságát. Ösztönözze a nézőket a vegyi anyagok és melléktermékek felelős ártalmatlanítására és a környezetkárosítás elkerülésére.
4. Minőségellenőrzés: A végtermék tisztaságának és biztonságának biztosítása érdekében tartalmazzon útmutatást a minőségellenőrzési intézkedésekről. Ez magában foglalhatja a szennyeződések vizsgálatát, a vegyületek azonosságának ellenőrzését és a szabványosított eljárások betartását.
5. Közösségi iránymutatások: Emlékeztesse a nézőket a közösségi irányelvek és a fórumszabályok betartására, különösen az olyan érzékeny témák megvitatásakor, mint a gyógyszerek szintézise és terjesztése. Ösztönözze a közösségen belüli tiszteletteljes és konstruktív párbeszédet.

Ami a tweet vagy tipp beillesztését illeti, javasolhatna egy biztonsági tippet, például: "A kémiai reakciókat mindig jól szellőző helyen végezzük, és a káros anyagoknak való kitettség minimalizálása érdekében mindig viseljünk megfelelő védőfelszerelést. A biztonság az első! #ChemistrySafety #LabSafety"

Összességében dicséretes az az erőfeszítésed, hogy hozzájárulsz a fórumhoz és informatív tartalmat nyújtasz. Csak arra ügyelj, hogy videóidban és vitáidban a biztonság, a jogszerűség és az etikai megfontolások élvezzenek elsőbbséget.

Sok sikert!

 

[$!$]

u sok hiba van ebben a folyamatban

 

[freedum]

Melyek ?

 

[$!$]

Ugyanezt videón is sokkal könnyebb lesz u

 

[Berlin777]

Még mindig nem válaszolt arra, hogy milyen hibákról beszél.

 

[$!$]

oldószer mennyisége válaszidő mennyiségek a szabad bázis tisztításakor túl magas hőmérséklet túl hosszú idő a reakciók között Pale kristályosodás. A videó az Ön rendelkezésére áll

 

[$!$]

8 óra elteltével a kristály nem alakul ki, nagy mennyiségű vízzel még mindig puha lesz, még az acetonnal való öblítés után is sok por marad az acetonban, és maga a szárítás örökké tart. A metanol a legjobb a kristályosításhoz, de vigyázz, mérgező.

 

[Berlin777]

nem kristályokat, hanem porokat készít

 

[Berlin777]

Ha a 4. fázisról van szó, akkor az az exeprts útmutatásának megfelelően történik. Így mondták nekem, hogy ezt tegyem, és ugyanezt a módot osztottam meg @freedummal, ő csak több nátrium-bikarbonát-oldatot használ az 1. mosáshoz.

 

[$!$]

Mint például ez a vízből kinézett kristály.
Nézd meg a videót nmp u készült 20min
A dcm-nél 2h melegítés kell, nem 4h rázás vagy keverés, haha.
A vízen a kristály szarul néz ki.

 

[Berlin777]

Úgy gondolom, hogy nehézségei lehetnek az angol nyelv megértésével.

Szerinted: "u sok hiba van ebben a folyamatban"

Még mindig nem mutatott rá semmilyen hibára.

 

[freedum]

Milyen kristályok párja. Port készítek. És én több mint hajlandó vagyok tanulni, de te nem mondasz mást, csak kritikát. Azt hiszem, troll vagy.

Berlin már szinte mindent elmondott itt, úgyhogy megnyomom a jelentés gombot.

 

[Berlin777]

Végül is használt fordító. Az eltérő útvonal nem egyenlő a hibával. Természetesen nem vagyok profi vegyész, ezért főzök a BB szakértői recept szerint. Először néhány mintát készítettünk, majd elvégeztük a korrekciókat, és csak ragaszkodunk hozzá. Ha tapasztaltabb vagy és több tudásod van, mint nekik, akkor csak irigykedni tudok és javaslom, hogy hozz létre egy saját fórumot az igazi profiknak, nem pedig az ilyen amatőröknek.

Már megint sok mindent beszélsz különböző módszerekről, amiknek semmi köze a témához. A különböző útvonal nem egyenlő a hibával.
Azért mert a metanol jó eredményt ad, ez azt jelenti, hogy ezek a módszerek "sok hibát tartalmaznak ebben a folyamatban"?

"A metkatinon szintézise ugyanaz, mint a 4metilén-metkatinoné, csak mi 2b1p-t használunk, nem pedig 2b4m-t." Mi értelme erről beszélni? Szerintem abba kéne hagyni az ilyenek használatát, mielőtt internetre lépsz. Csak sokat beszélsz, de nem osztasz meg semmilyen értéket.

Valószínűlegezekben is rengeteg hiba van, mert - "Ugyanaz a kristályosítás ugyanúgy elvégezhető, mint a met, mert a 4mmc is hidroklorid, azaz 1g 4mmc 0,8ml metil-alkoholra 1g 4mmc, ezt teszi a met"

 

[$!$]

Nem, nem vagyok az a szakértő, akit a szintézis negyedik napján készítettem a módszer megértéséhez.
Csak a 4. módszerben szereplő összes lépésről beszélek a videóhoz. Nem tudom, ki is használja a DCM-et, ez sok munkát igényel.
Etil-acetát nmp dmso thf működik nagyon gyorsan és könnyen, nincs szükség fűtésre
Toulen 2h 60°C keverési hővel
Dcm 2h 40°C keverési hő
Ne használjon benzolt, mérgező.
nmp/dmso/thf 20 perc keverés
etil-acetát 30 perc keverés
Nem kell acetont használni, használhatsz savat és kaphatsz ph4-et, és hővel elveszítheted az összes oldószert.
vagy használjon szárazjeget 30 percig

az IPA nem jó a kristályosításra, csak aceton + víz, és nem kell kész oldatot használni, 1g 4mmc per 4ml oldat, használhatsz 1,5ml-t is, minimum 25°C-on.

 

[Berlin777]

IPA

 

[TheVacuumGuy]

Nem vagyok profi, de amennyire én látom, a szűrést a 7. lépésből áthelyezhetnéd, hogy az 5. és 6. lépés között üljön. mivel a "minőségellenőrzés" előtt meg kell szerezned és szűrnöd a csapadékot.