A bromvalerofenon előállítása az alfa-PVP-hez

[Madre]

Bemutatunk két módszert a valerofenon brómozására az A-PVP számára.
Ez az első.

A valerofenon brómozása a-pvp-hez, 1. módszer:

Szükséged lesz rá:

1. Valerofenon (CAS 1009-14-9) 100g
2. 48%-os hidrobrómsav (HBr) 29ml
3. Hidrogén-peroxid 35% (H2O2) 19ml

Ez a szintézis elvégezhető egy befőttesüvegben vagy akár egy üvegpohárban is. A keveréshez egy hosszú, 1 ml-es fecskendő használható.

1) Tegyünk 100 gramm valerofenont egy pohárba, és adjunk hozzá 29 ml brómsavat.

2) Mérjünk ki egy fecskendővel 19 ml* (ezt részekben is megtehetjük) hidrogén-peroxidot. Csatlakoztass a fecskendőhöz egy elég hosszú csövet ahhoz, hogy a hidrogén-peroxidot az üveg aljára fecskendezd.

3 ) A következő lépéshez kézügyességre lesz szükség. Egyik kezével cseppenként adagolja a hidrogén-peroxidot a fecskendővel, a másik kezével pedig keverje meg a keveréket. A reakció során látni fogja, hogy a keverék elkezd melegedni. Minden egyes hidrogén-peroxid hozzáadásnál jeleznie kell. Nézze meg a keverék színét. A szín a sárgától a vörösig terjedhet. Miután a következő adag reakcióba lépett, és látta a reakciót és az elszíneződést, adja hozzá a következő adag hidrogén-peroxidot. Folytassa, amíg az összes hidrogén-peroxid ki nem csöpög, vagy a keverék már nem színeződik el.
Nagyon jól keverje meg a keveréket 10-15 percig, és lépjen tovább a következő lépésre.

4) Öntsön 200 ml desztillált vizet az edénybe, és keverje meg jól a keveréket, megfigyelheti a két frakcióra való szétválást. A kívánt frakció (szerves) alulra kerül, a felső (vizes) a hulladékba. A felső frakciót kényelmesen eltávolíthatja egy fecskendővel és kidobhatja. Az alsó frakciót szódabikarbóna oldattal mossuk.

5) Ehhez készítsünk egy üvegben 250 ml vízben feloldott 20 g nátrium-hidrogénkarbonát (szódabikarbóna) oldatot. Adjuk az oldathoz a kapott brómvalerofenont, és 10-15 percig jól keverjük.

6) Ezután hagyjuk állni a keveréket. Ismét két részre fog osztódni. Ismételje meg az elválasztást a 4. lépés szerint. A szerves fázis alul a brómvalerofenon, felül pedig a szódabikarbóna mosóoldata.

7 ) A bromvalerofenon egy sárga/világosbarnától a vörös/sötét színű folyadék. Erősen maró hatású, a gőzök irritálják a nyálkahártyát és károsíthatják a bőrt. Műanyag- vagy üvegedényekben, jól záródó fedéllel, sötét, hűvös helyen tárolja.

Ennyi az egész. A bromvalerofenonnal azAlpha-PVP-t minden gond nélkül megfőzheti.
A következőkben a valerofenon brómozásának második módszeréről fogunk beszámolni Önnek

 

[airsoft45]

az A-PVP négy lépésben című útmutatójában *Alfa-bromvalerofenonra van szükség, de az ezen az oldalon található útmutatóban előállított vegyszer a bromvalerofenon. hogyan szintetizálhatok alfa-bromvalerofenont és nem csak bromvalerofenont?

Köszönöm a segítséget

 

[Ukspice]

Van válasz erre a kérdésre?

Tudja valaki a választ

 

[61-50-7]

ez ugyanaz

 

[Osmosis Vanderwaal]

Megjegyzés; valerofenon=butil-fenil-KETON

H2O2/HBr rendszer - több irány, de egy választás: másodlagos alkoholok oxidációja-bromosítása mono- vagy dibróm-ketonokká.

Ebben a munkában megállapítottuk, hogy egy H2O2-HBr(aq) rendszer lehetővé teszi α-monobrom-ketonok és α,α′-dibróm-ketonok szintézisét alifás és másodlagos benzilalkoholokból akár 91%-os hozammal. A folyamat szelektíven irányítható a mono- vagy dibróm-ketonok képződése felé a...

pubs.rsc.org

 

[Osmosis Vanderwaal]

Meg kell még említenem. Gyakran előfordul, hogy az emberek megpróbálják elhomályosítani, hogy milyen vegyi anyagot használnak, amit eladnak. Látom, hogy a 2-bromovelarofenont/a-bromovelarofenont a következő néven árulják
2-bromo-1-fenil-1-pentanon

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[komkom]

Igen, ez az
CAS# 49851-31-2

 

[Osmosis Vanderwaal]

@komkomkom
Igen, ez az!
CAS# 49851-31-2

 

[The Silent Chemist]

Hé minden segítséget nagyra értékelnék, ma volt az első kísérletem az apvp szintézisre.

Az 1. szakaszban a halogénezés során pontosan követtem az eljárást, ahogyan a videó leírja a H202 lassú hozzáadását a valerofenont és a hidrobrómsavat tartalmazó reakcióedényhez, biztosítva, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 60c értéket.

Észrevettem, hogy a vörös brómszín megmaradt és nem tűnt el a 43 g H202 2/3-ának hozzáadása után sem. Ezt vizuális jelnek vettem, hogy ne adjak több peroxidot.

(Feltételeztem, hogy ez azért volt, mert 6%-ról 37%-ra koncentráltam a peroxidot a víz vákuum alatti felforralásával, és lehet, hogy egy kicsit túlkoncentráltam).

A reakcióelegyet 10 percig hagytam keverni, hogy a vörös szín ne tűnjön el. Nem ment el.

nem sokkal azután, hogy 500ml desztillált vizet adtam a reakcióhoz, az alsó bromovalerofenon réteg vörösből tejfehérré változott.

Az a gyanúm, hogy nem adtam hozzá elég peroxidot és nem hagytam a reakciót elég sokáig keverni. Elvetettem és újra megpróbálom.

Bármilyen segítséget nagyra értékelnék