Kérdés a nitroetán szintézisről

[TucoSalamanca.]

A nitroetán előállítása Gerard Desseigne & Henri Giral által
A reakciós lombikba töltsünk:26,5 g (0,0625 * 3mól) 137 g vízben oldott, technikai minőségű K2CO3-t320 g 97%-os technikai nátrium-nitritet.
6 ml cetil-olajsavalkohol vagy olajsavalkoholm(habzásgátló)Az elegy térfogata kb. 420 ml. Az elegyet 130C-on, kevergetés mellett melegítjük.
Az addíciós tölcsérbe töltünk 750 ml 444 g (3 mól) nátrium-etilszulfát vizes oldatát.
Az oldatot 50-60 perc alatt adagoljuk a reakcióelegyhez olyan ütemben, hogy a reakcióelegyet 125-130C-on tartsuk, erőteljes keverés mellett.A nitroetán desztillációja az addíció megkezdésekor kezdődik. Amikor a NaEtSO4 hozzáadása befejeződött, 10 perc alatt 100 ml vizet adunk hozzá.
A desztillátum 2 rétegre válik szét. Desztillációs oszlopon 760mmHg nyomáson desztillálható. A desztilláció 30 C-on kezdődik. A 74C alatti részeket el kell dobni.
A hőmérsékletnek 87C-nál kell beállnia, és a desztillációt 99,8C-nál le kell állítani.
A nitroetán hozama:96 g (1,28 mol), 42,6% NaEtSO4-ra vonatkoztatva.
--------------------------------------------------------------------------
Barátaim, sokszor próbáltam már nitroetánt készíteni, de még soha nem sikerült sikeresen lepárlatnom. Valaki meg tudná írni részletesen, hogy hogyan kell ezt csinálni (kezdő vegyész vagyok)

 

[TucoSalamanca.]

103,5 gramm nátrium-nitritet, 158 gramm nátrium-etil-szulfátot és 8,6 gramm kálium-karbonátot desztillálok, és nem desztillálok, ez egy nagyon rossz probléma. A reakció során kővé válik és nagyon nehéz tisztítani, a szintézis mindig meghiúsul.

 

[wael gano]

Ellenőrizte a nátrium-etil-szulfátot? Lehet, hogy hiányzik az egyik reagens

 

[wael gano]

Ez a megoldás. Miután a CO2 kijön a vízből, a nitroetán leesik az aljára, leválasztódik és újra desztillálódik. Ha nem látja ezt az oldatot, menjen vissza a Hiányzik a reagensek.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Kezdjük a hidrogén-etil-szulfát, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o előállításával.
Egy mól 54 gramm H2SO4
Fél mólból 50% etil-hidrogén-szulfát keletkezik.
50% H2so4 nem reagál
A reakcióidő 2,5 óra.
A hőmérséklet 80 C fok
Adjunk hozzá 70 gramm nátrium-karbonátot egy mól H2SO4-re.
25 ml víz
Keverés és várakozás a karbonizációs reakcióra
Most már fél mól nátrium-etil-szulfát és fél mól nátrium-szulfát van felesleges karbonáttal és vízzel. Adjunk hozzá 50 gramm nátrium-nitritet, folyamatos keverés, a hőmérséklet emelése és desztillálás mellett. Így 15 ml nitrethánt fogunk előállítani.

 

[TucoSalamanca.]

El tudná magyarázni részletesebben?

 

[G.Patton]

A nitroetán legegyszerűbb szintéziseit nézze meg itt, vannak oktatóanyagok videós magyarázattal.

 

[TucoSalamanca.]

A nátrium-etil-szulfátról és egy fém-nitritről.

1,5 mol nátrium-nitritet (103,5 g) alaposan összekeverünk 1 mol nátrium-etil-szulfáttal (158 g) és 0,0625 mol K2C03-mal (8,6 g). Az elegyet ezután 125-130 °C-ra hevítjük, amely hőmérsékleten a nitroetán képződésekor azonnal desztilláljuk. Amikor a desztillációs áram jelentősen lecsillapodott, a fűtést leállítjuk, és a nyers nitroetánt ugyanannyi vízzel mossuk, CaCl2 fölött szárítjuk, és ha szükséges, némi aktív szénnel színtelenítjük. Ezután a nitroetánt újra desztilláljuk, és a frakciót 114-116 °C-on összegyűjtjük. Az elméleti hozam 42-46%-a.
Kipróbáltam ezt a módszert, amit megosztottál, de nem sikerült. Nem értem.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Kérjük, olvassa el figyelmesen, akkor megérti
Van tömény kénsav és abszolút etanol? Vegye fel velem a kapcsolatot, és elkezdhetjük a szintézist Önnel együtt

 

[TucoSalamanca.]

Nézze, tudok nátrium-etil-szulfátot előállítani, nem ez a probléma, a probléma a nitroetán előállítása.

 

[TucoSalamanca.]

Mondja el részletesen, hogyan lehet nitroetánt előállítani.

 

[TucoSalamanca.]

Vagy barátaim, hogyan lehet dietilszulfátot készíteni? Nekem is megvan ez a reagens.

 

[The-Hive]

A propán + salétromsav gőzkifejezése könnyen elvégezhető, de az áramlás finomhangolása nehézkes

 

[Mo0odi]

Úgy gondolom, hogy gyorsabb és nagyobb


De fennáll a robbanás veszélye

 

[The-Hive]

Tartsa 400°c-on, és minden rendben lesz.

 

[Mo0odi]

Próbálta már elkészíteni, vagy éppen azon gondolkodik, hogy elkészíti?

 

[The-Hive]

Kisebb léptékben már többször is megcsináltam.

 

[The-Hive]

Nem akartam ezt közzétenni, de holnap karácsony van

ne használj lángot és használj egyenes csövet, ne cikkcakkot ez 1937-ben voltunk okosabbak a mai korban. Nyilvánvalóan áramlási sebesség kell helyben és a hőmérséklet nem haladja meg a 400°c propán automatikus flash 420-450°c akkor látni fogod isten

végtermék kapsz 4 nitro egyszerű desztilláció szükséges nitroetán

utoljára 5 évvel ezelőtt csináltam ilyet, vázlatos szintézis.

 

[wael gano]

Etán (C2H6)
Propan (C3H8)

 

[The-Hive]

 

[nitro]

A propán lobbanáspontjával biztonságban lehet, mivel az rxn keveréknek oxigénmentesnek kell lennie. Nincs oxigén, nincs lobbanás. Tehát csak biztosítsa, hogy nincs oxigén a reakcióban, és minden a maga útján lesz. Egyébként a propán nitrálása ipari módon a normálisnál (8-12 atm) jóval nagyobb nyomással jár, ami amúgy is növeli a lobbanáspont hőmérsékletét.

 

[The-Hive]

Én tartom 350-400 úgy tűnik, hogy jó órákat vesz igénybe, mivel nagyon lassan futtatom.