Probléma az amfetamin visszanyerése egy oldatból

[idunno]

Az 1,879,003 számú amerikai szabadalomnak megfelelően amfetamin-szabadbázist szintetizáltam P2NP-ből elektrolitikus módszerrel.
Minden jól megy egészen addig a pontig, amikor H2SO4-ben oldott amfetamin-szabadbázis marad.
A H2SO4 kissé tisztátalan, CuSO4-et tartalmaz (tiszta cuccot nem lehet kapni, mivel az itt teljesen illegális), de ez nem számít, mivel a Cu, amennyire tudom, kevésbé reaktív, mint a hidrogén.
Ezen a ponton a Marquis reagens megerősíti, hogy az oldatban amfetamin szabad bázis van.

A probléma akkor kezdődik, amikor a szabadalom előírja az oldatban lévő sav semlegesítését maró lúg hozzáadásával.
A NaOH vagy a KOH hozzáadása elpusztítja a terméket. Látszólag minden rendben van, a Na2SO4 / K2SO4 kicsapódik, és az "amfetamin-szabadbázis" összegyűlik, mivel a tetején lebeg.
Ezután a "freebase"-hez 35%-os kénsavat adok (a CuSO4-mal szennyezett 35%-os a legjobb, amit kaptam), hogy amfetamin-szulfátot kapjak, elpárologtatom a vizet, fehér port kapok, ami vízben oldódik, etanolban csak enyhén oldódik, acetonban nem oldódik (tehát minden olyan, mint amfetaminnak kellene lennie), de a Marquis reagens nem sárgítja a port, erre a reagensre nincs reakció, ami azt jelenti, hogy nem amfetamin....

Nagyon hálás lennék, ha segítene kitalálni, hogy hol rontom el, és hol van a probléma, ami tönkreteszi a termékemet.

 

[G.Patton]

Szia, azonnal amfetamin-szulfátot képez. Nem tudja "megoldani" az amf.
Milyen színe van? A Marquis enyhe narancssárga színt készít az amph-val.
Próbáltál már foszforsavat használni kénsav helyett?

 

[idunno]

Köszönjük szépen a válaszát G. Patton.

Nincs. Amikor a fehér porra (végtermék) Marquis-t teszek, egyáltalán nincs reakció, a por fehér marad.

De amikor még H2SO4-ban feloldva, a szintézis után, és mielőtt NaOH-t adnék hozzá, hogy kivegyem a savból, Marquis-t adok hozzá, és gyorsan változik a színe először sárgára, majd narancssárgára. Ami azt jelenti, hogy az amfetamin valóban ott van... eddig a pontig.
Tehát így tudom, hogy a szintézist helyesen csinálom, amit nem tudok, az az, hogy kivegyem a dolgot az istenverte oldatból. Adok hozzá NaOH-t, hogy neuralizáljam a savat, amiben úszik, a szabadalom szerint, és ez tönkreteszi a termékemet...

Megpróbálom, de 99%-ban biztos vagyok benne, hogy nem a CuSO4 szennyezés a hibás. Ha az lenne, akkor nem működne a szintézis, hiszen szó szerint nagy mennyiségű ilyen szennyezett savban úszik az egész elektrolitikus folyamat alatt. Akkor a Marquis sárga/narancssárga színt mutat, semmi gond. Aztán hozzáadom a NaOH-t és puff, nincs reakció a Marquis-ra többé.
A Cu nem túl reaktív, kevésbé reaktív, mint a hidrogén, tehát kizárt, hogy elrontaná.

Ez a végtermék, a fehér por nagyon furcsa. Az amfetamin-szulfát összes kemofizikai tulajdonságával rendelkezik, kivéve, hogy nem oldódik glicerinben. Ami szintén azt mondja nekem, hogy ez nem K2SO4 vagy Na2SO4 a semlegesítésből.

Gyanítom, hogy az lehet a probléma, hogy vagy a Na vagy a K kiszorít egy hidrogénatomot az aminomban, mivel mindkét fém reaktívabb, mint a hidrogén. Azt is megtaláltam, hogy valóban létezik ilyen molekula, itt: https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546
Bár nagyon kevés infó van róla.

De ha valóban ez lenne a probléma, akkor hogyan lehetséges, hogy az emberek állandóan NaOH-t adnak az amfetaminjukhoz, és az nem teszi tönkre az övékét? Annyira tanácstalan vagyok, nem értem, hogy másoknál (és úgy tűnik a szabadalom feltalálójánál is) miért működik, de nálam miért nem.

A NaOH-t egyszerre kell hozzáadni? Én részlegesen, kis mennyiségben adtam hozzá, mert H2SO4 + NaOH = sok hő, ezért közben lehűtöttem (tehát nem a hőmérséklet bomlásával van a probléma sem). De lehet, hogy ez lehet a problémám? Lehet, hogy egyszerre kellene beleöntenem az egészet?
Nem tudom, próbáltam bázist savhoz, savat bázishoz, híg bázist és bázist por alakban hozzáadni, minden alkalommal ugyanaz az eredmény, vagyis egy haszontalan fehér por, ami nem csinál semmit.

Vagy lehet, hogy túl sokat adok hozzá a NaOH-ból? Vagy túl kevés NaOH-t? Ez számítana?
Számít, ha egyszerre adom hozzá az egészet? Nem mindegy, hogy a bázist a savhoz, vagy a bázist a savhoz adom?
Van más mód arra, hogy semlegesítsem a H2SO4-et anélkül, hogy az aminom károsodna, hogy ne menjen tönkre?

Olyan egyszerűnek kéne lennie, ez csak kénsavban oldott amfetamin. Miért nem tudom kiszedni belőle?

 

[WillD]

Próbálja ki az ortofoszforsav sót. Hány százalékos lúgos vizes oldatot használnak? Hűti-e a keveréket az adalékolás előtt és közben? Indikátorpapírt vagy elektronikus (és kalibrált) pH-mérőt használ? A lúg mennyiségét ez határozza meg, 10-12pH-ra van szükségünk.

 

[G.Patton]

Nem hiszem, hogy ez így van. Lehet, hogy az oldatod túlmelegedett a lúgos hozzáadás során? Le kell hűtenie.

 

[idunno]

Köszönöm szépen a válaszát is, William.

Úgy lesz.

Telített oldat. Most, ahogy belegondolok, lehet, hogy több dH2O-t kellene hozzáadnom, hogy a Na2SO4 ne csapódjon ki, hanem vízben oldva maradjon. Lehet, hogy az a baj, hogy az amin-szulfát kristályok beszorulnak a Na2SO4 kristályok közé és azzal együtt mennek le a lefolyóba... Lehet, hogy itt valamire rájöttél, köszönöm! Meglátom, hátha ez segít.

Igen, jégfürdőben hűtöm az oldatot, és indikátorpapírt használok.

 

[idunno]

Ezért megpróbáltam hígabb NaOH-oldatot (15%) használni, de nem segített. A recept szerint két réteget kellene látnom, de ez nem történik meg, homogén vizes oldat maradt.
Amfetamin szaga van, biztos van benne.

Gondolom, most megpróbálok dietil-étert hozzáadni, hátha így is ki tudom extrahálni? Ember, bárcsak ezek a szabadalmak világosabban és mélyebben lennének megírva.
Nem találom az amfetamin freebase pontos oldhatóságát éterben, bár az "oldható" vagy "nagyon oldható" kifejezésen kívül, szóval ha valaki tudja, hogy mennyit kellene használnom, az hasznos lenne.
Van ennek egyáltalán értelme, vagy még mindig rosszul csinálok valamit valahol máshol?

 

[WillD]

Oldószer hozzáadása extrakcióhoz vagy alkoholhoz
Igen, jó ötlet.
Kis adagokat extrahálhat, valószínűleg sárgás bázis lesz az alapból. Ha nem, akkor az extrakció befejezése. Vagy veszünk egy felesleges étert és elpárologtatjuk utána.
Mindennek van értelme

 

[idunno]

Szóval az éteres extrakció működött, így ez a probléma megoldódott, sajnos a hozamom továbbra is rendkívül gyenge, nem tudok 10% fölé jutni... Gondolom, hogy egy másik téma megvitatására, hogy tisztán tartsam a dolgokat. Köszönöm mindenkinek a segítséget még egyszer.

 

[MadHatter]

Gratulálunk a kivonási kérdés szakszerű megoldásához! Bocsánat a vaskosságért, de mi volt a tényleges megoldás? Az volt:
1. Használjon híg NaOH-t
2. Kivonjuk éterrel?
Próbálta már az elektrolízist kénsav nélkül is elvégezni?

Írtam a másik száladban, de gyanítom, hogy az alacsony hozamodat az okozza, hogy nem vezetsz elég áramot az oldatodon keresztül. A leírásod alapján sok elektront kellene átnyomnod azon a rosszfiún. Mondjuk több nap több amperrel. És a feszültséget elég alacsonyan kell tartani, hogy ne melegedjen túl.
De szívesen látnék egy részletes leírást a kísérletedről!