Pszeudoefedrin hideg gyógyszerből, extrakciós módszer.

[hacke8]

Üdvözlöm a vegyész kollégákat! Ma egy pszeudoefedrin-hidrokloridot tartalmazó megfázás elleni gyógyszert (kapszulát) hoztam. Egy dobozban 8 kapszula van. Minden kapszula 90 mg pszeudoefedrint tartalmaz, összesen 0,72 grammot. Nagyon olcsó, 1,5 dollár. Itt vannak az összetevői: Minden kapszula 90 mg pszeudoefedrin-hidrokloridot tartalmaz. mg, klórfeniramin-maleát (klórfeniramin) 4 mg. A segédanyagok: keményítő, szacharóz, hidroxipropil-metilcellulóz, etilcellulóz polimer, Opadry sárga száraz spray anyag, Opadry rózsaszín száraz spray anyag. Hogyan lehet maximalizálni a kivonást?
A saját extrakciós lépéseim a következők: kapszula felnyitása - áztatás 99%-os etanolban - szívószűrés - a szűrlet elpárologtatása a kivonathoz - hideg víz hozzáadása a kivonathoz (ragasztó jelenik meg) - szívószűrés - a szűrlet beállítása lúgos PH12+-ra, majd extrakció, (xilol ) A kivonat szárítása - szárítás után hidrogén-klorid gázba vezetés (a pH eléri a savasságot) - szívószűrés, hogy fehér pszeudoefedrin-hidroklorid port kapjunk. De többször próbálkoztam extrakcióval és csak nagyon kevés pszeudoefedrint kaptam. Van valami mód a hozam növelésére?

 

[hacke8]

@G.Patton
Uram, kérem, segítsen kideríteni a problémát. A hozam túl alacsony.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Szia, próbáld ki a második módszert xilol helyett toluolnal.
Mennyit kaptál?

 

[hacke8]

Üdvözlöm, uram, a módszerem szerint 40%-os hozamot kaptam. A második módon nem tudok naftát vásárolni.

 

[G.Patton]

Hány gramm? A naftát helyettesítheti PE vagy fehér szesz vagy hexán.

 

[hacke8]

A 14,4 gramm pszeudoefedrin tablettából 6,1 grammot vontam ki. De a tisztaság nagyon jó, fehér és hibátlan. Nincs szükség átkristályosításra, és közvetlenül reagálható.

 

[G.Patton]

Mi az a súly egy tabletta?

 

[hacke8]

Bocsánat uram! A fordítóprogramok mindig tévednek, mármint én 6,1 grammot vontam ki egy olyan tablettából, amely 14,4 gramm pszeudoefedrint tartalmazott. A hozam 40%. Bár nem használom, de a minősége nagyon jó, fehér, mint a hó, és közvetlenül felhasználható a következő lépéshez. Naftát és metil-etil-ketont nem tudok beszerezni, ezek csőtermékek, a 2. módszerben a PE nem használható. A meglévő oldószereim: etanol, DCM, PE, xilol, desztillált víz, kénsav, sósav, hipofoszforsav, jégecetsav, aceton és néhány egyéb reagens (nátrium-hidroxid-nátrium-klorid-nátrium-karbonát-nátrium-szulfát).

 

[hacke8]

Örülök, ha jelentkezik. Köszönöm, uram. Vettem 20 doboz gyógyszert, amelyek mindegyike 8 tablettát tartalmaz, mindegyik 90 milligramm pszeudoefedrin-hidrokloridot. A teljes tartalom 14,4 gramm pszeudoefedrin-hidroklorid, és én 6,1 grammot extraháltam. Részletes extrakciós folyamat: 1. A tablettát 1 órán keresztül vízmentes etanolban áztattam (szobahőmérsékleten/kevergetéssel). 2. Ezután leszűrtem és a szilárd szűrőpogácsát új etanollal öblítettem (az etanolos kivonat nagyon viszkózus és nehezen szűrhető, ezért 800-as szemű szűrőt használtam). 3. A leszűrt etanolos kivonatot hígított állapotban pároljuk be. 4. Jeges víz (desztillált víz) hozzáadása keverés közben gélszerű anyagot eredményez. 5. Szűrje ki a gélt, és öblítse ki a kolloidot új etanollal. 6. Lúgosítsa a szűrletet nátrium-hidroxid-oldattal pH 12-re, és hagyja állni 30 percig (hideg 20%-os nátrium-hidroxidot használva). 7. Öntsük egy elválasztótölcsérbe, és extraháljuk háromszor xilollal. 8. Egyesítsük a xilolt és szárítsuk meg (vízmentes nátrium-szulfát használatával). 9. Szűrjük le (tisztítsuk meg a vízmentes nátrium-szulfátot új xilollal). 10. Ezután száraz hidrogén-kloridgázt (kénsav+nátrium-klorid) vezetünk be, hogy fehér csapadékot képezzen (a szellőztetést leállítjuk, miután nincs több csapadék). 11. Ezután szűrjük le és szárítsuk szobahőmérsékleten 1 napig. 6,1 gramm pszeudoefedrin-hidroklorid állandó tömeg után. A kérdésem: 1. Az áztató tablettákat porrá kell csavarni (a kapszulákban lévő tabletták nagyon kicsik). Az áztató tablettákat fel kell melegíteni? 3. Milyen oldószerrel lehet feloldani a hidroxipropil-metil-cellulózt, etil-cellulóz polimert, opál sárga száraz spray-t, opál rózsaszín száraz spray-t, és előre eltávolítani őket.

 

[G.Patton]

Nem tudom biztosan a tabletták formáját. Próbálja meg nem őrölni őket porrá, és nézze meg a különbséget.
Megpróbálhatja egy kicsit felgyorsítani az oldódási eljárást.

 

[hacke8]

Igen, uram, a tablettát az eredeti alapon porrá őrölöm, és az áztatás során az etanolt felmelegítem.

 

[hacke8]

Ez egy kapszula típusú gyógyszer. Szétszedem a kapszulát, és a kapszulában lévő apró részecskéket tartom, ami azt mutatja, hogy Obadai száraz porral van borítva, rózsaszín és világossárga.