potenciális helyettesített P2P szintézis

[cyclic-ozone]

Éppen egy Fester bácsi könyvét olvastam (Advanced Techniques Of Clandestine Psychedelic &Amphetamine Manufacture ch.6), amikor rábukkantam egy érdekes ötletre, amit ő javasolt: toluol, etilacetát és kálium-etoxid reakcióba hozása. ez (elméletileg) a kálium enolát sóját eredményezné, amit aztán AcO-val hidrolizálnának, hogy P2P-t kapjanak. Azonban a cikket olvasva, amelyre az ötletet alapozza ( https://archive.org/details/OrganicSynthesesCollectiveVolumes19/page/n4801/mode/2up?view=theater) megtudtam, hogy az orto-nitrocsoport közvetlenül befolyásolja a papír szintézisének első részét az indukció révén, és mint ilyen, a sima toluol reakciója nem eredményezhet semmilyen terméket (a papírnak később szüksége van a nitrocsoportra, hogy a redukció során ciklizálja a molekulát, hogy indolt kapjon): A nitrocsoportot helyettesíthetem-e valami erősen elektronegatív anyaggal, például fluorral, amely a szubsztituált P2P redukciója során 2-F(M)A-t adna, vagy van-e olyan alternatív elektronelvonó csoport, amelyet a redukció vagy a hidrolízis során lehasadna? ezek a reagensek (toluol, etilacetát és kálium-etoxid) egyáltalán működnének a nitrocsoporttal? Néhány megjegyzés, mielőtt az emberek esetleges aggályokat hangoztatnának: Az alkálifémek előállítására van egy gazdaságos módszerem.

Bármilyen segítséget vagy további forrást nagyra értékelnék.

 

[xoxo2.0]

meg kell néznie ezt a szintézist, amely a P2NP P2P P2P Pd katalizátor metilamin Meth nagy léptékben minden komponensét tartalmazza

Nagyszabású metamfetamin-előállítás

P2P reduktív aminálása katalitikus hidrogénezéssel Adams katalizátorral

Tartalomjegyzék

Tartalomjegyzék

1.0 Cél

1.1. Hatály

1.2. Köszönetnyilvánítás



2.0 Platina-dioxid előállítása

2.1. Megbeszélés

2.2. Az alternatív eljárások felülvizsgálata

2.3 Berendezések

2.4. Vegyszerek

2.5 Platina oldása Aqua Regia-ban

2.6 Ammónium-kloroplatinát oxidációja platina-dioxiddá



3.0 A Hatch-Feinstein redukció

3.1. Megbeszélés

3.2. A kísérleti edény felépítése

3.3. A platina-dioxid előredukciója

3.4 Az elsődleges reakcióedény felépítése

3.5 P2P reduktív aminálása Adam-katalizátorral



4.0 1-fenil-2-propanon előállítása

4.1 Berendezések

4.2 Vegyszerek

4.3. Az 1-fenil-2-nitropropropén előállítása

4.4 Az 1-fenil-2-nitropropén redukciója 1-fenil-2-propanonná

4.4.1. Berendezések építése

4.4.2 Az 1-fenil-2-nitropropén vas redukciója 1-fenil-2-propanonná

4.4.3 Alternatív redukciós eljárás



5.0 Metil-amin előállítása formaldehidből és ammónium-kloridból

5.1. Berendezések

5.2. Vegyszerek

5.3 Metil-amin-hidroklorid

5.4 Metil-amin oldat



6.0 70%-os salétromsav gyártása

6.1 Vegyszerek

6.2 Berendezések

6.3. Megbeszélés



7.0. Laboratóriumi berendezések és eljárások

7.1. Füstelvezető

7.2. Vízszippantó

7.3. Desztillációs tippek

7.4. Referenciaanyag



8.0. A bajok elkerülése

1.0 Cél:

A platina-dioxid, közismert nevén Adams-katalizátor vagy platinafekete előállításának és alkalmazásának ismertetése azzal a céllal, hogy alternatív szintéziseljárásokat nyisson meg a tiltott szórakoztató drogok előállításához. Az író reméli, hogy ezek az eljárások a drog-inkvizíció aláásását fogják eredményezni, amely sok jó ember szabadságának elvesztését okozta. További célunk, hogy megmutassuk a bűnüldöző szervek munkatársainak, hogy a tudás valójában a végső hatalom, és hogy a fegyveres önelégült gorillák sem győzhetik le a leleményes és jól tájékozott elmét. Itt nincs új kémia; valójában a legtöbbje már majdnem 100 éves. Az író remélhetőleg azzal járul hozzá, hogy leegyszerűsíti a berendezéseket és az eljárásokat olyan mértékben, hogy azok is képesek lesznek nagy mennyiségben, jó minőségű fenetanamint előállítani, amely felveszi a versenyt az utcán kapható mérgező anyagokkal. A szöveg azoknak szól, akik elvégeztek egy főiskolai szintű szerves kémia kurzust, és rendelkeznek némi tapasztalattal és érdeklődéssel a laboratóriumi berendezések és eljárások iránt.

1.1. Terjedelem

A következő eljárásokat ismertetjük.

• Platinafém oldása királyi vízben kloroplatinsav, majd ammónium-kloroplatinát előállításához.
• Ammónium-kloroplatinát oxidációja platina-dioxiddá.
• P2P reduktív aminálása platina-dioxid katalizátorral.
• Metilamin előállítása formaldehid és ammónium-klorid felhasználásával.
• 1-fenil-2-propanon előállítása benzaldehid és nitroetán felhasználásával.
• 70 %-os salétromsav gyakorlati előállítása

1.2. Köszönetnyilvánítás

Az író köszönetet mond Fester bácsinak, akinek a metamfetamin előállításáról szóló, széles körben olvasott könyvei felbecsülhetetlen értékű forrását jelentették az egy kötetben összegyűjtött kutatási információknak. Ezen kívül ez az író köszönetet mond Dr. Alexander Shulginnak, akinek a legtisztább tudomány - a kíváncsiság és a tudás iránti mélységes szomjúság által motivált tudomány - gyakorlása a kormányzati elnyomással szemben a legmélyebb csodálatomat és tiszteletemet váltotta ki. Ezt a dokumentumot Orrin Hatch és Diane Feinstein szenátoroknak ajánlom, akiknek fáradhatatlan erőfeszítései a polgári szabadságjogaink csökevényes maradványainak felszámolására az állami célszerűség érdekében eléggé felbosszantottak ahhoz, hogy időt és energiát szánjak e szöveg elkészítésére. Valójában a redukáló-aminációs lépést Hatch-Feinstein-redukciónak neveztem el.

2.0 Platina-dioxid előállítása

2.1. Megbeszélés

Amint azt a titkos kábítószer-előállításban jártasak tudják, a reduktív aminációs eljárásokban használt hagyományos katalizátorok, a Raney-nikkel és a palládium-szén, a kábítószer-ellenes gengszterek által elrendelt esszenciális vegyi tiltás miatt már nem állnak rendelkezésre. Ezért olyan alternatív katalizátorra van szükség, amelyet a szokásos anyagok és berendezések felhasználásával lehet előállítani. A platina-dioxidnak számos előnye van a reduktív aminációkban való alkalmazás során:

Közönséges anyagok és könnyen beszerezhető berendezések felhasználásával állítható elő.

A reakciókat szobahőmérsékleten és alacsony nyomáson (<30 psi) végzik, így nem szükséges az egyidejű fűtés és keverés, és megnyílik az ajtó az egyszerű, nagy volumenű gyártás előtt. Egy 5 gallonos festékrázó keverővel könnyen elvégezhetők 25-30 mólos reakciók.

• A katalizátor akár hatszor is újrafelhasználható.
• A katalizátor sűrűsége mindössze 1 g/mol prekurzor.
• Metamfetamin előállítása során körülbelül 1 kg/g katalizátor termékhozamot biztosít, és a prekurzorból a termékhez 75%-os mól-mól hozamot biztosít (a reakcióhozam 90%, a maradék a feldolgozás és a kristályosítás során elvész).
• Közönséges etanol oldószerrel használható, kiküszöbölve a furcsa szagokat és a tűzveszélyt.
• A platina-dioxid-katalizátor a metiléndioxi-metamfetamin (MDMA) előállításában is jól teljesít, de kissé eltérő körülmények között.

2.2. Az alternatív eljárások áttekintése

A metamfetamin előállítására fogunk összpontosítani a jelenlegi nagy volumenű igény és a kormány kábítószer-ellenes gépezetének növekvő figyelme miatt.

• A metamfetamin előállításának legjobb útja az L-efedrin-szulfát oldalláncán lévő hidroxil közvetlen redukciója jégecetsavban, 70%-os perklórsavval mint promóterrel és 5%-os palládium-szénnel mint katalizátorral. Erőteljes keverés, hidrogénnel 30 psi nyomás alá helyezés és 90 °C-ra történő hevítés 85-90%-os hozamot eredményez nem racém metamfetaminból, 70%-os termék-hozam mellett. A nem racém kiralitás miatt ez a metamfetamin erősebb, mint bármely más, nem sztereospecifikus redukciós technikával előállított metamfetamin. Ezt a reakciót általában egy 4000 ml-es szűrőlombikban végzik, amelyet egy 6 gallonos, vizet tartalmazó alumínium edénybe helyeznek. Az edényt egy keverő főzőlapon melegítik, a keverést pedig egy, a nemvas alumíniumon keresztül mágnesesen kapcsolt keverőrúd biztosítja. Az 1,25 liter jégecetsavból, 120 ml 68-72%-os perklórsavból, 166 g (egy mól) L-efedrin-szulfátból és 16 g 5%-os palládium-szénen oldatot hidrogéngázzal 20-30 psi-re nyomjuk és 2-3 órán keresztül redukáljuk. A katalizátort kiszűrjük, a szűrletet 50%-os lúgoldattal bázissá tesszük, majd toluolnal extraháljuk és az oldószertől lecsupaszítjuk, a bázist desztillációval tisztítjuk és acetonban kristályosítjuk a hidroklorid sót. Annak ellenére, amit mások írtak, ez a reakció nem működik efedrin-hidrokloriddal, mert a hidrokloridion megmérgezi a katalizátort, míg a szulfátion valójában promóterként működhet (nem próbáltam, de elméletileg a perklórsav kénsavval helyettesíthető promóterként). Ez a reakció azonban bármilyen efedrinbázissal jól fog működni. Az egyidejű fűtés, keverés és nyomás alá helyezés követelménye miatt ez a reakció 1-3 mólos tételekre korlátozódik. Ezenkívül a palládium-szén katalizátor feldolgozás nélkül nem újrafelhasználható.
• Az efedrin-hidroklorid-hidroxil közvetlen redukciója 57%-os hidrojodsav és vörös foszfor felhasználásával, 4-1-1 képletben (4 lb efedrin, 1 gall 57%-os hidrojodsav, 1 lb vörös foszfor) a leggyakoribb jelenlegi módszer az efedrin előállítására. Ez egy nem hatékony módszer, amely a legjobb esetben is 55% d-metamfetamint eredményez, és amelyet a reakcióban használt prekurzor és alapvető vegyi anyagok iránti figyelem, valamint a kínai efedrinszállítmányok növekvő mértékű átirányítása szorgalmas mexikói szomszédainkhoz a lehető legjobban kiaknázott. A javára szól azonban az a tény, hogy egy személy naponta 4 font nagyon mérgező metamfetamint tud előállítani, ha kihagyja a tisztítási lépést. Ez a Gresham-törvény tökéletes példája (az olcsó rossz anyag kiszorítja a drága jó anyagot).
• A P2P-reakcióhoz, amely sok éven át a metamfetamin előállításának kedvelt módszere volt, 1-fenil-2-propanonra (lehetetlen megvenni, könnyű előállítani), 40%-os metilaminoldatra (lehetetlen megvenni, könnyű előállítani), nagy mennyiségű Raney-nikkelre (nehéz megvenni, nehéz előállítani) és körülbelül 2000 psi hidrogénre van szükség, egyidejű keverés és melegítés mellett. Ennek az eljárásnak számos korlátja van, amelyek közül nem utolsósorban a berendezés felépítése. [Ez egy nagyon korlátozott igazság, mivel a P2P metilaminnal történő reduktív aminálásának számos más módja is van, amely sokkal könnyebben hozzáférhető anyagokat használ, mint a Raney-nikkel/hidrogéngáz/hodium].
• A lítium-ammóniában történő redukció. Ez egy elegáns, nagy hozamú redukció, de gawdawful büdös, és a civilizációtól távol kell elvégezni. A vízmentes ammónia mennyisége, amely egy mól efedrinhez szükséges, ezt az eljárást a kis volumenű kategóriába sorolja.

2.3 Berendezések

A következő berendezésekre van szükség:

• Egy keverő főzőlap.
• Egy 2"-os teflonbevonatú mágneses keverőrúd középső emelőgerinccel. Ez egyszerűen egy gerinc a keverőrúd közepe körül, amely a rúd alja fölé emeli azt, ezáltal csökkenti a súrlódást és megkönnyíti a sűrű oldatok/felhígulások keverését. Egy 2,5-3,0"-es keverőpálcát is használnak, és szükség van egy teflonbevonatú keverőpálca-vetőre is, amely lehetővé teszi a keverőpálcák kiemelését az oldatokból. Ez egy felbecsülhetetlen értékű tárgy az általános laboratóriumi munkához.
• 1000 ml-es és 5000 ml-es Pyrex mérőpoharak. Az 1000 ml-es mérőpohárnak vastag falú Pyrexnek kell lennie, mivel valamivel strapabíróbbnak kell lennie. Ne használjunk közönséges üveg- vagy Mason-üvegeket, mivel közvetlenül a főzőlapon fogjuk melegíteni.
• Egy ékszerész sütő. Ezek a sütők az ékszerészellátó cégeknél kaphatók. Nézze meg a sárga oldalakon. Általában van bennük egy mérőműszer, amely 0-1200°C között figyeli a hőmérsékletet, és egy forgatható állítógomb, amely szabályozza a hőmérsékletet. A belseje tűzálló téglával van kibélelve, akárcsak az ajtó, és a tetején van egy kis szellőzőnyílás. Vásároljon egy legalább 9" belső szélességű és mélységű sütőt. Körülbelül 400 dollárba kerülnek, és bárki megvásárolhatja őket. Az oxidációs edény középre helyezéséhez szükség lehet egy extra tűztéglára. Tűzálló téglákat a legtöbb kandalló/fakályha boltban lehet kapni.
• Egy 1000 ml-es kerek aljú lombik.
• Egy 8 "x8 "x2" Corningware lábas Pyrex tetővel. Ez a tétel azért fontos, mert ez az az edény, amelyben az oxidációs eljárást végezzük, amely 520°C-on történik. A közönséges üveg összetörik ilyen hőmérsékleten, és a Pyrex nem bírja sokkal jobban. A Corningware kiállja ezeket a hőmérsékleteket és fűtési ciklusokat, de éppen csak hogy. A Pyrex tálakhoz mellékelt fedelek gyakran már egy vagy két reakció után megrepednek vagy eltörnek, ezért érdemes további fedeleket vásárolni. Egy kerámia- vagy agyagedény jobb lenne, de nehéz megfelelő méretben beszerezni. A Corningware edények olcsók, eldobhatók, és bárhol megvásárolhatók.
• Egy 4" átmérőjű Buchner.
• Egy 1000 ml-es szűrőlombik.
• Whatman Qualitative 5 szűrőpapírok. Vásárolja meg a legnagyobb Buchnerhez illő méretet, és vágja méretre a kisebb Buchnerekhez. Ezek a szűrők felfogják a katalizátor legfinomabb részecskéit. Ezzel egyenértékű szűrőpapírt más gyártók is gyártanak.
• Egy mozsár- és cövekkészlet, közepes méretű. Ezeket számos bioélelmiszer- és étrend-kiegészítő boltban, valamint a gyermekeknek szóló tudományos boltokban lehet megtalálni.

2.4 Vegyszerek

A következő vegyszereket fogjuk használni:

Laboratóriumi minőségű 37%-os sósav. Meg lehet próbálni a barkácsáruházi sósavat, ha az 30%-os vagy jobb. Nem tudni, hogy az olcsó barkácsboltos cuccban lévő szennyeződések mit tehetnek a katalizátorral, de sokszor az egyetlen különbség a laboratóriumi minőségű vegyszerek és a kereskedelmi minőségű cuccok között az, hogy a laboratóriumi minőségű vegyszereket megvizsgálták, hogy biztosan ne legyen benne semmi furcsa. Lehet, hogy ugyanabból a tartálykocsiból származik, de tesztelték.

A királyi víz előállításához 200 ml 70%-os salétromsavra van szükség. Az ékszerészek nagyon kis mennyiségben vásárolhatják meg ezt a királyi víz készítéséhez, ami olyan fémek feloldásához szükséges, mint a platina és a ródium ötvözéshez vagy galvanizáláshoz. Egyébként viszonylag könnyen össze lehet dobni egy adagot. Az utasításokat lásd a 6.0. szakaszban.

Körülbelül 3 kg nátrium- vagy kálium-nitrát. Ez a mi oxidálószerünk, és 10:1 súlyarányban használjuk az ammónium-kloroplatináttal (amit majd mi készítünk). A 70%-os salétromsav előállításához is használják. A nátrium-nitrátot részesítjük előnyben, de csak azért, mert ez az író már sokat használta. Használjuk a porított formát, mivel kevesebb őrlést igényel, és úgy tűnik, jobban működik, mint az egyetemi laboratóriumokban gyakran megtalálható gyöngyös forma.

Körülbelül 3 kg ammónium-kloridot kell felhasználni. Ezt a közönséges sót fémek előkészítéséhez és hűtőoldatok készítéséhez használják. Nem lehet nehéz beszerezni. Próbálja meg a drogériában vagy a gyógyszertárban.

2.5 A platina oldása Aqua Regia-ban

Az első lépés az, hogy a platinát, akár érme formájában, akár kiégett katalizátorként, királyi vízben oldjuk fel, hogy klórplatinsavat kapjunk. Ez nem olyan egyszerű, mint amilyennek elsőre tűnhet. A platinaérméket különösen nehéz feloldani. Magára hagyva akár hónapokig is eltarthat, amíg a platina teljesen feloldódik. A sav forráspontja alatti hőmérsékletre való melegítés sokszorosára növeli a sav aktivitását, és a vegyész 3-4 nap alatt feloldhatja platinaérméit. A kiégett katalizátor is újrahasznosítható, és sokkal gyorsabban oldódik, mint az érmék. Ezt az eljárást megfelelően működő füstgázszekrényben kell elvégezni, különben a gőzök megölik Önt. Az építés részleteiért lásd a függeléket.

Helyezzen egy 1000 ml-es Pyrex főzőpoharat a keverő főzőlapra. Helyezzen egy 2" teflonbevonatú keverőpálcát középső gerinccel a főzőpohár belsejébe. Ha valaki friss 1 unciás platinaérméket használ, óvatosan helyezzen kettőt (64 g) a főzőpohárba. A keverőpálcának el kell férnie úgy, hogy ne érjen az érmékhez. Két érme a legtöbb, amit meg kell próbálni feloldani 800 ml királyi vízben, mivel a további platina nem oldódik fel és nem lép reakcióba, hanem reakcióképtelen részecskékként szuszpenzióban marad, ami elrontja a későbbi eljárásokat. (Ha a kiégett platina-dioxid-katalizátort újrahasznosítjuk, várjuk meg, amíg a királyvizet elkészítjük és a keverést, de nem a melegítést megkezdjük, mielőtt kis adagokban hozzáadjuk a kiégett katalizátort). Adjunk hozzá 200 ml 70%-os salétromsavat. Adjunk hozzá 600ml laboratóriumi minőségű 37%-os sósavat. Miután a platina és a királyvíz a főzőpohárban van, töltsön meg egy 1000 ml-es kerekfenekű lombikot félig tele hideg csapvízzel, szárítsa meg a külsejét egy papírtörlővel, és óvatosan helyezze a főzőpohár tetejére. Ügyeljen arra, hogy a főzőpohár kiöntőszegélyénél legyen egy légrés, hogy ne alakuljon ki nyomás. Ez a mi rögtönzött kondenzátorunk, amelyet arra terveztünk, hogy a királyi vizet kondenzálja és újrahasznosítsa, miközben a platina feloldódik. A kondenzátor nélkül a királyi víz gyorsan felforr, anélkül, hogy sok platina oldódna fel. Ne töltse meg az 1000 ml-es lombikot 1/3 vagy ½-nél nagyobb mértékben, különben a lombik teteje elnehezül és a rezgéstől felborul. Keverés közben kezdjük el melegíteni, lassan emelve a hőmérsékletet több órán keresztül, amíg a forrás első jelei meg nem jelennek. Az én keverő főzőlapomon, amely egy 800 wattos készülék, a hőfok beállítása 3,5-3,75. Az oldat narancssárga, majd nagyon mély rubinvörös színű lesz. Ne hagyjuk a reakciót néhány percnél tovább felügyelet nélkül, és éjszakára kapcsoljuk ki. A kiégett katalizátor újrahasznosításakor kis mennyiségű szennyeződés jelenhet meg a felszínen. Hagyja a főzőpoharat addig hűlni, amíg kézbe vehető, majd szűrje a folyadékot a 4"-os Buchner szűrőpapír segítségével, az érméket a teflonbevonatú keverőpálcás kergetővel a helyén tartva. Ne használjon semmilyen fémet, mert az szennyezheti a tételt. Egy porózusabb minőségű szűrőpapír is használható. Öntse vissza a szűrletet az érméket tartalmazó főzőpohárba, és folytassa a melegítést és a keverést. Két érme feloldásához 3-4 napra van szükség. Az oldódás sebességét befolyásoló változók a felület, a sav hőmérséklete és a keverés hatékonysága.

Ki kell keverni ammónium-klorid telített oldatát desztillált vízben. Öntsünk 3000 ml desztillált vizet egy 5000 ml-es főzőpohárba (vagy egy 1 gallonos befőttesüvegbe) egy 3"-es keverőpálcával együtt. Ha van, tegye keverőlapra, egyébként keverje a konyhából származó tiszta spatulával. Keverés mellett lassan adjunk ammónium-kloridot a vízhez, amíg az már nem oldódik fel. Folytassa az időnkénti keverést, amíg az oldat ismét fel nem éri a szobahőmérsékletet, majd adjon hozzá még több ammónium-kloridot, amíg már nem oldódik. Ismételje meg még egyszer. Amikor végzett, a vegyésznek szobahőmérsékletű oldatot kell kapnia, amelynek alján egy kis fel nem oldott ammónium-kloridnak kell lennie.

Ha a platina teljesen feloldódott, vegyük ki a kondenzátoros lombikot, és hagyjuk a maradék savat elforrni, amíg mind el nem fogy, és a főzőpohár alján nem marad egy szürkés-vöröses-fekete réteg csúnya fémes anyag. Ez a kloroplatinsav. Vigyázzunk, hogy a sav kiforralásakor keletkező gőzök nagy, jól látható, savval kevert ködfelhőket hoznak létre, ha hűvös, csendes levegőbe fújjuk ki őket. Ezen kívül minden közeli növény barnára színeződik és gyorsan elpusztul. Ha a műveletet erős szellő mellett végezzük, ez a veszély megszűnik. Hagyjuk a főzőpoharat kihűlni, adjunk hozzá 500 ml 37%-os sósavat, hagyjuk, hogy reakcióba lépjen a kloroplatinsavval, majd forraljuk ki a savat majdnem szárazra. Ezt háromszor végezzük el, hogy a salétromsav minden nyomát eltávolítsuk, a harmadik forralásnál forraljuk ki a savat szárazra. Miután kihűlt, adjunk hozzá kis adagokban ammónium-klorid-oldatot, és keverőpálcás kergetővel dolgozzuk össze. Addig folytassa az ammónium-klorid-oldat hozzáadását, amíg az összes klórplatinsav reakcióba nem lépett, és nem maradnak szilárd darabok. Dekantáljon egy másik tiszta főzőpohárba vagy befőttesüvegbe, ahogy a főzőpohár megtelik. Élénksárga szuszpenzió fog kialakulni, ahogy a klórplatinsav az ammóniumionnal reagálva ammónium-klórplatinátot képez. Ne siessen. Több mint egy óráig is eltarthat, amíg a klórplatinsav teljesen reakcióba lép. A fekete részecskék vagy egyéb elszíneződések a platina nem teljes feloldódásának jelei. Távolítsa el a vizet vákuumszűréssel a 4" Buchner Qualitative 5 szűrőpapíron keresztül vízszívó vagy vákuumszivattyú segítségével. Ez is több órát vehet igénybe. Távolítsa el a pasztaszerű ammónium-kloroplatinát-pogácsát, és egy tiszta borotvakés segítségével törje fel a lehető legfinomabbra egy üvegtálban vagy tányéron. Nehezen kezelhető és kissé ragacsos lesz. Ezen a ponton egy kicsit improvizálnunk kell. Én egy bányászati felszerelések eladásán vásárolt vákuumkemencét használok (a bányákban sok szervetlen vegyészettel foglalkoznak), hogy az ammónium-kloroplatinátot egy éjszakán át alacsony hőfokon óvatosan vákuumszárítsam. Akinek nincs vákuumkemencéje, használjon a lemez közelébe helyezett infravörös lámpát, és legyen türelmes. Ne melegítse túl, mert az ammónium-kloroplatinát bomlani fog. Keresse a barna vagy fekete elszíneződést, ami a túlzott hőhatás jele. A paszta száradásakor apróbb darabokra törjük. A megszáradt ammónium-kloroplatinát kemény, szemcsés és sötétsárga színű.

Az ammónium-kloroplatinát kényelmes forma a katalizátor tárolására, mivel a platina-dioxid katalizátor rendkívül piroforikus (ez az anyag felrobban!). Hűvös, száraz helyen tárolja, és oxidálja, ha friss katalizátorra van szüksége. Ha 64 g platinapénzzel (Pt, 195g/mol, 0,328mol) kezdtük, akkor a végén valamivel kevesebb, mint 0,328 mól ammónium-klórplatinátot ((NH4)2PtCl6, 443,9g/mol), azaz körülbelül 140 g-ot kell kapnunk. Ez elég ahhoz, hogy körülbelül 50 g hasznos katalizátort készítsünk, ami 150-300 mólnyi reakciót, vagy körülbelül 40-80 font nagyon tiszta metamfetamint jelent, attól függően, hogy hányszor tudjuk újra felhasználni a katalizátort.

2.6 Ammónium-kloroplatinát oxidációja platina-dioxiddá

Ez az a pont, ahol a gumi találkozik az úttal ebben az eljárásban. Össze kell kevernünk az ammónium-kloroplatinátunkat nátrium-nitráttal, az oxidálószerünkkel, és el kell égetnünk. A régi időkben, amikor Adams feltalálta ezt a katalizátort, egy rézötvözetből készült tömböt használtak tégellyel és egy lyukkal, amelybe egy hőmérőt lehetett behelyezni a hőmérséklet mérésére. A mi eljárásunk sem sokkal jobb, de ha Adams meg tudta csinálni kezdetleges felszereléssel, akkor talán optimistán remélhetjük, hogy mi is hasonlóan jól fogjuk csinálni. Ezen a ponton szerény írójuknak meg kell jegyeznie, hogy még soha nem készített olyan katalizátortételt, amely ne működött volna, annak ellenére, hogy a kísérleteket 480-530 °C-os hőmérséklet-tartományban végezte. Ez nem valamilyen rendkívüli intelligenciának vagy tapasztalatnak köszönhető. Hanem azért, mert ezt könnyű megcsinálni. A mellékelt rossz minőségű képen balra az új, barna katalizátor, jobbra pedig az elhasznált fekete katalizátor látható.

Az ammónium-kloroplatinátnak Adams szerint "bensőséges kapcsolatba" kell kerülnie az oxidálószerrel. Ehhez helyezzen 50 g nátrium-nitrátot egy rétegben a mozsár- és pesztókészlet aljára. Adjon hozzá 5g ammónium-kloroplatinát darabkát az ágyhoz, és őrölje addig, amíg az összes darabka alaposan homogén sárga porrá nem keveredik. Legyen itt alapos, mert ez a katalizátor hozamában fog megtérülni. Rázza a keveréket a 8 "x8" méretű Corningware lábasba. Ezt ötször végezze el, hogy összesen 25 g ammónium-kloroplatinát és 250 g nátrium-nitrát álljon rendelkezésre. Ne próbálkozzon ennél többel - szörnyű rendetlenséget csinál a sütőben. A biztonságosabb mennyiség 20g, de a 25g-os adagok megbízhatóan működnek, ha a sütőt megfelelően szabályozza.

A sárga port egyenletesen oszlassuk el a lábas alján, helyezzük vissza a Pyrex fedelet, és tegyük az edényt az ékszeres sütőbe. Az ötlet itt az, hogy az edényt úgy helyezze el, hogy az elülső mérőműszer hőmérsékletének értéke pontosan tükrözze az edény belsejében lévő hőmérsékletet. Ha valakinek nagy sütője van, amelynek a hőmérséklet-érzékelője középen van, állítsa be az edény helyzetét különböző vastagságú tűzálló téglával. Ha a fűtőelem közvetlenül az edény alatt fut, akkor a pontszerű felmelegedést el kell kerülni egy vékony tűzálló tégla elhelyezésével az edény alján. Az edény anyagának hőmérsékleti határértékei közelében dolgozunk, ezért egy kis körültekintés szükséges. A sütőt a füstgázszekrényen belül kell elhelyezni, ahol a keletkező mérgező füstöt ki lehet vezetni, lehetőleg éjszakai erős szélbe. Rögzítse a sütő reteszét. Az én sütőmön a hőmérsékletszabályozó 1-től 10-ig van skálázva. Én 3,75-re állítottam, mivel a saját bőrömön tapasztaltam, hogy a túl gyors melegítés összetöri a lábast. A hőmérséklet 2,5-3,0 óra alatt lassan emelkedik 520°C-ra, amikor a fűtőelemet kikapcsolom, és a vegyész hagyja a sütőt éjszakára kihűlni. Addig nem nyitja ki a sütő ajtaját, még egy résnyire sem, amíg a hőmérséklet teljesen le nem csökken. A türelem elmulasztását gyorsan megbünteti egy összetört edény és egy csúnya rendetlenség. Figyelmesen kell figyelni a sütőt, és figyelni, hogy a fűtőelem ciklikusan be- és kikapcsol, és ezt összefüggésbe kell hozni a hőmérséklet-jelzőn látható változásokkal. Ez javítja a sütő hőmérsékletének pontosabb szabályozását abban az esetben, ha valaki kísérletezni szeretne, amire ez az író bátorít. Az oxidáció megkezdésekor barna füstgőznek kell felszállnia a tetején lévő kipufogónyílásból. Ez általában 380-400 °C-nál kezdődik, és egészen 500 °C-ig folytatódhat, de nem mindig és nem kiszámíthatóan. Ez az író empirikus úton felfedezte, hogy a hőmérséklettartomány, amelyben sikeresen lehet katalizátort előállítani, 490-520°C között van, a legjobb katalizátor 510°C-on készül. Mivel az ezekben a kemencékben használt mérőműszerek olcsó áramerősség-mérők, pontosságuk körülbelül ±2%, ami körülbelül 10°C-ot jelent mindkét irányban, így a hőmérséklet-jelző készülékenként akár 20°C-os eltérést is mutathat. Ezenkívül a használt hőmérséklet-érzékelőknek olyan tűréshatáraik vannak, amelyek rossz irányba halmozódhatnak. A lényeg itt az, hogy az Ön sütője másképp mutathat, mint az enyém, ezért figyelmesnek kell lenni, és az előző oxidáció eredményei alapján kell beállítani a beállítást. Ha égett lett a cucc, csökkentsük a hőmérsékletet.

Nyissa ki a hideg sütő ajtóreteszét, és vegye ki a lábast. A tetejét óvatosan, csavarhúzóval szedje le, mert fehér nátrium-nitrátmaradványok fognak ráolvadni. A belsejében egy réteg megkeményedett nátrium-nitrát lesz, amely összekeveredett egy barna-fekete porréteggel, amely szétfröccsent és beborította a belső felületet. Öntsön a tetejére egy kis desztillált vizet, és óvatosan dolgozza meg egy műanyag kanállal, hogy feloldja a nátrium-nitrátot és felszabadítsa a platina-dioxid-részecskéket. Az így kapott folyadékot óvatosan öntse a tiszta 5000 ml-es főzőpohárba. Ismételje meg, hogy visszanyerje a fedőre tapadt utolsó katalizátornyomokat is. Öntsön desztillált vizet a lábasba, amíg az alsó réteg be nem borítja, és a kemény réteget a lehető legóvatosabban törje fel egy tiszta csavarhúzóval. Addig dolgozza a darabkákat, amíg elég kicsi darabokra nem törik, hogy kezelni lehessen őket. Sebészeti kesztyűt használva, nagyon óvatosan helyezze a nagyobb darabokat az 5000 ml-es főzőpohárba, és öblítse le az ujjait desztillált vízzel a főzőpohárba. Miután a nagyobb darabokat eltávolítottuk, adjunk hozzá vizet, és addig dolgozzuk az edényt, amíg meg nem győződünk arról, hogy a lehető legtöbb katalizátort nyertük ki. Adjunk desztillált vizet a nagy főzőpohárba, amíg az majdnem tele nem lesz, és addig keverjük, amíg az összes nátrium-nitrát fel nem oldódik, és egy sötétbarna szuszpenziót kapunk, amely fokozatosan leülepszik a főzőpohár aljára. Hagyjuk ülepedni egy éjszakán át, majd óvatosan dekantáljuk le a vizet anélkül, hogy az alján lévő katalizátorréteget megzavarnánk. Annyi vizet dekantáljunk ki, amennyit csak lehet anélkül, hogy a katalizátor elveszne, majd töltsük fel újabb desztillált vízzel, 15 percig keverjük alaposan, majd ismét hagyjuk ülepedni egy éjszakán át. Ezt négyszer ismételje meg, hogy biztosítsa az összes nitrát feloldódását és eltávolítását. Az egymást követő mosások azt eredményezik, hogy a katalizátornak egyre hosszabb ideig fog tartani a kiülepedés, míg a negyedik mosásnál a katalizátor kolloiddá válik, és nem ülepedik ki teljesen. A Whatman Qualitative 5 szűrőpapír és egy tiszta Buchner szűrő segítségével szűrjük le a katalizátorszuszpenziót, a főzőpoharat desztillált vízzel mossuk át, hogy az utolsó szemcséket is felfogjuk. A Buchnerben most már egy nedves, közép- és sötétbarna katalizátor rétegnek kell lennie. Óvatosan dolgozza ki a kis piskótát egy kis üveg- vagy porcelántányérra, és egy finom hegyű borotvakéssel terítse szét. Hagyja megszáradni meleg, de nem forró helyen. Ha megszáradt, óvatosan kaparja a laza port egy tiszta fűszeres üvegbe, amely ideális tárolóedény. Ne hagyja, hogy néhány centiméternél tovább szabadon hulljon a levegőben, mivel ez pirotechnikai látványosságot eredményezhet, és fog is eredményezni, amikor a katalizátor felrobban, miközben Ön nézi. Ez különösen akkor igaz, ha a hőmérséklet fagypont alá csökken, vagy ha nagyon száraz területen tartózkodik. Most körülbelül 11 g platina-dioxidot (PtO2, 227,09 g/mol, 0,048 mól) kell kapnunk, ami körülbelül 85%-os hozamot jelent.

Ismételjük meg a fenti három lépést, amíg az összes ammónium-kloroplatinát el nem fogy. 50-60 g katalizátort kell kapnunk nagyon finomra őrölt, száraz, barna por formájában. Tároljuk hűvös, száraz helyen, és kerüljük a statikus kisüléseket. Van némi vita arról, hogy a katalizátor aktivitása csökken-e 6-12 hónapnál hosszabb idő alatt. Az író tapasztalatai szerint maga a katalizátor megőrzi aktivitási szintjét mindaddig, amíg nem volt előzetesen redukálva vagy más módon koncentrált hidrogénnek kitéve. Sok más tényező is könnyen okozhat hozamcsökkenést vagy a redukciós idő növekedését, amit félre lehet értelmezni a katalizátor aktivitásának változásaként. Ez a katalizátor nagyon érzékeny a P2P-ben lévő önoxidáció vagy maradék savak szintjére. Ezenkívül a keverés hatékonyságának enyhe eltérései is katalizátorral kapcsolatosnak tűnhetnek.

3.0 A Hatch-Feinstein redukció

Platina-dioxid katalizátor alkalmazása 1-fenil-2-propanon (P2P) reduktív aminálásához. Ebben a szakaszban a vegyész előredukálja a katalizátort, és reduktív módon aminálja a P2P teszt- és gyártási mennyiségét.

3.1. Megbeszélés

A körültekintő vegyész mindig egy kis próbatételt végez, mielőtt friss kémiai komponenseket használna, ebben az esetben akár P2P-t, akár metilamint, akár katalizátort. Ezenkívül szükség van egy előredukciós edényre a katalizátor számára. Ez az író egyenesen megmondja, hogy az előredukcióval kapcsolatos szakirodalom téves. Először is, ezt a katalizátort desztillált vízben kell előredukálni, nem etanolban. Ha ezt a katalizátort alkoholba cseppentjük, az kiválóan alkalmas a tűzgyújtásra. Bár ez a katalizátor a hidrogénnel való érintkezés során fokozatosan platinává redukálódik, ez csak a legrosszabb katalizátorok esetében következik be három használatnál rövidebb idő alatt. A katalizátor azonban minden esetben előredukciót igényelt. A szükséges előredukció mértéke tételenként változik, és a vegyésznek meg kell tanulnia megfigyelés alapján megállapítani, hogy a katalizátor mikor áll készen a használatra.

3.2. A tesztedény felépítése



Néhány egyszerű berendezést kell megépíteni ahhoz, hogy a próbatételeket futtatni lehessen, és a katalizátort megfelelő mennyiségben előredukálni lehessen.

Szerencsére a berendezés meglehetősen egyszerű lehet, mivel csak a keverésről és az alacsony nyomás alá helyezésről kell gondoskodnunk. A fűtés szükségességének kiküszöbölése rendkívül leegyszerűsíti a dolgokat. Amint a mellékelt képen látható, ez az író egy régi 3000 ml-es reagenslombikból épített edényt. Előnye, hogy keskeny, vastag falú és lapos tetejű. Az alsó lemez 3/16" alumíniumlemez , az összekötő rudak 3/16" all-menetesek, amelyeket az autóalkatrészboltban találunk. A felső lemez ¼" alumíniumlemez, amelyet a roncstelepről szereztek vissza. A mérőműszer egy -30 "Hg és +30 "Hg közötti, folyadékkal töltött, kombinált vákuum/nyomás egység. Ezek körülbelül 30 $-ba kerülnek az ipari berendezésekkel foglalkozó áruházakban. A cső közönséges ¼" NPT, teflonszalaggal körbetekerve. Mindent egy sárgaréz 4 irányú, ¼" NPT menettel rendelkező, az autóalkatrészboltban kapható sárgaréz üzemanyagtömbbel csatlakoztatunk össze. A két végén lévő szelepek a hegesztőberendezés-beszállítóknál kapható közönséges gázszelepek. Lehet használni oxigénacetilén szelepeket, mivel azok egyik oldalán ¼" NPT, a másikon pedig gázmenetesek. Ez lehetővé teszi, hogy a hidrogéntartály szabályozója és az edény között közvetlen kapcsolatot lehessen létesíteni egy oxigénacetilén lángszerszámkészlet piros tömlőjének használatával. Ugyanez a szelep a másik végén egy 3/8"-os mellbimbóval van felszerelve a vákuum húzásához. Az alumínium fedőlap és a palack tetejének tömítésére használt gumitömítést 1/8 " gumitömítő anyagból vágták ki, amelyet a barkácsáruház vízvezeték-szerelési részlegén találnak. Ezt a kialakítást a rendelkezésre álló felszereléshez kell igazítani. Egy 2000 ml-es szűrőlombikból kiváló edényt lehet készíteni az oldalsó nyílás lezárásával (tömlő, csavar és bilincsek), és egy módosított gumidugóval a felső nyíláson.

Egy kisebb üvegedényre is szükség van az 1 g-os katalizátor tételek előredukálásához. Az edénynek körülbelül 500 ml vagy annál kisebb térfogatúnak kell lennie. Erre azért van szükség, mert fizikai korlátok közé ütközik, ha egy nagy edényben próbáljuk meg előredukálni a kis mennyiségű katalizátort, különös tekintettel arra, hogy vizuálisan kell meghatározni a katalizátor előredukciós állapotát. A fenéklapnak alumíniumból kell készülnie, hogy a keveréshez mágneses keverőpálca használható legyen. Az egységet egy keverőlapra kell helyezni, a levegőt ki kell üríteni, majd hidrogénnel kell tölteni és addig kell keverni, amíg a katalizátor előredukálódik.

3.3 A platina-dioxid előredukciója

Az Adam-katalizátorral kapcsolatos meglévő szakirodalom nagy része leírja a katalizátor etanolban történő előredukálását és/vagy a katalizátor in situ előredukálásának lehetővé tételét. Tapasztalataim szerint mindkét technika helytelen. A katalizátor etanolban történő előredukálásának kísérlete több kisebb tüzet és robbanást eredményezett. A katalizátor helyben történő előredukálásának kísérlete csak egy katalizátor tételnél működött, amely a leggyengébb katalizátor volt.

A megbízhatóan, minden alkalommal működő eljárás a desztillált vízben történő előredukálás. Az előredukció során a katalizátort nyomás alatt hidrogéngáznak teszik ki, ami a platina-dioxid színének és jellegének megváltozását eredményezi. Óvatosan mérjen ki 1 g katalizátort egy háromsugaras mérlegen. Tegyük a katalizátort egy kis (50 ml-es) főzőpohárba, és adjunk hozzá 10 ml desztillált vizet. Óvatosan öntse az így kapott iszapot egy kis előredukciós edénybe egy kis tölcséren keresztül, és további 10ml desztillált vízzel kergesse az iszapot az edénybe. Helyezzen egy kis teflonbevonatú keverőpálcát az edénybe, és zárja le a fedőlapon lévő rögzítőanyák óvatos lecsavarásával. Győződjön meg róla, hogy a hidrogéngázszelep zárva van, és a vákuumszelep a bimbóval együtt nyitva van. Csatlakoztassa a 3/8"-os tömlőt a vákuumszívóról, és húzzon vákuumot az edényben körülbelül 25 "Hg-ra. Zárja el a vákuumszelepet, és egy percig figyelje a mérőműszert. Ha nem mozog, akkor az edény vákuumot tart. Most nyissa ki a hidrogéntartály szelepét, és növelje a nyomást a szabályozó második fokozatán maximum 30psi-re. Nyissa ki a katalizátor tartály hidrogén-bemeneti szelepét, és növelje a nyomást 30psi-re. Zárja el az edény hidrogénszelepét, és figyelje a nyomáscsökkenést a nyomásmérőn. Ha szivárgás van, azt gyorsan meg lehet találni egy fröccsös flakonban vízzel kevert mosogatószerrel. Ha az edény nyomás alatt van, és nincs szivárgás, kezdje el a lehető leggyorsabban keverni. A katalizátor az edény belső falához fog csapódni, ahogyan szétfröccsen. Állítsa be az edény helyzetét a keverőlapon, hogy maximalizálja a fröccsenést. A katalizátor színe barnáról feketére kezd változni. További idő elteltével a katalizátor apró részecskéi elkezdenek "tapadni" az edény falához, és hamarosan apró fekete pelyhekből vagy részecskékből álló "gyűrűt" alkotnak. Amint a katalizátor nagy része "pehely" alakban van, és az összes katalizátor barnából feketévé vált, előredukálódik.

Könnyen előfordulhat a túlredukció, és mivel ez drasztikusan csökkenti a katalizátor aktivitási szintjét és csökkenti a hasznos élettartamát, ezt el kell kerülni. A katalizátor meleg időben gyorsabban előredukálódik, de az előredukálási idő tételenként jobban változik, mint bármely más tényező. Minden gramm katalizátorhoz 20 ml desztillált vizet kell használni. Kevesebb víz használata növeli a túlredukció esélyét, míg a túl sok víz használata miatt több etanolt kell hozzáadni a reakcióoldathoz a homogenitás fenntartása érdekében, ami csökkenti a katalizátor sűrűségét és növeli a redukciós időt. Az előredukció tipikus időtartama 10-25 perc.

Miután a vegyész meggyőződött arról, hogy a katalizátor előredukálódott, meggyőződik arról, hogy az összes hidrogénszelep el van zárva, majd lassan kinyitja a vákuumszelepet a felesleges hidrogén felszabadítása érdekében. Nem szabad elfelejteni, hogy a hidrogén oxigénnel reagálva vízzé alakul, ami energiakibocsátással jár - óvatosnak kell lenni, amikor a hidrogéngáz szelepeket oxigéntartalmú légkörbe nyitjuk. Miután a nyomás alatt lévő hidrogén felszabadult, ideje a katalizátort a reakcióedénybe helyezni. Ennek legjobb módja, ha az előredukciós edényt részben megtöltjük 95%-os etanollal, majd az iszapot egy tölcsér segítségével a reakcióedénybe öntjük. Ismételje ezt addig, amíg az összes katalizátort fel nem veszi. A vegyész most már készen áll a termék előállítására.

3.4 Az elsődleges reakcióedény felépítése



Az ember elsődleges redukciós edényének kialakítását a tételméretekhez és a kívánt keverési minőséghez kell igazítani.

Ez az író egy megfelelő reakcióedényt épített egy roncstelepen talált 8"-os rozsdamentes acélcsőből, valamint néhány rozsdamentes lemezből és menetes szerelvényekből (lásd a képeket).



Ezen kívül egy billenőszerkezetet is épített egy közönséges acéllemez, egy fogaskerékmotor és néhány, a barkácsboltban vásárolt csiga felhasználásával. A 100 fordulat/perc ciklikus sebességet önkényesen választották ki (úgy gondoltam), és a tervben olyan rendelkezést hoztak, amely lehetővé teszi a csigák cseréjét és a ciklikus sebesség megváltoztatását. A 3" dobást (rock) úgy határozták meg, hogy a motor nyomatékát (32 in-lb) és az edény súlyát teljes feltöltés esetén (kb. 10 lb) figyelembe véve a legtöbbet lehetett várni. A használt motor egy selejtezett fénymásolóból származó fogaskerékmotor, amelyet könnyen megtalálhatunk az elektronikai feleslegek házaiban a szükséges kondenzátorral együtt kevesebb mint 100 $-ért. Egy új, megfelelő méretű hajtóműmotor 4-5-ször annyiba kerül. Ezek nagyon hasznos, megbízható motorok, amelyeket ez az író sok célra használ. Próbáljon meg olyanokat találni, amelyek megmunkált felülettel rendelkeznek, így gyorsan rögzíthetők konzolokra stb. Az így kapott billegő 110 fordulat/perc fordulatszámot biztosít, és hat óra alatt befejezi a reakciót.

Rozsdamentes reakcióedényünk belső kapacitása 7000 ml, amelyből csak 3500 ml-t használunk fel, amikor teljesen feltöltjük egy 6,5-molos tétellel. Ezt a tételméretet a felszerelés és az időbeli korlátok miatt választottuk - egy 3500 ml-es reakciót egy 5000 ml-es kerekfenekű lombikba lehet belenyomni az oldószer-eltávolításhoz, és az így kapott 900 g metamfetamin-bázis kényelmesen két 450 g-os adagra osztható a kristályosításhoz, amely körülbelül 4 órát vesz igénybe. Ez egy teljes napi munka egy személy számára, ami 2 fontnyi terméket eredményez.

Egy továbbfejlesztett reakcióedényt lehet építeni egy festékrázó segítségével az optimális felületképzés érdekében. Ezek az egységek egy gallonos festékesdobozokat tartanak, amelyek festékkel megtöltve jóval nagyobb súlyúak, mint a mi reakcióoldatunk, így nem kell aggódni a gép súlykorlátozásának túllépése miatt. Lehet olyan reakcióedényt készíttetni, amely illeszkedik a gép bilincseibe, és a következő tulajdonságokkal rendelkezik: 1) vékonyfalú 316-os rozsdamentes acélból készül, és lezárt állapotban 100psi-t bír ki, és nem esik össze, amikor 29 "Hg vákuumot húzunk (ez kerek testet és vastag végeket jelent), 2) az egyik végén kb. 1,5-2" méretű menetes nyílással rendelkezik, hogy bele lehessen önteni a cuccot, és 3) legalább 4000 ml belső térfogattal rendelkezik. A legjobb módja ennek az, hogy egy gépműhely egy 0,065 hüvelykes 316-os rozsdamentes lemezből hengerré hengereljen, majd hegeszti a varratot. A végdarabokat 0,375in 316 rozsdamentes acélból vágjuk ki, és tig-hegesztéssel rögzítjük a vékonyfalú csövünkhöz. A hengertesthez való hegesztés előtt az egyik végdarabot kifúrjuk, és egy 1,5"-os rozsdamentes, NPT-menettel ellátott csatlakozót hegesztünk rá. Az egységet ezután 100psi nyomáspróbának és 29 "Hg vákuumpróbának vetik alá. A menetes csatlakozó egy perselyt tartalmaz, amely lehetővé teszi egy gázcsatlakozó csatlakoztatását. Használjon teflonszalagot az összes menet tömítéséhez, beleértve a gázszerelvényeket is. A szivárgást el kell kerülni. Ez az egy gallon (4 literes) edény könnyedén képes 3500 ml reaktáns befogadására, ami ugyanazt a termékmennyiséget eredményezi, mint amit a billenőkarral kapunk. A javulás a festékrázó által biztosított erőteljes keverésben rejlik; ha ügyelünk arra, hogy a hidrogén beömlő tömlő egyenesen felfelé emelkedjen az edényből, hogy elkerüljük a reakcióközegek tömlőbe való kerülését, a reakció 6 óra helyett 3 óra alatt fejeződik be, azonos, 1 g/mol katalizátorsűrűség mellett. Nagyon kis leleményességgel beszerezhető egy festékrázó, amelybe 5 gallonos vödrök férnek, és megépíthető egy olyan reakcióedény, amely néhány óra alatt 30 mólos tételeket készít, és a feldolgozás után körülbelül 10 font készterméket eredményez. A tétel feldolgozható 22 literes üvegedényben az etanol térfogatának kismértékű csökkentésével, de a desztillációhoz nagy térfogatú vákuumforrásra lesz szükség. A nagy tételek készítésének fő hátránya, hogy ha valaki hibázik, akkor éppen most fújt el egy csomó nagyon értékes prekurzor anyagot. A körültekintő vegyész nem harap többet, mint amennyit egy nap alatt el tud rágni.

3.5 P2P reduktív aminálása Adam katalizátorral

Miközben a katalizátor előredukál, a vegyésznek a P2P és a metilamin oldatából Schiff-bázist kell készítenie.

Egy 1 mólos próbatételhez 1 g katalizátor felhasználásával 150 ml 37-40%-os metil-amin oldatot öntünk egy 1000 ml-es főzőpohárba egy keverőpálcával együtt. Keverés mellett 134g(1mol) 1-fenil-2-propanont adunk hozzá. Ezt a metilaminoldatokat kísérő erős bomló halszag elkerülése érdekében a füstgázszekrényben kell elvégezni. A keverőpoharat tiszta bolti rongyal fedjük le, amíg a keverés folytatódik. Egy külön edénybe mérjünk ki 250 ml 95%-os etanolt. A 95%-os etanol kapható nagyon erős vodkaként különböző márkanevek alatt (Everclear?), de az én kedvenc etanolforrásom szinte minden szupermarketben és drogériában megtalálható. A neve Rubbing Alcohol Compound. Ez nagyon különbözik a Rubbing Alcohol-tól, ami az izopropil-alkohol kereskedelmi neve. A Rubbing Alcohol Compound azért váltotta fel az izopropil-alkoholt a boltok polcain, mert a szövetségi etanol-támogatások lehetővé teszik az olcsó, támogatott etanol használatát a drágább izopropil-alkohol helyett. A dörzsölőalkohol-keverék 93% etanol és 2% etil-acetát vagy más denaturálószer, amelytől rosszul leszel, ha megiszod. Szerencsére a denaturálószerek nem befolyásolják a reakciónkat, és most már van egy olcsó forrása a reakció oldószerének, amely után nem kell szeszadót fizetni. Ez az író kipróbált minden, a környékemen kapható márkát, és mindegyik jól működött. Komoly kényszerhelyzetben a vegyész etanol helyett metanolt is használhat, bár a reakció háromszor annyi időbe telik, hasonló hozam mellett. Amikor a katalizátor készen van, keverés mellett lassan adjunk hozzá annyi etanolt, hogy az oldat tisztuljon. Ez körülbelül 125 ml-t jelent egy 1-molos tételhez, így 125 ml marad a katalizátornak az előredukciós edényből való kiemeléséhez. Adjuk a tisztított P2P/methylamin oldatot a reakcióedénybe, és öblítsük át a főzőpoharat egy csipetnyi etanollal, majd az öblítést adjuk hozzá a reakcióhoz. Most egy olyan reakcióedényt kell kapnunk, amely 20 ml vizet, 250 ml etanolt, 150 ml metilaminoldatot és 135 ml P2P-t tartalmaz, ami összesen kb. 550 ml térfogatot jelent. Tartsa szem előtt ezt a számot, amikor nagyobb reakcióedényt tervez. Zárjuk le a reakcióedényt, húzzunk 25" vákuumot egy vízszívó segítségével, nyomás alá helyezzük 5psi-re hidrogénnel, húzzunk még egy 25" vákuumot, majd nyomás alá helyezzük 25-30psi-re hidrogénnel. Ne húzzon 25 "Hg-nél erősebb vákuumot, különben a metilamin ki fog forrni. Ellenőrizze a szivárgást. Ha nem találunk szivárgást, kezdjük el a keverést a keverés teljes fokozatra való felpörgetésével.

A keverés azért fontos, mert felületet hoz létre. Ahhoz, hogy a reakció lejátszódjon, a katalizátornak, a Schiff-bázisunk egy molekulájának és egy hidrogénatomnak egyszerre kell érintkeznie. Mivel szilárd, folyékony és gázfázisú anyagokkal van dolgunk, ez nehézségekbe ütközhet. A fröccsenés, vagyis a keverés az egyetlen legfontosabb fizikai változó, amely befolyásolja ezt a reakciót. Minél nagyobb felületet tudunk létrehozni, annál nagyobb az esélye annak, hogy a három reaktánsunk találkozik és metilalkohol keletkezik.

Ezen a ponton szeretnénk tudni, hogy a reakció megfelelően és milyen sebességgel zajlik-e, hogy tudjuk, mikor fejeződik be a reakció. Ezt az információt a gázszelepünkkel együtt a nyomás-/vákuummérőnk fogja megadni. Amint a reakcióedényben 30psi nyomás van, zárja el a hidrogénszelepet és kezdje el a keverést; a nyomásmérőn lévő értéknek rövid idő alatt csökkennie kell. Az én tesztedényemben a 10psi nyomáscsökkenés 11-16 perc alatt következik be, attól függően, hogy mennyire jó a keverés. Az Öné lehet, hogy más. Ha a nyomás 10psi-t csökkent, nyissa ki újra a hidrogénszelepet, és állítsa vissza a nyomást 30psi-re. A 10psi nyomáscsökkenéshez szükséges idő pontos feljegyzésével a vegyész meg tudja állapítani, hogy a reakció folyik-e, vagy valamilyen okból leállt, milyen jól (gyorsan) megy a reakció, és mikor fejeződik be. Ez létfontosságú információ lehet, ha valami rosszul megy. Jellemzően egy 1-molos reakció az író tesztedényében 13 percenként 10 nyomásonként 10 nyomásonként 10 adag hidrogént használ fel, majd elkezd lassulni, mivel a reakció kezd nehézségekbe ütközni a fel nem használt reaktánsok megtalálásával. Összesen 18 darab 10psi-s hidrogénre van szükség egy 1-molos tétel befejezéséhez a tesztedényemben. Az utolsó hidrogénadagolás befejezése jóval több mint egy órát vesz igénybe, így a reakció befejezéséhez szükséges teljes idő körülbelül 4-6 óra. Ismert térfogat és nyomás segítségével kiszámítható, hogy hány nyomásesés szükséges egy mol hidrogén elhasználásához.



A reakció befejeztével a kémikus a reakcióoldatot egy 1000 ml-es főzőpohárba önti, majd az edényt egy kevés etanollal kiöblíti, és az öblítőt a főzőpohárba adagolja. Most el kell távolítani a katalizátort a feldolgozás előtt. Ezt egy kis(2") Buchnerrel és Qualitative 5 szűrőpapírral együtt egy 1000ml-es szűrőlombikba szűrve végzi. Fogja fel a katalizátor maradék részecskéit a főzőpohárban etanollal. Ezen a ponton a vegyésznek résen kell lennie, mert a Buchnerben lévő katalizátor meggyújtja az alkoholt, ha nem oltja el gyorsan. Ez úgy történik, hogy egy réteg desztillált vizet öntünk a katalizátorra, és hagyjuk, hogy a vákuumszívás áthúzza azt, magával ragadva az alkoholt.

Mindig szem előtt kell tartani, hogy ez a katalizátor nagyon piroforikus, ami azt jelenti, hogy a legkisebb provokációra lángra lobban vagy felrobban. Amit soha, de soha nem szabad tenni ezzel a katalizátorral, de különösen akkor nem, ha már előredukálták, az a következő: 1) hagyni, hogy néhány centiméternél hosszabb ideig szabadon hulljon a levegőben, 2) hagyni, hogy gyúlékony oldószerekkel, például etanollal, metanollal stb. érintkezzen, és 3) nyílt lángnak kitenni. Hidrogénatomokat kényszerítettünk a platina-dioxid kristályok rácsszerkezetébe, és ez a hidrogén reakcióba lép mind a levegőben, mind a platina-dioxidban lévő oxigénnel (idővel platinává redukálva azt), és ez a reakció hőt hoz létre, ami meggyújtja a dolgokat. Egy megfelelő intenzitású statikus töltés, például a száraz levegőben való szabad leesés során felvett töltés, a katalizátor felrobbanását okozza, bár nem olyan intenzitással, amely bármi másban kárt okozna, csak a méltóságunkban.



Most, hogy a katalizátort eltávolítottuk, öntsük a szűrletet egy 1000 ml-es kerekfenekű (RB) lombikba, és desztilláljuk le az etanolt és a metilamint, amíg a hőmérséklet el nem éri a 90-92 °C-ot. Kapcsoljuk ki a hőt, csatlakoztassunk egy üres befogadóedényt, majd a víz-leszívó rendszer légtelenítő szelepének fokozatos elzárásával lassan vákuumot alkalmazzunk. Amikor a hőmérséklet lecsökkent, és a vákuum 28-29 "Hg-ra csökkent, kapcsolja be ismét a fűtést, és vákuumdesztillálja le a maradék vizet, amíg a kondenzátor tiszta nem lesz, ami 50-60°C között fog bekövetkezni. Vegye le a hőfokot, és hagyja a maradék metabázist egy kicsit lehűlni. Friss forrázókővel és egy tiszta, lemérlegelt befogadóval ismét kapcsolja be a vákuumot, és desztillálja a metabázist 10°C-on keresztül. Állítsa be a vákuumot a légtelenítő szelep segítségével úgy, hogy a metabázis 95-105°C-on desztilláljon át. A metabázis tiszta, színtelen folyadék. Ha nem tiszta és színtelen, akkor szennyeződéseket tartalmaz. A mellékelt kép egy 6,5 mólos tétel eredményét mutatja, amely körülbelül 900 g metabázist eredményez.

Egy egy-mol P2P tétel 100%-os konverzióval 149g (egy mol) metamfetamin bázist eredményezne, de a tipikus hozam 90-93%, ami 134-140g bázist eredményez. A metabázis gyorsan reagál a levegőben lévő szén-dioxiddal, és karbonátot képez, ezért célszerű a bázist a lehető leghamarabb kristályosítani. A kristályosítás úgy történik, hogy 450 g (3 mól) metabázist adunk egy 1000 ml-es Pyrex főzőpohárba, és a főzőpoharat egy keverő főzőlapra helyezzük. Óvatosan dobjunk bele egy teflonbevonatú keverőpálcát, és kezdjük el keverni. Ezután 15 ml-es adagokban 37%-os sósavat adunk hozzá. Egy 15 ml-es mérőcső ideális adagolóeszköz. A sav és a metabázis reakciója során nagy mennyiségű hő keletkezik, és túl gyors adagolás esetén forráshoz vezet. Adjon 15 ml savat 1 perces időközönként, amíg 19 adagot (285 ml) nem adunk hozzá, majd kisebb adagokban adjunk hozzá savat, és figyeljük a színt. Ha a metabázis kezdetben tiszta volt, akkor világos rózsaszínű lesz, amikor a pH eléri a 3-4-es értéket. Tesztelje pH-csíkokkal (Colorphast 0-14 csíkok) vagy mérőműszerrel. Hagyja abba a sav hozzáadását, amikor a pH eléri a 3-at.



Most ki kell forralnunk a savban lévő vizet, mivel a víz nagyon hatékonyan oldja a met-et. Állítsuk a hőfokot a főzőlapon 4,5-re, miközben folytatjuk a keverést, és helyezzünk egy 150°C-ot elérő hőmérőt a főzőpohár aljára. A következő 1,5 óra alatt a hőmérséklet 110°C-ra emelkedik, ahol a forrás megkezdődik, majd fokozatosan emelkedik, ahogy a víz kiforr. Amikor a hőmérséklet eléri a 130°C-ot, kapcsolja ki a hőfokot, és vegye ki a hőmérőt. Egy konyharuha segítségével fogd meg a főzőpoharat mindkét kezeddel, és gyorsan öntsd át egy 5000 ml-es műanyag vödörbe, amely 4,5 liter acetont tartalmaz, amelyet 2 hétig fagyasztottak. Vegye vissza a keverőpálcát egy keverőszállal, helyezze vissza a fedelet, és tegye vissza a mélyhűtőbe 1 hétre, hogy a teljes kristályosodás megtörténhessen. A tiszta, frissen desztillált aceton az első alkalommal történő felhasználáskor körülbelül ¼ lb terméket tart vissza, ezért az acetont újra kell hasznosítani. Alternatív megoldásként a forró metamfetamin-hidrokloridot egy 5 gallonos műanyag vödörbe önthetjük, amely 4,5 gallon acetont tartalmaz, amelyet körülbelül egy hónapig fagyasztottak (hosszú időbe telik, amíg egy nagy tömegből kivonjuk a hőt). A metamfetamin azonnal kikristályosodik, amint a fagyasztott acetonhoz ér, bár körülbelül 25%-a az acetonban marad, és azt le kell fagyasztani ahhoz, hogy kikristályosodjon.



Paradox módon a piszkos metamfetamin jobban kristályosodik, mint a tiszta metamfetamin, mert a kristályok gyorsan nőnek a szennyeződés részecskéi körül, szép nagy, kemény kristályokat alkotva. A met-kristályokat egy nagy Buchner, két 4000 ml-es szűrőlombik és egy nagy térfogatú vákuumszívó segítségével szűrik ki. Egy 18 cm-es porcelán Buchnerbe valamivel több mint 1 fontnyi szűrt termék fér. Ne használjon Qualitative 5 szűrőpapírt ehhez a szűréshez. Ez az író úgy találta, hogy a tejfeldolgozó berendezésekben használt szűrők ideálisak a metszetszedéshez. A tejipar az évek során sok pénzt költött arra, hogy kitalálja, hogyan lehet gyorsan kiszűrni a szilárd anyagokat a kevert fázisú oldatokból. Ezek a szűrők szabadon átengedik a folyadékokat, mind a vizet, mind az olajokat, miközben a legfinomabb szilárd anyagokat is felfogják, így ideálisak a gyors szűrésre. A finom papírszűrőkkel az a probléma, hogy az olaj-víz keverékek nagyon gyorsan eltömítik őket. A tejszűrőknél nincs ez a probléma, és könnyen beszerezhetők, olcsók és gyanútlanok. Az egyiket be kell vágni, de ez egy kis kellemetlenség. Egy megfelelő, nagy térfogatú szűrőberendezés könnyen elkészíthető 5 és 20 literes vödrökből, egy kerek műanyag lemezből és némi ragasztóból. Ennek az írónak volt szerencséje felfedezni egy nagy Buchnert, amelyet egy kedves hölgy a szomszédságomban ültetőedényként használt. Boldogan fizetett a hölgynek a cseréért, a visszaszerzett kincs több mint 2lb terméket tartalmaz, és sokkal könnyebbé teszi a vegyész életét. A lényeg az, hogy szinte bárhol lehet hasznos felszerelést találni. A tiszta metet nehezebb kristályosítani, és egy könnyű, hámló fehér terméket eredményez, amelynek enyhe marcipánillata van (valójában benzaldehid). Ürítsük ki a terméket egy nagy süteményes tálcába, és hagyjuk az acetont egy-két napig a füstgázszekrényben elpárologni, száradás közben szétválasztva.

Ez a termék 4:1 arányban (20%-os vágás) porított niacinamiddal (B3-vitamin) vágható, hogy tisztán égő és vízben oldódó terméket kapjunk. Ne használjon B-3-vitamin tablettákat, amelyek oldhatatlan puffereket tartalmaznak, amelyek piszkosul égnek.

4.0 Az 1-fenil-2-propanon előállítása

A P2P előállítását benzaldehid és nitroetán felhasználásával írjuk le. Kétlépcsős eljárást alkalmazunk, amely magában foglalja a Knoevengel-reakció Cope-féle módosítását és egy vas-sav redukciós eljárást. Ennek az eljárásnak a kémiáját Fester bácsi már leírta a Secrets of Methamphetamine Manufacture (A metamfetamin-gyártás titkai, 3. kiadás) című művében, ezért mi a reakció olyan mértékűre való fokozására fogunk koncentrálni, hogy azt nagy mennyiségben lehessen használni.

4.1. Berendezés

A következő berendezésekre lesz szükség.

• Egy merev alapra épített fűtőköpeny kételemes vezérléssel, amely egy 22 literes, kerek aljú háromnyakú háromnyakú üstöt tart.
• Egy 22 literes, háromnyakú, kerek aljú reakciós lombik.
• Egy 45/50-es és egy 24/40-es üvegilleszték-adapter
• Egy Dean-Stark csapda
• Két 30 cm-es West kondenzátor
• Több 5 literes és 20 literes műanyag vödör
• Az alábbiakban leírt gyártott berendezések

4.2 Vegyszerek

Benzaldehid

Ez a kiindulási alapanyagunk. Egy mól benzaldehid tömege közel 100 g, sűrűsége pedig közel 1 g/ml. Mivel 25 mólos reakciókat fogunk végrehajtani, 2500 ml benzaldehidet fogunk felhasználni reakciónként. Minden más reaktánsmennyiséget ebből a számból származtatunk. Ha van ilyen, vásároljunk klórmentes típust, de a normál termék is megfelel. Hűvös, sötét helyen tároljuk. A benzaldehid idővel némileg önoxidálódik, de nem kell izgulni - ez a cucc eltartható. Az oxidációs termék a benzoesav, amely jól elkülönülő fehér kristályok formájában jelenik meg a tartály alján. Igyekezzünk, hogy a kristályok közül ne kerüljön a reakcióba. Nem fogják megölni, de csökkentik a hozamot. A benzaldehidnek erős marcipánszaga van. A tisztítás érdekében vákuum-desztillálható, de magas vákuumszintnél hajlamos erőteljesen pattogni. A benzaldehid a közelmúltig viszonylag könnyen beszerezhető volt.

Nitroetán (EtNO2)

Ez az az anyag, amelyet a benzaldehid molekulával fogunk reagáltatni, hogy 1-fenil-2-nitropropént állítsunk elő. Ez szolgáltatja a nitrosztirén előállításához szükséges szén-oldalláncot és nitrocsoportot. Az EtNO2 tiszta, kellemes szagú folyadék, amely 114-115 °C-on forr, molekulatömege 75,07 g/mol, relatív sűrűsége 1,05. Szépen desztillál vákuum nélkül. Mivel 5%-os többletet biztosítunk a nitroetánból annak érdekében, hogy elegendő molekula álljon rendelkezésre a benzaldehiddel való egyesüléshez, 26,25 mol nitroetánra((26,25mol x 75,07g/mol)/1,05), azaz 1,875 ml-re lesz szükségünk minden tételhez. Használhatjuk az ipari minőségű nitroetánt, de azt felhasználás előtt meg kell mosni és desztillálni kell. A tisztításhoz öntsünk kb. 3000ml nitroetánt egy 4000ml-es elválasztótölcsérbe, adjunk hozzá 500ml desztillált vizet, alaposan rázzuk össze, hagyjuk, hogy a víz 24 órán keresztül elváljon a tetejéig, majd engedjük le a nitroetánt és desztilláljuk le, eldobva mindent, ami 110°C alá kerül. Fontos, hogy a nitroetán tiszta legyen. Tisztában kell lenni azzal, hogy a nitroetán nagy gyanússá vált, mert nagyon hasonlít a nitrometánra, amely az Oklahoma City-i bombához hozzáadott erősítőszer. Ne keverjük össze a kettőt.

n-butil-amin(n-BuNH2)

Ez a mi katalizátorunk. Ne használjunk "sec-" vagy "tert-" butilamint, mert ezek nem fognak működni (az "n-" azt jelenti, hogy "egyenes láncú"). Ezenkívül, mivel az n-butil-amin egy nagyon erős bázis, amely reakcióba lép a levegőben lévő szén-dioxiddal és szinte mindennel, amivel érintkezik, biztosítani kell, hogy a katalizátor tiszta legyen. Ennek legjobb módja a desztilláció. Ezt egy füstgázszekrényben tegye, mivel ez az anyag nagyon csúnya. Ne lélegezze be és ne nyúljon hozzá. A desztillálóberendezés dugóját vagy parafáját teflonszalaggal kell körbetekerni, hogy megakadályozzuk a megevését. A 25-molos reakciónkban használt katalizátor mennyisége névlegesen 20 ml/mol, de a tapasztalat azt mutatja, hogy a tényleges mennyiség közelebb van a 23 ml/molhoz, ezért olyan mennyiséget kell vásárolni, amely 25 ml/mol benzaldehid mennyiséget biztosít. A tényleges mennyiséget megfigyeléssel kell meghatározni, és ennek megfelelően kell beállítani. A nem tiszta katalizátor használata a hozam drasztikus csökkenését eredményezi.

Vas-klorid (FeCl3)

Ezt az ártalmatlan vegyszert kis mennyiségben "kormányzószerként" használjuk a redukciós reakciónkban, amely a reakcióegyensúlyt a kívánt irányba módosítja. Néhány kiló ebből sok reakciót képes elvégezni.

Katalitikus vaspor (Fe)

A redukciós eljárásban használt vas a sósavval reagálva hidrogéngázt termel. A redukció során a jó diszperzió követelménye miatt finom szemcsés por használata szükséges, 80 vagy 100 szemcsés. A durvább, 60 szemű por is használható, de a keverőrendszer nem megfelelő működése esetén problémákhoz vezethet. A reakcióhoz 200 g vasporra van szükség a redukált 1-fenil-2-nitropropropen minden egyes móljára. Mivel 20 mólos redukciókat fogunk végezni, minden egyes redukcióhoz 4000 g vasra lesz szükség.

Muriatikus sav (HCl)

Ez egyszerűen hígított sósav, általában kb. 28-32%-os, szemben a 37%-os HCl-lel. Ez azonban tökéletesen működik, és megvan az az előnye, hogy szinte bármelyik barkácsboltban kapható. A redukált 1-fenil-2-nitropropén minden egyes móljára 750 ml 37%-os HCl szükséges, ami azt eredményezi, hogy minden 20 mól redukcióhoz 15 liter savra van szükség. Az író tapasztalata szerint a hígabb muriatikus sav ugyanolyan jól működik, mint az erősebb anyag ugyanabban a térfogatban.

Metanol (MeOH)

Ezt oldószerként használják a sárga nitropropilén-kristályok feldolgozásakor. Olyan metanolt vásároljon, amelyet nem hígítottak vízzel - némelyik csak 60% metanol. Tartsa a mélyhűtőben.

Toluol

Ez az oldószerünk a Knoevengel-reakcióhoz. Minden festékboltban kapható, bár sok cég átcímkézi az oldószereit házi nevekkel, hogy a narkósok ne zaklassák őket. A termék azonosításához használja az "UN" számot, amelynek minden tartályon rajta kell lennie. Vagy csak kérdezzen. A legtöbb festékbolt alkalmazottja nem tudja, mi a különbség a toluol és a neoprén között, és boldogan megmondja, amit csak akar. A Knoevengel-reakciónkhoz minden mól benzaldehidhez 200 ml toluolra van szükség, vagy 5000 ml-re minden reakcióhoz.

4.3 Az 1-fenil-2-nitropropén előállítása

Állítsuk be a 22 literes RB-t a fűtőköpenybe. Adjon az edénybe 10-20 PTFE (teflon) forrázókövet. A széles középső nyakon keresztül adjon hozzá 5000ml toluolt, 2500ml benzaldehidet és 1875ml nitroetánt, ebben a sorrendben, keverés mellett. Legyen a közelben megzsírozva és összeszerelve az illesztési reduktor, a Dean-Stark csapda és a West kondenzátor. Az n-butilamin hozzáadása után gyorsan össze kell szerelnünk a darabokat. Keverőnek használva egy fadugó rudat, gyorsan, keverés mellett adjunk hozzá 550 ml n-butil-amint. A reakcióelegy átlátszóból tejes állagúvá válik, mivel egy Schiff-bázis és egy vízmolekula képződik(a víz tejessé teszi az oldatot). Szerelje egymásra az illesztési reduktort, a Dean-Stark csapdát és a West kondenzátort, és dugaszolja be a két oldalsó nyakat. Csatlakoztasson egy szerelvényt a kondenzátor tetejére, és vezessen egy elszívóvezetéket a füstgázszekrénybe. Indítsa el a víz átfolyását a kondenzátoron. A túlzott lehűlés elkerülése érdekében tekerjen alumíniumfóliát a reakcióedény felső fele és a Dean-Stark csapda köré.

Kapcsolja be mindkét fűtőelemet, és állítsa a hőmérsékletszabályozókat 20%-ra. Ennél a beállításnál sokáig fog tartani az oldat felmelegítése. Miután az embernek van némi tapasztalata ezzel a reakcióval, elkezdheti a fűtőköpenyt magasabb beállításon (70% 20 percig az én berendezésemen). Tisztában kell lenni azzal, hogy csak egy kis West kondenzátort használunk a hűtéshez, és hogy nagyon kevés extra hőre van szükség ahhoz, hogy a tetején kifújjuk az anyagot. Az én berendezésemen a megfelelő beállítás 18% - a 20% túl forró. Nagyon óvatosan bánjunk a hővel. Az ötlet itt az, hogy az oldatot éppen elég erősen forraljuk fel ahhoz, hogy elérje a kondenzátor alját, ahol a víz-toluol azeotróp ki tud kondenzálódni a Dean-Stark csapdába, és ki lehet távolítani a reakcióoldatból. Ez 85 °C-on történik.

Amint a reakció eléri a kondenzátort, a víz gyorsan elkezd felhalmozódni. Egy 25 mólos reakció esetén 25 mól víz keletkezik, amelyet el kell távolítani ahhoz, hogy a reakció befejeződjön. Az író Dean-Stark csapdája 25 ml vizet tartalmaz, ami összesen 18 teljes vízcsapdát eredményez a 25 mólos reakció befejezéséhez. Használjon egy darab papírt, és minden egyes alkalommal, amikor a csapdát kiüríti, tegyen egy jelet. A víz eleinte gyorsan fog átfolyni, néhány perc alatt megtelik a csapda, majd lelassul, ahogy egyre nehezebb vízmolekulákat találni. A reakciónak körülbelül öt óráig kell tartania, de az időt nem szabad végleges indikátorként használni. Sokkal jobban meg lehet ítélni a reakció minőségét és állapotát a reakcióelegy színének megfigyelésével. Ahogy a vizet eltávolítjuk, az oldat világos narancssárga színűvé kezd válni, és a reakció befejezéséhez közeledve egyre mélyül. Túl sok katalizátor, n-butilamin használata a reakció bizonyos fokú polimerizálódását eredményezi, ami sötétbarna színű oldatot, rossz minőségű nitropropilén-kristályokat és jelentősen csökkent hozamot eredményez. Sajnos ez a reakció nagyon érzékeny a katalizátor mennyiségére és minőségére. A túl kevés katalizátor jelentősen csökkenti a hozamot, a túl sok pedig elégeti(polimerizálja) azt. Ez az író azt tanácsolja, hogy 1 és 5 mólos próbatételeket végezzenek, hogy pontosan meghatározzák a szükséges n-butilamin mennyiségét. Ha a reakciót hagyjuk folytatódni, miután az összes vizet eltávolítottuk, elkezd polimerizálódni, ezért gondosan figyeljük a reakcióoldat színét, és gondosan nyomon követjük az eltávolított víz mennyiségét. Még ha nem is távolítottuk el az összes elméleti vízmennyiséget, ha az oldat színe elkezd sötétedni, húzzuk le. Kapcsolja le a fűtést, hagyja, hogy a forrás lecsillapodjon az edényben, vegye ki a kondenzátort és a Dean-Stark csapdát, majd óvatosan emelje ki az edényt a fűtőköpenyből, és helyezze egy műanyag vödörre a füstgázszekrényben. Hagyja egy éjszakán át szobahőmérsékletűre lehűlni.

Most vákuumdesztillációval eltávolítjuk az oldatból a toluol oldószert. Ehhez a desztillációhoz nagy térfogatú, szabályozható vákuumforrásra van szükség. Ne használjon vákuumszivattyút az oldószerek eltávolításához - ez megterheli a szivattyút, és nagy tűzveszélyt jelent. Az oldószerek vákuumos desztillálásakor mindig használjon szívófejet. A tipikus egyetemi aspirátor, amely 40psi víznyomással működik, nem megfelelő ahhoz, hogy nagy térfogatban tisztességes vákuumot húzzon, nem is beszélve a szabályozható vákuumról. Mi körülbelül 27 literes rendszertérfogattal fogunk dolgozni. Csatlakoztasson két West kondenzátort egymás után, és óvatosan támassza meg őket háromfogantyúkkal vagy a tetejükbe vájt hornyokkal ellátott fadarabokkal. Csatlakoztassunk egy 5000 ml-es kerekfenekű lombikot, amelyet az 5000 ml-es szintnél megjelöltünk. Ezt a jelet fogjuk használni annak meghatározására, hogy mikor végeztünk. Miután teljesen összeállt, kapcsoljuk be a fűtőköpenyt, és állítsuk a szabályzókat 30%-ra. Ismétlem, az olvasó rendszere/felszerelése némileg eltér az enyémtől, és neki kell néhány kisebb kiigazítást elvégeznie. A lényeg itt az, hogy a toluol elég magas hőmérsékleten desztilláljon le, hogy a kondenzátor cseppfolyósítsa a toluolt, hogy az ne kerüljön a vákuumrendszerbe, ahol kárt okozhat. Körülbelül 26-27 "Hg vagy annál nagyobb nyomáson körülbelül 40-60°C-os desztillációs hőmérséklet-tartományt eredményez, ami elég forró ahhoz, hogy 10°C-os vízzel le lehessen kondenzálni. Nem szabad megpróbálni a toluol normál atmoszférán történő lepárlását, mert a hozzáadott hő gyorsan polimerizálja a terméket a toluol eltávolítása során. Arra is ügyelni kell, hogy MINDEN toluol eltávolításra kerüljön; még egy kis mennyiség is megakadályozza a kristályok kialakulását, vagy rossz minőségű kristályokat eredményez, amelyek a szabad levegőn gyorsan polimerizálódnak. Mivel 5000 ml toluolnal kezdtük, legalább ennyit kell eltávolítanunk. Használjunk egy jelet a vevőkészüléken.

Miután a toluol lecsupaszodott, kapcsoljuk ki a hőforrást, szereljük szét a berendezést, majd az edényben maradt forró, narancssárga folyadékot öntsük két 5 literes műanyag vödörbe, és töltsük meg mindegyiket kb. 1/3-ig, majd fedjük le. Gyorsan öblítse és mossa ki a nagy reakcióedényt metanollal, mielőtt a maradék a falakra tapadna. Hagyja a folyékony nitropropént néhány órán át hűlni, majd fedje le, és tegye a fagyasztó aljára egy éjszakára. Reggelre a kristályok kialakulnak, és el kell távolítanunk a nem reagált anyagot és a szennyeződéseket. Ehhez öntsünk körülbelül egy liter, egy-két hétig fagyasztott metanolt a szilárd kristálytömeget tartó egyik vödörbe, és egy nagy csavarhúzóval törjük szét a masszát. A sárga nitropropilén-kristályok csak kevéssé oldódnak a hideg metanolban, de a nemkívánatos reakciómaradványok nagyon jól oldódnak, ezért a trutymót feloldjuk, miközben a kristályokat érintetlenül hagyjuk. Miután iszappá alakítottuk, szűrjük át egy Buchner szűrőn. Ugyanígy járjunk el a másik vödörrel is. Az élénksárga kristályokat ürítsük ki egy nagy tortabroszba, és hagyjuk megszáradni. Ha megszáradt, tegye egy 5 gallonos vödörbe, fedje le, és tegye a mélyhűtőbe. A szabad levegőn hagyva a nitropropilén kristályok körülbelül egy hónap alatt polimerizálódnak. A mélyhűtőben tárolva ezek a kristályok legalább két évig szépen megőrződnek.

Ennek a reakciónak a hozama nem 100%-os, ahogyan azt más szakirodalmak állítják. Az elméleti hozam 79%, de a legjobb, amit az író elért, 74%, az átlag 70%. Mivel egy mól 1-fenil-2-nitropropén 168 g súlyú, 25 mól x .7, azaz 17,5 mól nitropropilén-kristályokat kell kapnunk, amelyek tömege körülbelül 2940 g. Ez az író azt tanácsolja, hogy a vegyész készítse el és tárolja az összes sárga nitropropilénkristályát, mielőtt a következő lépésre lépne.

A vegyész esetleg más erős bázisokkal is szeretne kísérletezni, hogy alternatívát találjon az n-butil-aminra, amely elég ritka ahhoz, hogy ne legyen eléggé ritka.

4.4 Az 1-fenil-2-nitropropén redukciója 1-fenil-2-propanonná

4.4.1. Berendezés felépítése

Ez az eljárás a legnehezebb leírt eljárás. Nem azért, mert a reakciót nehéz végrehajtani, hanem a berendezés miatt, amelyet meg kell építeni ahhoz, hogy működőképes legyen. A problémát a méretarányok jelentik; egy kétmólos redukciót 5000 ml-es üvegedényben lehet elvégezni egy fűtőköpeny és szabványos keverőberendezés segítségével. Egy 20-molos tétel redukciójához a térfogat tízszeresére, 50 literre, szabályozható hőforrásra és nagyobb méretű keverőberendezésre van szükség. Ezenkívül a végtermék kivonása és tisztítása érdekében gőz-desztillációt fogunk végezni, amihez egy nagyméretű kondenzátorra lesz szükség. Azt szeretnénk, ha ez a kondenzátor a reakció során reflux üzemmódban is működne, hogy a sav ne forrjon ki és ne pusztítson el mindent. Ráadásul 15 liter sósavval fogunk dolgozni, ami azt jelenti, hogy mindennek rozsdamentes acélból kell készülnie. Szerencsére ezt a berendezést nem nehéz és nem is drága megépíteni. Az embernek vagy rendelkeznie kell egy TIG-hegesztővel, és jártasnak kell lennie benne, vagy találnia kell egy boltot, amelyik elvégzi a munkát. Ha boltot kell igénybe vennie, akkor ossza szét a munkát. Mindenki meg fogja kérdezni, hogy mire való - egyszerűen mondja meg nekik, hogy titoktartási megállapodás van érvényben, és elveszítené az állását vagy a szerződését, ha elmondaná. Vagy találja ki a saját történetét.



A reakcióedényünk egy 50 literes rozsdamentes főzőedény lesz, amelyet a konyhai/éttermi ellátásban találunk. Rozsdamentesnek kell lennie, nem pedig alumíniumnak. A jó minőségű rozsdamentes edények alja alumíniummal van bevonva a jobb hőátadás érdekében - ez a jó. Mindegyik vékonyfalú rozsdamentes anyagból készül, de keresse a legnehezebb edényt, amit talál. Ez az edény a berendezésünk gyenge pontja, mert a forrásban lévő sósav 5-7 reakció alatt átrágja az edény falát, ami után új edényt kell vásárolni.

Az edény lezárása érdekében az edény peremére karimát kell hegeszteni, és gondoskodni kell a tetejének rögzítéséről és lezárásáról. Ehhez gondosan meg kell mérni az edény peremének átmérőjét, és a megfelelő peremet kell gyártani. Egy 3/16" polipropilén "O" gyűrűt fogunk használni a tömítéshez, és egy sor csavart a külső oldalon a tömítéshez és a rögzítéshez. A gyűrűnek körülbelül 2 "szélesnek kell lennie, a csavarokkal (3/8" rozsdamentes hardver) a külső oldalon, és egy 1/16 "x 3/16" horony, amelyet a peremfelületbe a belső peremtől körülbelül ¾" távolságra megmunkáltak. Polipropilén O-gyűrű anyagot a legtöbb jó hidraulikaboltban és gépműhelyben lehet kapni. Mi 1/8" átmérőjű vagy 3/16" átmérőjű O-gyűrű anyagot fogunk használni, attól függően, hogy melyik áll rendelkezésre. Vásároljon több gyűrűhöz elegendő mennyiséget, mivel ezek elhasználódnak. A karimánknak 1/16" pontossággal síknak is kell lennie, hogy a teteje ne legyen elgörbülve. Ne hegessze a karimát a fazékhoz, amíg a felső lemez nem készült el.

Az is követelmény, hogy mindig tudnunk kell a reakció hőmérsékletét. Ehhez vagy egy rozsdamentes perselyt kell hegeszteni az edény oldalába, amely egy ipari hőmérőhöz illeszkedik, vagy a tetején kell egy olyan szerelvényt készíteni, amelyen keresztül egy elég hosszú hőmérőt lehet behelyezni a reakcióoldat eléréséhez. Sok szerencsét egy ilyen hosszú hőmérő megtalálásához. Ez az író az oldalba illesztett perselyes módszert választotta, vegyes eredménnyel - a hőmérsékletjelzés remekül működött, de a forrásban lévő sav megeszi a hőmérőket, és a persely hegesztése gyenge pontot hoz létre, amelyet a sav megtámad és már három reakció után átrágja magát rajta. Ha a hegesztési varratot minden használat után teljesen lefedjük gyorsan száradó J-B Welddel, az edény élettartama megduplázódott, és hat reakcióra nőtt. Biztos vagyok benne, hogy valaki kitalál valami jobbat. Egy teflonbevonatú edény jó lenne.

Most, hogy megvan a reakcióedény kezdete, szükségünk lesz egy hőforrásra. Szerencsére szinte bárhol lehet propánnal működő grillsütőket találni, beleértve a képen látható nagy teherbírású grillsütőt is, ami több mint megfelelő. Egy 30 literes propántartály körülbelül három reakcióhoz elegendő.



Most meg kell terveznünk a fedőlapunkat, ami meglehetősen bonyolult. Az első lépés az, hogy egy 3/16 "vastag rozsdamentes acélból készült megfelelő kört vágjunk és fúrjunk, hogy illeszkedjen a karimához, hogy össze lehessen csavarozni őket. Ezután gondoskodnunk kell egy tefloncsapágyról középen. Ez az író egy 3"-os teflon körlapból megmunkált csapágyat tervezett. Mivel a keverő forgatásához használt fogaskerékmotornak ½" hajtótengelye van, a csapágy egy ½" lyukból állt középen és egy ¾" széles külső vállból, amelyet ½" mélységig megmunkáltak. Ez egy ½" vastag perselyfalat eredményez, amely gond nélkül kitartott. Ezeket a méreteket használva egy 1,5" átmérőjű középső furatra és négy 10-32-es menetes furatra van szükség a külső peremen. Célszerű először a teflonperselyt megmunkálni, majd a tetejére illeszteni. A 0,003-5 tengelytávolság jól működik. Sajnos a csapágy kialakításához ismerni kell a motor hajtótengelyének átmérőjét. Sok motornak 5/8"-os hajtótengelye van, amely tökéletesen működik a fenti persely kialakítással, ha egyszerűen megnöveljük a középső furatot, és 3/8"-os perselyfalat hagyunk. A keverőtengelynek szabványos 316-os rozsdamentes kerek alapanyagból kell készülnie, amelynek egyik végén laposra van megmunkálva, hogy a lapátok rögzítése egyszerű legyen.

Az erőteljes keverés fontosságát nem lehet eléggé hangsúlyozni. Ha túl sok vas marad az alján, az elszabadult reakciót okozhat, amit sajnálni fog. Ennek elkerülése érdekében tartsa a vasat szuszpenzióban és a reagenseket mozgásban. Ez az író kísérletileg megállapította, hogy körülbelül 150 fordulat/perc a jó keverési sebesség, de ez a keverőlapátok hatékonyságától függően változhat. Az ábrázolt reakcióedényen a lapátok egy egyszerű lemez voltak, amelyet a tengely aljára hegesztettek, biztosítva, hogy ne érintkezzen az edény falán keresztül behelyezett hőmérő tengellyel.

Most, hogy már van csapágyunk és hajtótengelyünk, meg kell terveznünk egy olyan konzolt, amely szilárdan tartja a hajtóműmotorunkat a csapágyhoz és a hajtótengelyhez. A fenti képen a fogaskerékmotor a konzol nélkül látható, mivel az egységet tárolás céljából szétszereltük. Az olvasót a saját eszközeire bízzuk a konzol kialakításában, mivel kicsi az esélye annak, hogy az Ön hajtóműmotorja pontosan olyan lesz, mint az enyém. Mivel van még két olyan rögzítés, amelyet a felső burkolatra kell helyezni, a tervezés korai szakaszában meg kell keresni egy megfelelő fogaskerékmotort, és a motor és a konzol felszerelésével várni kell a végéig. A motornak körülbelül 150 fordulat/perc tengelyfordulatszámmal és 32 inch-pound vagy annál jobb nyomatékkal kell rendelkeznie, szem előtt tartva, hogy minél több reakciókeveréket forgatnak, annál nagyobb nyomatékra van szükség.

A felső lemezre egy 2"-os rozsdamentes bimbót kell hegeszteni a kondenzátor és szerelvényei elhelyezéséhez. Ezenkívül egy ¼"-os menetes furatot kell elhelyezni a felső lemez külső részének közelében. Ide egy ¼" NPT rozsdamentes mellbimbó csavarozható be, amely a savtartályhoz vezető 5/16 Tygon csőhöz csatlakozik. Itt kerül a sav a reakcióedénybe.



A kondenzátor és szerelvényei meglehetősen egyszerűek. Négy 5' hosszúságú ½" vékonyfalú rozsdamentes csőszakasz van egy 2" átmérőjű körbe csoportosítva és egy lapos karimába hegesztve, külső csavarfuratokkal. Használjon ½"-os csavarokat az erősség érdekében és vastag gumitömítést. A külső vízköpeny 4" vékonyfalú teherautó kipufogócső, amely könnyű és olcsó. Mindkét végén ¼" NPT perselyekkel van ellátva a vízkeringés érdekében. A végén egy másik peremmel van lezárva, így 6-9" cső áll ki a végén. A vízköpenynek 4' hosszúnak kell lennie. Használjon a barkácsboltban kapható mosogatótömlőket, amelyek egyik végén ¼" NPT menettel, a másik végén pedig tömlőmenettel rendelkeznek a víz keringetéséhez a rendszeren keresztül. A kondenzátort lánccal kell megtámasztani a vízzel teli súlya miatt. Ahhoz, hogy a kondenzátort desztillációs és reflux üzemmódban is használni lehessen, egy másik karimát kell gyártani, amely a szabványos csőszerelvényekkel együtt mozgatható. A 2" rozsdamentes "T" , egy 2" dugó és egy 6" hosszú, körülbelül 20°C-os szögben álló peremmel ellátott 6" hosszú mellbimbó kombinációja jól működött ennek az írónak. Az adapterkarimának jól kell illeszkednie a kondenzátor karimájához a szivárgás elkerülése érdekében.



A következő ábrák azt mutatják, hogy a kondenzátor hogyan van konfigurálva mind a desztillációs, mind a reflux üzemmódhoz:

Szükség van egy tartályra a sósav tárolására és adagolására. Ez az író egy kis (5 gallonos) műanyag szemetesdobozt használ, amelybe Tygon cső szifonlyukat fúrtak közvetlenül a savvezeték fölé. Egy 1/8" rozsdamentes acélból készült áramlási szelep szükséges a savnak a reakcióba történő áramlásának szabályozásához. Ezek a szelepek megtalálhatók az olyan ipari áruházakban, mint a W.W. Grainger stb. Csak Tygon csövet szabad használni, mivel a legtöbb más típus hamar megkeményedik és megreped.

4.4.2. Az 1-fenil-2-nitropropén vasas redukciója 1-fenil-2-propanonná

Öntsön 15 liter tiszta csapvizet az edénybe. Ezt követően adjunk hozzá 4000 g katalitikus vasat, 3400 g (20mol) 1-fenil-2-nitropropropént és 40-50 g vas(III)-kloridot. Szerelje össze a tetejét a kondenzátorral reflux üzemmódban, indítsa el a víz átfolyását a kondenzátoron, kezdje el keverni, és gyújtsa be a propánégőt. Figyelje a hőmérőt, és kapcsolja ki a fűtést, amikor a hőmérséklet eléri a 90°C-ot. Lassan, kis adagokban, 2 óra alatt adjon hozzá muriatikus savat. Figyelje a kondenzátor tetejét, hátha a dolgok kezdenek kicsúszni a kezéből. Ezt a reakciót egy kis fészerben vagy más, jól szellőző melléképületben kell elvégezni. Szereljen fel egy nagy teljesítményű (500+cfm) elszívó ventilátort a fészerbe. Ennek oka, hogy a reakcióból származó füstgázok nagyon maró hatásúak, és ha a reakció elszabadul, akkor egy időre el kell hagyni a fészert, amíg a füst kiürül. Összesen 15 liter sósavat adunk hozzá. Miután az összes sav hozzáadásra került, hagyja, hogy a keverés még 2 órán keresztül folytatódjon, mielőtt a következő lépésre lépne.

Most ki kell vonnunk a P2P-t a reakcióedényben lévő csúnya fekete mocsokból. Ezt vízgőz-desztillációval fogjuk megtenni. Csatlakoztassuk le a kondenzátort, a karimát és a "Tee"-t, a 2"-os mellbimbót nyitva hagyva. A keverőnek továbbra is forognia kell. Ezután gyorsan öntsünk bele kb. 4 liter telített lúgoldatot, amely egy éjszaka alatt kihűlt. Némi hő és gőz fog keletkezni, ahogy a lúg semlegesíti a morzsasavat. Szerelje össze a Tee-t, a karimát és a kondenzátort desztillációs üzemmódban, és indítsa el a víz áramlását a kondenzátoron keresztül. Helyezzen egy 20 literes vödröt a vége alá, és kapcsolja be a propánégőt magas fokozatra. Hagyja abba a keverést. Desztilláljon a víz és a P2P felett, amíg a vödör meg nem telik, majd kapcsolja ki a fűtést.

Ennek a redukciónak a hozama 75%, bármennyire is azt hisszük, hogy elszúrtuk, tehát 15 mól, azaz valamivel több mint 2000 g P2P előállítására számíthatunk. Mivel a P2P sűrűsége közel van a vízéhez, ez körülbelül 2 liter terméknek felel meg.

Most ki kell vonnunk a P2P-t a vízből, meg kell tisztítanunk és tárolnunk kell későbbi felhasználásra. Ezt úgy érjük el, hogy 3000 ml vizet/P2P-t öntünk két 4000 ml-es elválasztótölcsérbe. Ezután mindkettőbe kb. 300 ml telített lúgoldatot adunk, és 3-5 percig erőteljesen rázzuk. Ezzel biztosítjuk, hogy ne maradjon maradék sav, amely felhasználáskor megmérgezheti a katalizátort. Alapos rázás után 400 ml metilén-kloridot adunk mindegyik elválasztótölcsérbe, és 2-3 percig erőteljesen rázzuk. A metilén-klorid a legtöbb műanyaghoz könnyen beszerezhető oldószer. Nézzen utána a műanyagellátó üzletekben, amelyek vödröket, műanyaglemezeket stb. árulnak. Mivel a metilén-klorid nehezebb, mint a víz, fel fogja venni a P2P-t, és a szeparáló tölcsér aljára viszi. Ez azonban időbe telik, ezért nem szabad sietni. Ez az író 6 órán át hagyja állni a szétválasztást, mielőtt az alsó réteget egy egyliteres borosüvegbe, vagy még jobb esetben egy borostyánszínű üvegpalackba lecsöpögtetné. Vágjunk ki egy négyzetet egy műanyag zacskóból, és használjuk a palack teteje és a kupak közötti tömítéshez. Adjon hozzá még 400 ml metilén-kloridot, rázza össze erőteljesen, és hagyja, hogy ismét leülepedjen 6 órán át, mielőtt lecsöpögtetné. Ez elég jó, folytassa a következő adaggal. Ha kész, 3-4 gallon metilén-klorid/P2P oldatot kell kapnunk.



Most visszanyerjük a metilén-klorid oldószerünket újrafelhasználásra, és desztilláljuk a P2P-t. Használjunk egy 5000 ml-es kerekfenekű edényt, és desztilláljuk át a metilén-kloridot 39 és 60 °C között. Tegyük vissza az oldószert a tartályba, és folytassuk, amíg már csak kb. 2000 ml P2P marad az edényben. Adjunk hozzá forró köveket, és vákuumdesztilláljuk át a metilén-klorid és a víz maradékát, amíg egyértelmű nem lesz, hogy csak P2P maradt. Tiszta gyűjtőedényt és friss forrázó köveket használva 105-115 °C-on desztilláljuk át a P2P-t. Ne desztilláljunk 105 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten, különben a P2P szennyeződéseket visz magával, amelyek sötétebb színűek lesznek. A P2P tiszta, halványsárga folyadék, amelynek macskahúgy szaga van. A P2P hetek alatt automatikusan oxidálódik, ha szobahőmérsékleten hagyjuk, ezért a felhasználásig tegyük a fagyasztóba.

A P2P vízből történő kivonásához használhatunk toluol-t, de azt vákuum-desztillálni kell, és a szétválasztás nem alulra, hanem felülre történik, mint a metilén-kloridnál. A szétválasztás körülbelül ugyanannyi időt vesz igénybe, mint a metilén-klorid használata esetén.

4.4.3. Alternatív redukciós eljárás

Azok számára, akik nem tudják vagy nem akarják megépíteni a fent leírt, bevallottan nagyszámú mechanikai elemet, létezik egy alternatív redukciós eljárás, amelyet az olvasó vagy kényelmesebbnek talál, vagy nem. Ez a redukció, amelyet Dr. Alexander Shulgin csodálatos könyvéből, a PIKHAL-ból merítettünk, múriás sav helyett jégecetet használ, hogy a katalitikus vassal reagálva hidrogént hozzon létre. Emellett vízzel tisztít, és kiküszöböli a fent használt vízgőz-desztillációs lépést. Hátránya, hogy a leírtak szerint sokkal nagyobb mennyiségű savra van szükség egy azonos mennyiségű nitropropilén redukciójához. Lehetséges lehet a szükséges sav mennyiségének csökkentése, és az érdeklődőkre bízom a továbbfejlesztést.

Helyezzünk egy 1000 ml-es Pyrex főzőpoharat egy lábas vízbe, és ezt tegyük egy főzőlapra. Adjunk hozzá 140ml jégecetet és 32g 80-100 mesh-es katalitikus vasat. Melegítsük kb. 85°C-ra, éppen az alá a pont alá, ahol a fehér sók megjelennek, majd adjunk hozzá 10-15g 1-fenil-2-nitropropén kristályokat 75ml jégecetsavban feloldva. Lassan adjuk hozzá, lehetővé téve a túlzott habzástól mentes, erőteljes reakciót. Az adalékolás után 1,5 órán keresztül folytassuk a hevítést. A felszínen kéreg fog képződni, fehéres színűvé válik, és felmászik a főzőpohár falára. Vegyük le a tűzről, keverjünk bele 2000 ml tiszta vizet. Adjunk hozzá annyi tömény lúgoldatot, hogy a sav semlegesítse, majd metilén-kloriddal extraháljuk és pontosan a fentiek szerint desztilláljuk. Ezt fel lehet méretezni egy polipropilénből készült vödör használatával (próbálja ki a Chevron Delo 400 olajos vödröket). Ezek a kemény vödrök 100 °C-os hőmérsékletet is kibírnak anélkül, hogy deformálódnának. Használhatunk rozsdamentes edényt is, akár sima, akár teflonbevonatú. A jégecetsavnak erős ecetszaga van, amely melegítéskor gyorsan eloszlik, így a szagot nehéz elfedni. De mivel nincs szükség áramra, ezt akár az erdőben is meg lehet csinálni. Ezt az eljárást Dr. Shulgin az MDMA-hoz kapcsolódó nitrosztirén csökkentésére tervezte, így mind a Meth, mind az Ecstasy esetében használható, ha valaki talál piperonal készletet. Az olvasó azt fogja találni, hogy az itt leírt eljárások többsége mindkét termék előállítására alkalmazható. Ez az író kiváló eredménnyel próbálta ki ezt az eljárást, és 75%-os hozamot ért el a nagyon tiszta és színtelen P2P-ből.

5.0 Metil-amin előállítása formaldehidből és ammónium-kloridból

A fenilacetonok Meth és Ecstasy prekurzoraként való felhasználásához metilaminra van szükség a reakció befejezéséhez. Szerencsére elég könnyű, bár időigényes az előállítása. Mind a formaldehid, mind az ammónium-klorid könnyen beszerezhető, az iparban széles körben használt vegyi anyagok. A formaldehidet a preparátoroktól, az ammónium-kloridot pedig számos galvanizáló üzletből, sőt még a gyógyszertárból is lehet szerezni. Ismét egy kétlépcsős eljárásról van szó; az első lépésben metilamin-hidroklorid kristályokat állítunk elő, amelyeket felhasználásig a fagyasztóban tárolunk, majd egy tisztítási lépésben a metilamint összegyűjtjük és hígítjuk.

5.1. Felszerelés

Az eljárás elvégzéséhez a következő berendezésekre lesz szükségünk.

• Egy 10 literes, merev alapterületű fűtőköpeny kettős vezérléssel.
• Két 10 literes, kerek aljú, 3 nyakú lombik.
• Három 2000 ml-es RB-lombik.
• Egy 30 cm-es nyugati kondenzátor.
• Egy 500 ml-es cseppentő tölcsér.
• Egy 75 cm-es, kétfelületű reflux kondenzátor 24/40-es csatlakozókkal (alul hím, felül nőstény).
• Több tiszta 5 literes és 5 gallonos vödör fedővel.
• Egy gyártott kondenzátor, amely alkalmas ammónia kondenzálására (bp -33°C). Ezt a kondenzátort egy 1 gallonos festékesdoboz és egy ¼"-os fékvezetékszakasz felhasználásával készítettük, amelyet az autóalkatrészboltban találtunk. Körülbelül 24" fékvezetéket gondosan spirálba tekercseltünk, amely a festékesdoboz belsejébe illeszkedik. Egy kb. 2" hosszú kilépő csövet és egy bejáratot forrasztanak a kannához. Az alján nem lehet szivárgás. A feltekert fékvezetéknek nem lehet olyan szakasza, amelyik fel van gyűrve vagy "felfelé" fut - ez komoly ellennyomási problémát okozhat. Ha a kondenzátort kb. 1/3 részben metanollal vagy etanollal töltjük meg, és szárazjéggel hűtjük, a kondenzátor -75 °C-os lesz, ami elég hideg az ammónia kondenzációjához. Tekerje be a festékesdobozt csőszigeteléssel és szigetelőszalaggal. A szigetelés nélkül a szárazjeget elég rövid időközönként kell pótolni ahhoz, hogy zavaró legyen. Ez az író csatolt egy rögzítő fogantyút, de később rájött, hogy sokkal egyszerűbb egyszerűen egy megfelelő magasságú asztalra vagy padra állítani. Végezzen próbafuttatást alkohollal és szárazjéggel, hogy lássa, nem jelentkezik-e szivárgás a forrasztás gyors lehűlésekor. Ellenőrizze, hogy a víz egyenletesen, ellennyomás nélkül folyik-e át a kondenzátoron. Ez nem olyan berendezés, amelyet használat közben akarunk tesztelni.

• A szárazjég-kondenzátoron kívül jégvizet kell keringetnünk egy reflux kondenzátoron keresztül, hogy a metilamin-gázt kísérő vízgőz lecsapódjon. Ez az író egy tökéletesen jó keringtetett hűtőt vásárolt egy bányászati felszerelések kiárusításán, amely -20 °C-os fagyálló oldatot pumpál. Egyébként akváriumi szivattyúkból és egy 10 gallonos Coleman-jégládából is lehet tökéletesen elfogadható hűtőt készíteni. Két akváriumszivattyút kapcsoljon össze párhuzamosan, így ha az egyik szivattyú a reakció közepén meghibásodik, a másik folytatni tudja a folyamatot, amíg a folyamat be nem fejeződik. Fúrjon lyukakat a hűtőláda tetején a szivattyú zsinórjának és a keringető vezetékeknek. Tegyen egy réteg vizet az aljára, és dobjon bele néhány zsák jeget. Ahogy a jég elolvad, adjon hozzá még többet. Így körülbelül 1°C-os keringtetett oldatot kapunk. Ha ennél hidegebb oldatra vágyunk, egyszerűen használjunk olcsó vízvezeték-fagyálló folyadékot, amely nem fagy meg -30°C-on, és vízjég helyett szárazjéggel hűtsük le. A szivattyúk megbízhatatlanná válhatnak a csökkentett hőmérsékleten.

5.2 Vegyszerek

A metilamin hasznos mennyiségének előállításához a következőkre van szükség.

• 10-20 gallon 35-40%-os formaldehid
• 10 kg nátrium-hidroxid (lúg)
• Desztillált víz
• Egy 40 kilogrammos szárazjégtömb, újságpapírba csomagolva és egy jó jégládában tárolva.
• Körülbelül 40 font jégkocka vagy jégtömb a szupermarketből.
• 40-50 kg ammónium-klorid. Az ipari minőségű ammónium-kloridot általában egy kis kalcium-kloriddal keverik, hogy ne csomósodjon és ne keményedjen meg, és "kezelt" ammónium-kloridnak nevezik. A kalcium-klorid nem befolyásolja a reakciót, így az olcsó ipari 50 kilós zsákokat is lehet használni.

5.3 Metil-amin-hidroklorid

Állítsa fel a 10 literes, merev talapzatú fűtőköpenyt a füstgázszekrényben. Némi formaldehidgázt fogunk termelni, amit nem szeretnénk belélegezni.

Töltsük fel a reakcióedényt 3 kg ammónium-kloriddal és 6 liter 35-40%-os formaldehiddel. Az ammónium-klorid nem fog feloldódni, ezért keverjük meg egy darab fadugóval. Csatlakoztassunk egy 30 cm-es West kondenzátort, egy vákuumszedőt és egy 2000 ml-es befogadó RB lombikot. Vezessen egy rövid műanyag csőszakaszt a vákuumszivattyútól egy kis vödör vízhez. Egy bilincs segítségével helyezze a cső végét közvetlenül a víz felszíne alá. A keletkező gáz egy részét a víz elnyeli, a többi a szellőzőn keresztül távozik. Helyezzen egy egylyukú gumidugót egy hőmérővel a háromnyakú cső egyik oldalsó lyukába, hogy az oldat hőmérséklete könnyen leolvasható legyen. A vegyész ezután bekapcsolja a fűtést, rövid időre 70%-os teljes értékre állítva a szabályzót. Amikor az oldat hőmérséklete eléri a 60 °C-ot, csökkenti a hőszabályzót körülbelül 25%-ra, és lassan felviszi a hőmérsékletet 100 °C-ra. Az ammónium-klorid most már elkezd oldódni, amit némi gyors keveréssel lehet segíteni egy dowling rúddal. Amint az oldat eléri a 70°C-ot, egy kis gáz kezd buborékolni a vödörben. Ahogy a hőmérséklet 100°C felé emelkedik, sok gáz keletkezik, ami nyomást okoz az edényben. A nyomás a túl kicsi West kondenzátor által létrehozott ellennyomás miatt nő fel. Valójában a kondenzátor a korlátozó tényező ebben a reakcióban, különben egy 22 literes berendezést használnánk, és megdupláznánk a térfogatot. Ez az író végezte ezt a reakciót 22 literes berendezésben, és nem ajánlja. A metil-amin előállításában jártasak csodálkozni fognak, hogy miért nem egy megfelelő hőmérsékletre felmelegített olajos edényt használnak; a válasz az, hogy ez az író felfedezte, hogy az oldat hőmérséklete 104-106°C-on tartható egy gondosan szabályozott fűtőköpeny segítségével. Egy kicsit játszani kell a szabályozó beállításokkal, de ez nem nehéz. Ha a vegyésznek nehézséget okoz a stabil hőmérséklet tartása, egyszerűen térjen vissza az olajcserép módszerhez. Csökkentse a hőfokot körülbelül 15%-ra, amikor az oldat hőmérséklete eléri a 100°C-ot. Amint az oldat stabilizálódik 105°C-on, és a gáz már nem buborékosodik a vizes vödörben, a vegyész a következő 5 órában 15-30 perces időközönként szívóvákuumot alkalmazhat. Az 5 óra leteltével kapcsolja ki a fűtést, vegye le a háromnyakú oldatot a fűtőköpenyről, és hagyja egy éjszakán át szobahőmérsékletre lehűlni. A hűtés hatására sok ammónium-klorid-kristály csapódik ki az oldatból. Szűrjük le a kristályokat, és tegyük őket egy külön vödörbe későbbi újrafelhasználás céljából, a világossárga szűrletet pedig tegyük egy másik vödörbe. Ismételje meg ezt az eljárást még többször, amíg egy 20-24 literes vödör meg nem telik folyadékkal.

Ezután állítsuk fel a 10 literes háromnyakú edényt ugyanúgy, mint korábban, és adjunk hozzá körülbelül 7 litert a felgyülemlett köztes fázisú folyadékból. Állítsa a fűtőköpenyt körülbelül 30%-ra, és a vákuumrendszeren lévő légtelenítő segítségével alkalmazzon -28 "Hg-os szívóvákuumot. Ügyelni kell arra, hogy minden szerelvényt alaposan meg kell zsírozni Dow-Corning High Vacuum Grease vagy azzal egyenértékű anyaggal, hogy megelőzzük az üvegedények befagyását. A vegyész most türelmesen desztillálja ki a vizet és a savat a keverékből, amíg a szilárd anyagok elkezdenek kilépni az oldatból, és erős "döccenés" kezdődik a reakcióedény belsejében. Ez akár 5-6 órát vagy hosszabb időt is igénybe vehet. Ekkor kapcsolja ki a fűtést, szerelje szét a berendezést, és öntse a reakcióedény tartalmát egy vödörbe a füstgázszekrényben. Hagyja egy éjszakán át, hogy szobahőmérsékletre hűljön, ekkor újabb nagy mennyiségű ammónium-klorid-kristály lesz, amelyet ki kell szűrni. Ezúttal azonban az ammónium-kloridhoz egy kis metilamin-hidroklorid is keveredik. Mivel a metilamin-hidroklorid nagyon higroszkópos, a sók nyúlósak lehetnek. Szűrjük át egy Buchner szűrőn, a visszanyert sókat tartsuk az egyik vödörben, a sárgás folyadékot pedig egy másikban. Ismételje ezt addig, amíg a második lépcsős vödörben elegendő folyadék van a harmadik lépcsőhöz. Most már érthető, hogy növelhető a rendszer áteresztőképessége, ha egyszerűen felállítunk egy másik 10 literes berendezést, és párhuzamosan dolgozunk. A különálló szakaszok megfelelő megszervezésével egy személy 9 hét alatt körülbelül 80 liter 40%-os metilamint tud előállítani, ha elkötelezett. Ez elegendő metilamin 175 font tiszta metamfetamin előállításához.

A harmadik lépésben a második lépésben összegyűjtött folyadékot használjuk, és további vizet és savat húzunk ki az oldatból 26-27 "Hg vákuummal, ami valamivel alacsonyabb, mint a második lépésben használt vákuum. A vákuum beállítása azért fontos, mert ha a vákuum túl erős, akkor a reakcióedény belsejében "döccenést" idéz elő, ha pedig túl gyenge, akkor nem húzódik ki elég víz ahhoz, hogy jó minőségű kristályokat kapjunk, amelyek nem olvadnak meg abban a pillanatban, amint nedves levegővel érintkeznek. Húzzunk ki annyi vizet az oldatból, amennyit csak lehet, mielőtt a metilamin-hidroklorid kristályok kicsapódnak az oldatból és erős "döccenés" kezdődik, majd húzzuk le a reakciót és hagyjuk a forró keveréket egy éjszakán át hűlni. Egy tiszta Buchner szűrő segítségével alaposan szűrje ki a metilamin-hidroklorid kristályokat, majd öntse őket egy 5 gallonos vödörbe, amely néhány napig a fagyasztóban pihent. A metilamin-hidroklorid kristályok fehéres, lemezes típusú kristályok. Ha a kristályokat a fagyasztóban tartjuk, ahol túl hideg van ahhoz, hogy a levegőben víz maradjon, megakadályozzuk, hogy a kristályok vizet vegyenek fel a levegőből és megolvadjanak. A visszamaradt sűrű aranyszínű folyadékot dobja ki. Ismételje meg az eljárást, amíg fel nem halmoz egy teljes 5 gallonos vödörnyi fagyasztott kristályt, amely mennyiséget egy nap alatt metilamin-oldattá lehet alakítani.

5.4. Metilamin-oldat

Ebben a lépésben metilamin-hidrokloridot és nátrium-hidroxidot keverünk össze, hogy metilamin-gázt szabadítsunk fel, amelyet aztán szárazjéggel/alkohollal kondenzálunk, így tiszta metilamin-folyadékot gyűjthetünk és tárolhatunk vizes oldatban.

Mielőtt továbblépnénk, néhány előkészítő munkát kell végeznünk, hogy a dolgok zökkenőmentesen menjenek. Előző este körülbelül 8 liter 50%-os nátrium-hidroxid-oldatot kell készíteni. Ezen kívül egy egy gallonos palackot (használt boroskancsók), amely 2 kg zúzott jeget tartalmaz, néhány nappal korábban a fagyasztó aljára kell helyezni. A folyékony metilamint desztillált vízzel kell hígítanunk, kivéve, ha valaki Ecstasy-t szándékozik előállítani, amely esetben a tiszta metilamint körülbelül egy hétig fagyasztott etanollal kell összekeverni, és a mélyhűtőben tárolni. A metilamin/etanol nem marad el sokáig, mivel a metilamin még a fagyasztóban is el fog forrni, de sokkal biztonságosabb, mint a tiszta metilamin tárolása önmagában. A metilamin/alkohol oldatot egy héten belül fel kell használni. A metilamin/víz évekig jól eltartható, ha hidegen tartjuk.

Tisztában kell lenni azzal, hogy ez a lépés nagyon veszélyes lehet az életre és a szabadságra. Helytelenül végrehajtva ez az eljárás rendkívül büdös és mérgező metilamin-gázt eredményezhet, és fog is eredményezni, amely megtöltötte a szerkezetet, és kiömlött az utcára, ahol egy mérföldes körzetben mindenki érezni fogja a szagát. Az épület bűzleni fog, amíg le nem bontják, és a szerencsétlen vegyész, aki ezt tapasztalja, szintén bűzleni fog hosszú ideig. Józannak kell lenni és nagyon figyelni, miközben ezt az eljárást végzik.

A berendezés felállításához az ember egy 10 literes fűtőköpenyt helyez a padlóra a füstszekrény mellé, hogy a felszabaduló füstöt kiszívja. Helyezzen egy tiszta háromnyakú füstölőt a köpenybe. Szereljen fel egy 75 cm-es kétfelületű reflux kondenzátort egy 36"-os laborállványhoz rögzített háromnyakú markolatba. Csatlakoztassa a hűtővezetékeket úgy, hogy a bemenet alul, a kimenet pedig felül legyen, és indítsa be a hűtőszivattyút. A reflux kondenzátor tetejének néhány centiméterre kell lennie az asztaltól vagy a padlaptól. Helyezze a metilamin kondenzátort az asztalra, és csatlakoztassa a kondenzátorhoz egy Tygon csőszakasz és egy 24/40-es üvegcsatlakozóhoz illeszkedő pigtail segítségével. Ne használjon merev csatlakozást a különböző mechanikai szerelvények között. A pigtail elkészíthető egy üvegcsőszakaszból és egy 24/40-es dugaszból azok számára, akiknek van némi tapasztalatuk az üveggel kapcsolatban. A festékesdobozos kondenzátorunk kilépő vége Tygon csővel van összekötve egy kétlyukú gumidugóval, amely szorosan illeszkedik egy 24/40-es üvegcsatlakozáshoz. A dugóba egy 4"-os üvegcsőszakasz és egy 3"-os szakasz van behelyezve. A Tygon csövet a hosszabb szakaszhoz csatlakoztassa. Vágjon le egy műanyag csőszakaszt, amely a rövid dugócsőből a füstgázszekrény belsejébe vezet. Ez a mi szellőzőnyílásunk. Ezután óvatosan mérjünk meg három 2000 ml-es RB-lombikot, és írjuk le valahova, és minden lombikot egy darab ragasztószalaggal azonosítunk a nyakuk körül. Fontos, hogy pontosan meg tudjuk határozni, mennyi metilamint készítettünk, amikor eljön az ideje, hogy vízzel hígítsuk. Ne használjon filctollat a lombikokon, mert az alkohol hatására eltűnik - használjon ragasztószalagot a nyakukon. Ezután helyezzünk el egy 36"-os laborállványt és gyűrűt (kb. 6-8") a pad és a metilamin kondenzátorunk közelében. Használjunk egy 5 literes műanyag vödröt, amelyet az oldalán szigeteléssel csomagolunk be, és helyezzük olyan magasságba, hogy a 2000 ml-es gyűjtőlombik szépen elférjen benne anélkül, hogy hosszú csőszakaszra lenne szükség a kondenzátor és a gyűjtőlombik között. A biztonság kedvéért akassza a vödör fogantyúját a laboratóriumi állvány tetejére, majd rögzítse a 2000 ml-es befogadó lombik nyaka köré a háromszoros fogantyút. A vevőt mereven a helyén kell tartani, különben lebegni és billegni fog a vödörben, amikor alkoholt és szárazjeget adunk hozzá. A befogadót -75°C-on kell tartani, különben a metilamin el fog forrni. A metilamin forráspontja -6°C, tehát ez a cucc akkor is el fog forrni, ha a mélyhűtőben tartjuk. Biztosítanunk kell azt is, hogy a dugónk véletlenül se pattanjon ki a befogadó lombikból, ezért veszünk néhány tépőzáras csíkot a vegyeskereskedésben, egy keskeny csíkot becsúsztatunk az üvegcsövek közé a dugó felső felületén, és egy másik csíkot a befogadó nyakára tekerve, miután a dugó a helyén van, csapdába ejtjük a végeket, és az egész művet összekötjük. A szalagok és más kémiai alapú kötőanyagok -70°C-on törékennyé válnak. Végül töltse fel mind a festékesdobozt, mind a vödröt metanollal, és lassan hűtse le őket szárazjégdarabok egyenkénti hozzáadásával, amíg már nem forrnak el gyorsan, hanem szilárdak maradnak az alján. A festékesdoboznak körülbelül 75%-ban, a vödörnek pedig legalább a befogadó lombik feléig kell megtelnie. Most már készen állunk a rock and rollra.

Egy széles szájú tölcsér és egy darab fadugó segítségével toljuk a fagyasztóból a metilamin-hidroklorid kristályokat a háromnyakú lombikba, amíg az legfeljebb 1/3-ig meg nem telik. Csatlakoztassa a reflux kondenzátort a háromnyakúhoz, és helyezze az 500 ml-es cseppentőtölcsért az egyik oldalsó nyakba. A csapot lezárva töltse fel 50%-os lúgoldattal. A tölcsér segítségével gyorsan adjon 400 g száraz nátrium-hidroxidot a fő reakcióedénybe. Gyorsan zárja le a nyakat egy üvegdugóval. Amint a lúg érintkezik a metilamin kristályokkal, metilaminkristályok és nátrium-klorid(só) keletkezik. Egy kezdeti robbanás után, amelyet a befogadó edénybe való befutást lehet megfigyelni, a reakció lecseng. Most van itt az ideje annak, hogy ellenőrizzük és biztosítsuk, hogy minden szerelvény szorosan záródik-e, és nincs-e dugulás a kondenzátorban, ami katasztrofális lehet. Ezután nyissa ki a csapot, és engedje be a lúgoldatot. Nehéz lehet megállapítani, hogy mikor adtunk túl sok lúgot, mert a reakció csúcspontjának elérése előtt késleltetve van, ezért ajánlatos lassan haladni, és gondosan figyelni a befogadó lombikot, hogy nem látszik-e túl sok folyadék beáramlásának jele. A metilamin tiszta folyadék, sűrűsége körülbelül 0,7. Tartsa a festékesdobozt és a befogadó vödröt szárazjéggel, a hűtőt pedig vízjéggel töltve, amíg a lúgoldatot időközönként hozzáadjuk. A lúg hozzáadása után várjon, amíg a kondenzáció megszűnik, mielőtt újabb lúgot adna hozzá. Végül a további lúgoldat hozzáadásával nem keletkezik több folyékony metilamin, és a maradék metilamint ki kell forralnunk a víz, só, metilamin és dimetilamin oldatából. A maradék metilamin most vízoldatban van, amit nem szeretnénk, ha megtörténne, de a só feloldásához és a dimetilamin oldatban tartásához is elegendő vízre van szükség, ezért ne csökkentsük a lúgoldatban használt víz mennyiségét. Állítsuk a fűtőköpenyt 50%-ra, és várjunk, közben tartsuk hidegen a dolgokat. A következő két óra alatt a metilamin maradék 60-70%-a felforr a reflux kondenzátoron keresztül, ahol a víz és a dimetilaminok kondenzálódnak ki, majd a festékesdobozon keresztül a befogadóba. Figyelje a refluxkondenzátort, hogy az üvegen nem gyűlnek-e fel a sók. Ez annak a jele, hogy nincs elég víz az oldatban, ezért hagyja, hogy a forrás lecsillapodjon, és gyorsan adjon hozzá egy liter desztillált vizet, mielőtt folytatja a desztillációt. Amikor már nem jön át több metilamin, vagy csak néhány másodpercenként egy cseppre csökken, a tétel kész. Kapcsolja le a hőfokot, és hagyja hűlni a dolgokat körülbelül 20 percig, amíg a forrás teljesen le nem csillapodik. Ez alatt az idő alatt vegye ki a 2000 ml-es befogadó edényt, és nagyon-nagyon óvatosan vigye a füstgázszekrénybe, hogy megmérje. Ne feledje, hogy ha a folyékony metilamint leejti és kiönti, az azonnal gázzá forr, valószínűleg megöli az ügyetlen vegyészt, és hetekig biztosan a figyelem középpontjába kerül a laboratóriuma. Ne ejtse le! Fagyasztott vödörben (ne melegben) szállítsd. Miután a metilamint a füstgázszekrényben megmértük, engedjünk egy tiszta hőmérőt a folyadékba, és hagyjuk néhány percig állni, amíg a hőmérséklet -30°C-ra nem emelkedik. Ezáltal a folyékony ammónia, amelyet nem akarunk, el fog forrni, és csak tiszta metilamin marad. Mérjük meg, vonjuk le a lombik súlyát, és a grammban kifejezett súlyt osszuk el 0,7-tel, hogy meghatározzuk a térfogatot. 1000 g metilamin körülbelül 1400 ml-t fog elfoglalni. Nagyon lassan és óvatosan adjuk ezt az első adag metilamint a 2 kg zúzott jeget tartalmazó 1 gallonos boroskancsóba. Jelentős füstölgés lehet, ebben az esetben meg kell állítani, egy gumidugót (ne használjunk üveget) kell a metilamin-fogadóba tömni, és az egészet egy időre a fagyasztóba tenni.

Szerencsére ezt a csúnya munkát csak egyszer kell elvégezni. Ha már van egy olyan mennyiségű metilaminoldatunk, amiről tudjuk, hogy 40%-os, egyszerűen csak annyi desztillált vizet kell hozzáadni, hogy a következő adagot el tudjuk helyezni, és bedobhatjuk a mélyhűtőbe. A hígított metilaminoldat nem fog megfagyni, így egyszerűen metilamin-folyadékot adhatunk az oldathoz, hogy a kívánt koncentrációt elérjük. A képlet egyszerű: azonos mennyiségű desztillált víz és tiszta metilamin folyadék 40%-os metilamin oldatot eredményez. A háromnyakú üvegben lévő kristályok pontos mennyiségétől függően 900-1200 g tiszta metilamin folyadékot kell kapnunk. Az MDMA-t előállítók 100 ml tiszta metilamint adjanak 250 ml etanolhoz, amelyet körülbelül egy hétig a fagyasztóban tároltak. Ez csökkenti az MDMA reduktív aminációjának víztartalmát, javítva a hozamot.

Most, hogy az első tétel elkészült, a vegyész gyorsan felállítja a másik háromnyakú adagot, és megismétli az eljárást. Ha a vegyésznek már van némi tapasztalata, akár négy tételt is elkészíthet egyetlen nap alatt, ha korán kezdi.

6.0 70%-os salétromsav előállítása

A salétromsav a királyi víz előállításához szükséges alapvető vegyi anyag. A salétromsavas észter robbanóanyagok gyártásához is nélkülözhetetlen összetevő, ami miatt nagyon figyelt vegyszer. Az ékszerészek nagyon kis mennyiségben (50 ml) vásárolhatnak királyi vizet az arany, platina és ródium oldásához. Egyes galvanizálási műveletekben salétromsavat használnak. Szerencsére a 70%-os salétromsavat könnyű előállítani.

6.1 Vegyszerek

A következő vegyszereket kell beszerezni.

• Koncentrált (98%-os) kénsav H2SO4. Ezt a savat széles körben használják az iparban, a leglátványosabb felhasználása hígítva akkumulátorsavként van.
• Nátrium-nitrát. Ez is egy meglehetősen szigorúan megfigyelt vegyszer, mivel robbanóanyagokban használják, de az iparban olyan széles körben használják, hogy viszonylag könnyen beszerezhető. Ugyanilyen moláris mennyiségben kálium-nitrátot is lehet használni. Keresse a gyógyszertárban.
• Szárazjég. Egy 20 kilós tömb is megteszi; használat közben apró pelyhekké aprózódik.
• Egy zsák kősó és több zsák zúzott jég.

6.2. Felszerelés

• Egy 2000 ml-es RB-lombik
• Egy 1000 ml-es RB-lombik
• Egy 30 cm-es nyugati kondenzátor
• Egy egyelemes, 1000 W-os elektromos főzőlap a barkácsboltból.
• Egy közepes méretű konyhai edény. A 2000 ml-es RB-lombiknak el kell férnie a fazékban.
• Egy laboratóriumi emelő a főzőlap és a konyhai edény felemeléséhez és leengedéséhez. A megfelelő laboratóriumi emelőt egy átalakított, ollós autóemelőből is meg lehet építeni. A tetejére egy 10 "x10" méretű lapos tetejét hegesztik, a magasságállításhoz egy kör alakú acéllemezt hegesztenek rá, és a hátsó alsó felületre egy anyát hegesztenek, amely befogadja a szabványos laboratóriumi állvány tengelyét. Ez szükséges a reaktánsainkat tartalmazó 2000 ml-es lombik felfüggesztéséhez.
• Egy 3-4" átmérőjű, kb. 30 cm hosszú cső (méretre vágva). Ezt a csövet a West kondenzátor köré illesztjük, alsó végén bedugaszoljuk, és szárazjéggel töltjük meg. Ez lehet műanyag vagy karton (postai csövek). Győződjön meg róla, hogy a kondenzátor befér a csőbe.
• Egy 2 literes műanyag vödör vagy más olyan edény, amelyben az 1000 ml-es RB-lombik kényelmesen elfér.
• Egy szabályozható vákuumforrás.

6.3. Megbeszélés

Ez egy könnyen elvégezhető eljárás, amellyel egy nap alatt 400 ml 70%-os salétromsavat lehet előállítani. Az alapötlet az, hogy a kénsav és a nátrium-nitrát reakciója során keletkező salétrom-oxidot vákuumdesztilláljuk, szárazjéggel folyadékká kondenzáljuk, majd desztillált vízbe cseppentjük, hogy a keletkező savat felfogjuk és hígítsuk. Az utolsó lépés a felesleges víz kiforralása, így minden tételből körülbelül 200 ml nagyon tiszta sav marad. A reakció működésének trükkje a szabályozható vákuumforrás és a hőforrás precíz szabályozása.

Állítsuk fel a laboratóriumi bakot úgy, hogy a főzőlap és az edény a felső felületen nyugodjon. Függessze fel az üres 2000 ml-es RB-lombikot a fazék fölé egy háromfogantyúval. Helyezze el úgy, hogy a lombik alja szabadon legyen az edénytől. Győződjön meg arról is, hogy az edényt fel lehet emelni olyan pontra, ahol a lombik megérinti az edény alját.

Miközben a lombik a fazék alján van, adjon hozzá annyi növényi olajat (a Wesson Oil működik), hogy a fazék felső peremétől kb. 1"-re érjen. Engedje le a laboratóriumi emelőt, a főzőlapot és az edényt. Törölje tisztára a 2000 ml-es lombikot egy papírtörlővel, és vegye ki. Kapcsolja be a főzőlapot közepes fokozatra. Az olajat 90-100 °C-ra és nem forróbbra szeretnénk melegíteni, ezért mérje meg egy cukorkahőmérővel, és ennek megfelelően állítsa be a főzőlap beállítását. Most már rendelkezünk egy precíziós hőforrással, amelyet a laboratóriumi emelő emelésével vagy csökkentésével nagyon gyorsan alkalmazhatunk és távolíthatunk el.

Most el kell készítenünk a kondenzátorunkat. Zárjuk le a kondenzátor egyik mellbimbóját egy rövid műanyag csődarabbal, amelynek egyik végét a műanyag összeolvasztásával zártuk le. Töltsük meg a kondenzátor falát izopropil-alkohollal. Zárjuk le a fennmaradó mellbimbót egy másik műanyagcsőszakasszal. Csatlakoztassa a vákuumszivattyút, és helyezze be a csőbe. A felső végét úgy kell elhelyezni, hogy a 24/40 illesztés egybeessen a műanyag cső tetejével. Ha megfelelően helyezkedik el, tömje be az alsó nyílásba egy kis rózsaszínű szigetelőanyagot, és zárja le a cső alsó végét ragasztószalaggal. Csak a vákuumszelvénynek kell kiállnia. Csatlakoztassa a csendes fejet. Töltse meg a csövet szárazjégdarabkákkal, és zárja le egy kis rózsaszín szigetelőanyaggal. A csőhöz egyedi tartókat kell építeni - néhány "V" alakban bevágott fadarab szépen működik, különösen, ha a merevség érdekében egy alsó lemezre szerelik.

Ezután öntsünk 300 ml desztillált vizet a befogadó lombikba, és helyezzük el egy háromfogantyúval és állvánnyal úgy, hogy a vákuumfelvételhez csatlakoztatva a kis műanyag vödrünkben pihenjen. Töltsünk hideg vizet a vödörbe, majd adjunk hozzá zúzott jeget, hogy az oldatot hűvösen tartsuk - sok hő fog keletkezni, ahogy a nitrogén-oxid a desztillált vízbe csöpög. A jég tetejére adjunk egy réteg kősót, hogy tovább csökkentsük a hőmérsékletet.

Adjunk 365 ml (685 g) kénsavat a 2000 ml-es RB-lombikba. Ezután kis adagokban 600g nátrium-nitrátot adunk hozzá a sav keverése közben. Ezt egy füstgázszekrényben végezzük. Nem lesz látható reakció. Szerelje fel jóval a hőforrás fölé. Szerelje össze az összes üvegedényt, és csatlakoztassa a vákuumtömlőt nyitott légtelenítő szeleppel, hogy ne legyen vákuum. Lassan zárja el a légtelenítő szelepet, és a vákuumot a vákuummérőn 25-26 "Hg-ra csökkentse.

Figyelembe kell venni, hogy a túlzott hő hatására habosodni fog, és a nitrogén-oxid túl gyorsan jön át a kondenzációhoz. Lassan emeljük fel az olajteknőt, amíg az alig érintkezik a reakcióedénnyel. Készüljön fel a fazék gyors leeresztésére, ha túlzott forrás keletkezik. Figyelje a vákuumszivattyú cseppentőcsúcsát; a folyékony nitrogén-oxidnak másodpercenként legfeljebb 1 cseppet kell a desztillált vízbe csepegnie. Ennél gyorsabb csepegtetés a híg sav túlmelegedését eredményezi, és sok salétrogén-oxidot szív be a vákuumrendszerbe. A reakció befejezése 2-3 órát vesz igénybe. Ez idő alatt a csőben lévő szárazjégkészletet pótolni kell. Használjon lisztkanalat, hogy óvatosan adagolja a csőbe. Amikor elkészült, 500-600 ml folyadéknak kell lennie a befogadóban.

A következő lépés az, hogy eltávolítsuk a felesleges vizet a savas oldatból a befogadóban. Ez úgy történik, hogy a folyadékot egyszerűen felforraljuk egy normál desztillációs berendezésben. Desztilláljon víz felett, amíg a hőmérséklet 118-120 °C-ra nem emelkedik. Ami az edényben marad, az nagyon tiszta, tiszta 70%-os salétromsav. Tárolja hűvös, száraz, sötét helyen. Több évig eltartható.

Ha a salétromsav elszíneződik, egyszerűen desztillálja le.

7.0 Laboratóriumi berendezések és eljárások

Ha valaki nem töltött már sok órát szerves szintézisek készítésével, akkor sok olyan laboratóriumi technika és eljárás van, amely ismeretlen lesz. Ez a szakasz megpróbál néhány, a titkos laboratóriumokban alkalmazható alapvetést ismertetni.

7.1 Füstelvezető



Szükség van egy füstgázszekrényre, pont. Szerencsére ezeket könnyű megépíteni. Ez az író egy olyan integrált füstgázszekrényt/labort épített, amely egyetlen rétegelt lemezlapon elfér. Figyelje meg a műanyag fóliát, amelyet a burkolat lezárására használnak, ha mérgező gőzök vannak jelen. Nem látható a folyamatosan működő elszívó ventilátor. Használjon olyan ventilátort, amely legalább 250 cfm levegőt mozgat.

7.2 Vízszippantó

Az ebben a dokumentumban leírt számos eljáráshoz nagy térfogatú vízszívóra van szükség. Bár ipari erősségű szívók vásárolhatók, ezek a barkácsboltban kapható közönséges csőszerelvényekből is elkészíthetők. A mellékelt fényképen az író által készített vízszívó látható. A házi készítésű aspirátor építése sok vágással és próbálkozással jár, ezért ha lehetséges, vásároljon egyet. Az aspirátor rendszer befejezéséhez szükséges még egy 50-70 psi víznyomást biztosító szivattyú és egy hideg víztartály. A szivattyú lehet egy közönséges 1/3 LE-s sugárszivattyú, amely a laboratóriumban lévő kapcsolóhoz van csatlakoztatva. Ezek a szivattyúk olcsók, de csak körülbelül 200 órányi kemény használatra elegendőek, ezért tartson kéznél egy tartalékot. A víztartálynak elegendő térfogatot kell tartalmaznia, hogy megakadályozza a víz gyors felmelegedését, és képes legyen elnyelni az oldószereket és a füstöt. A megfelelő tartály mérete körülbelül 100 gallon, vagy két, alul összekötött és 2/3-ig töltött ötven gallonos hordó. A víz hőmérséklete nagyon fontos. Minél hidegebb, annál jobb. Fagypont alatti hőmérsékleten elég egy kis vízvezeték-fagyálló folyadékot hozzáadni, és az ember szívója hatalmas vákuumot fog húzni. Sajnos, ahogy a víz hőmérséklete emelkedik, úgy nő a gőznyomása is, és ez korlátozza a vákuumot, amit ki lehet húzni. A víz gőznyomásának csökkentéséhez csökkentse a hőmérsékletet egy fagyasztóból származó jégtömbbel.

A rendszer másik lényeges eleme a vákuumcsapda. A csapda megakadályozza, hogy a desztilláció során elkövetett hibák tönkretegyék a berendezés többi részét. A szívó és a vákuumtömlő közé helyezve összegyűjti az összes folyadékot, amely nem kondenzálódik a befogadóba. Az egyiket egy 1 qt-os Mason-üveg felhasználásával lehet elkészíteni. Egy fúrógép segítségével óvatosan fúrjon két lyukat a tetejébe, amelyek éppen elég nagyok egy 3/8"-os sárgaréz bimbó aljának befogadásához. Forrasztja a mellbimbókat a tetejére. Egy tömítés segítségével illessze a tetejét az üvegre. Csavarja le a tetejét erősen, és csatlakoztassa a vákuumvezetékeket (Használjon 3/8" megerősített hidraulikatömlőt, mivel ez a méret illeszkedik a vákuumos üvegedények mellbimbóihoz, és nem omlik össze jó vákuum alatt). Helyezze a vákuumcsapdát olyan helyre, ahol nem ütközik; ez az író egy 3 oldalú, szigeteléssel bélelt fadobozt épített. Ez azért van így, mert a Mason-üveg könnyen összeomlik egy jó vákuum alatt. Ellenőrizze a szivárgásokat, és használjon hajlékony külső házi tömítőanyagot a javításhoz. Jó ötlet naponta cserélni a vizet a szívórendszerben, mivel az oldószerek megtámadják a műanyag szivattyú impellorokat.

A következő követelmény a vákuumelosztó rendszer. A mellékelt képen látható a vákuum bemenet jobbról, egy elosztótömlő a tetején, amely a másik végén üvegedényekhez csatlakozik, egy 0-29" Hg vákuummérő és egy ipari erősségű 1/8" légtelenítő szelep. A megfelelőbb légtelenítő szelep egy 0,050-es nyílású tűszelep. Az egész szerelvény a füstgázszekrény belsejében található. A jobb oldali vákuumbeömlő a vákuumcsapdából származik, és szükség szerint egy vákuumszivattyú tömlővel helyettesíthető.

7.3. Desztillációs tippek

Az alábbiakban néhány tippet adunk, amelyekkel a vákuumdesztillációk zökkenőmentessé tehetők.

• Az üvegkötésekhez mindig használja a Dow-Corning High Vacuum Grease vagy azzal egyenértékű kenőanyagot. Használja takarékosan, és tartsa tisztán az üvegkötéseket.
• Használjon teflon (PTFE) forrázóforgácsot. Ezek általában 1 lb. Dobozokban. Használja bőségesen, minden egyes alkalommal, amikor a vákuum megszakad vagy a folyadék lehűl, adjon hozzá friss forrázókövet.
• Várja meg, amíg a vákuum stabilizálódik, mielőtt hőt alkalmazna, majd használja a minimálisan szükséges hőt.
• Tartson fenn 30 °C-os hőmérsékletkülönbséget a kondenzátoron átfolyó víz és a kondenzátum között. A kondenzátorban a kondenzációs vezetéknek a kondenzátor ½ és 2/3-a között kell lennie.
• A desztillálóedényt ne töltse meg félig teli. Ezen a ponton egy kicsit csalhat. Egy másik "ne csináld" a "pattogást"; ez könnyen felismerhető, és ha elkezdődik, azonnal állítsd le a desztillációt. Néhány nehezebb vegyület, mint a P2P és a benzaldehid, természetesen "döcög", ezért némi ítélőképességet kell gyakorolni.
• Ne kapkodjunk, ha nagy mennyiségű desztillációt végzünk; a kondenzátor átfolyási sebessége rögzített, és a hő hozzáadása nem gyorsítja fel a dolgokat, hanem a desztillátum egy részét a vákuumrendszerbe juttatja.

7.4. Referenciaanyag

A következő könyvek nélkülözhetetlenek minden titkos laboratóriumban.

Merck-jegyzék

Ez a praktikus kötet a legtöbb vegyületről minden lényeges adatot megad, beleértve a molekulatömeget, a sűrűséget, a forrás- és fagyáspontokat, a gyakori felhasználási módokat és a gyártási technikákra utaló hivatkozásokat.

Uncle Fester's Secrets of Methamphetamine Manufacture, 3. és 4. kiadás, Loompanics.

Ezek az átfogó könyvek hivatkozásokat és jó támpontokat nyújtanak a sorok között olvasóknak. E könyvek olvasása közben szem előtt kell tartani, hogy ha valaki egy kicsit is túl pontos a technikai leírásaiban, akkor a börtönben találhatja magát. Éljen a Cypherpunks!

A vegyésztechnikusok referenciakönyve.

Ez egy értékes referencia az oldószerek jellemzőiről és a laboratóriumi eljárásokról.

Egy főiskolai szintű szerves kémia tankönyv a gyakori reakciómechanizmusok referenciájaként.

8.0 A bajból való kimaradás

Ha valaki az alábbi tippek mindegyikét be tudja tartani, jó eséllyel jó előnnyel vonulhat vissza legális foglalkozásba.

• Dolgozzon egyedül, és tartsa a száját. Ez a legfontosabb tanács, amit ez az író átadhat, és amit a legnehezebb betartani. Csábító, hogy az ember megosztja titkos sikerét a legközelebbi barátjával, esetleg még segítségül is hívja őt. Sajnos, kényszert érez arra, hogy elmondja a feleségének, aki titokban azt tervezi, hogy elhagyja őt egy tőzsdeügynökért, és némi befolyást akar, hogy megkönnyítse neki, hogy megfossza a barátját minden vagyonától. Nos, érti a lényeget. Az ember annyit varjúzik, amennyit csak akar, ahogy én is ebben a dokumentumban, ha egyszer már megszabadult mind a terméktől, mind a felszereléstől.
• Ne beszéljen üzletről telefonon. Még csak ne is hívjon fel, hogy megbeszéljünk egy időpontot a beszélgetésre. Minden telefonhívás, még a helyi hívások is, naplózásra kerülnek. Minden napló tartalmazza a hívást indító telefonszámot, a céltelefonszámot, a hívás indításának időpontját és a hívás befejezésének időpontját. Ebből a látszólag ártalmatlan feljegyzésből az inkvizíciós ügynökök olyan időpontok, helyek és kapcsolatok mintázatát tudják összeszőni, amelyek a bíróságon rosszul fognak kinézni, még ha fiktívek is. Biztonságos kommunikációt lehet létrehozni PGP titkosító szoftver és névtelen remailer segítségével.
• Soha, de soha, de soha ne próbáljon meg terméket eladni, amíg egy laboratórium működik. Ez olyan, mint csörgőkígyókkal zsonglőrködni - könnyen megharaphatnak.
• Ne csináljon ebből karriert. Az összes hivatásos drogfőző börtönben van. Döntsd el előre, hogy mennyi kábítószert akarsz előállítani, gondosan tervezd meg, csináld meg, majd vonulj vissza. Gondolj rá úgy, mint egy átmeneti dologra, amit azért csinálsz, hogy feljebb juss az életben. Tartsd szem előtt, hogy az első hibád egyben az utolsó is lesz. Nincs dicsőség, ha címlapra kerülsz, csak bánat.
• Mielőtt bármivel is próbálkoznál, szerezd be és raktározd el az összes alapvető vegyszert, kelléket és felszerelést. Ez a legveszélyesebb tevékenység, jogi értelemben véve, amit az ember végezhet. Ha valaki magára vonja a figyelmet, kivárhatja, amíg ez megtörténik, anélkül, hogy egy működő laboratóriumot kellene elrejtenie. Ne feledje, hogy a kábítószer-nyomozóknak nincs idejük arra, hogy ott lógjanak, ahol nincsenek lebuktatandó laborok vagy lefoglalandó eszközök. Néhány hónap múlva el fognak tűnni.
• Vegyszerek beszerzéséhez használj közvetítőket, mondván, hogy te is csak közvetítő vagy. Soha ne mondd el senkinek, hogy mit csinálsz.
• Soha ne adj ki terméket. Ha egyszer valaki terméket szállít, akkor vállalja az ügyfelei összes kockázatát. Jobb, ha a terméket lehúzza a lefolyón. Legalább nem tud visszaütni. Ne kereskedjen lopott vagyontárgyakkal vagy hamis pénzzel.
• Ne hallgasson a nem vegyész vásárlóira a minőséggel kapcsolatos kérdésekben, függetlenül attól, hogy mennyire hangsúlyosak vagy meggyőzőek. A felhasználók gyorsan kialakítják a toleranciát a termékkel szemben, és úgy érzik, hogy a termék már nem teljes erősségű. Ráadásul sok felhasználó egyre jobban élvezi a jelenlegi utcai termékek nagy részében jelenlévő szennyeződésekből kapott lökést. Ez a lökés nincs jelen a tiszta metamfetaminban.
• Mindig úgy viselkedik, mint egy tudatlan, alacsonyan fizetett közvetítő, akinek üzeneteket kell továbbítania a feletteseinek. Ez lehetővé teszi, hogy az ember minden minőségi kérdésben vagy pénzbeli vitában tudatlanságot színleljen, és megegyezzen a vevőjével. Ez alkupozíciót is biztosít az embernek, mivel így azt állíthatja, hogy a saját csekély részesedése eltűnik, ha az ár csökken.
• Soha ne villantson készpénzt, és ne kezdjen olyan drága tárgyakat vásárolni, amelyek nem illenek a szokásos életmódjához. Ha valaki bérel, béreljen egy szebb lakást, vagy vegyen egy szerényebb házat. Vásároljon használt autót, és javíttassa tökéletesen, új, feltűnő autók helyett. A nyereséget fektesse részvényekbe, T-kötvényekbe és más likvid eszközökbe. Vállalkozzon legális vállalkozással, és éljen boldogan, amíg meg nem hal, tudva, hogy sikeresen szembeszállt az inkvizícióval, és csapást mért az egyéni szabadságra.

 

[cokemuffin]

Íme a szintézis képekkel

 

[Joker_55555]

Szia

Ön azt mondta, hogy a (P / I2) módszerrel 55% -os hozamot kapunk, és (HClO4 / Pd) 70% -os d-metamfetaminnal.

Van erre az állításra forrás?