Kérdés - átkristályosítás

[noMercyy]

Meg tudja valaki magyarázni, hogy a 3cmc átkristályosítás után rövid idő alatt miért fehéren jelenik meg és hogyan kaphatok permament üveg kinézetű kristályokat? ipa, aceton és csak vízben próbáltam. Az eredmények nagyon kielégítőek, de az, hogy idővel fehéren jelentkezik, a fő probléma. A következő probléma a barnás foltok a kristályok tetején. Van valakinek megoldása/tanácsa számomra? Elolvastam az összes 4mmc kristályosodás témát, és nem találok segítséget.

 

[azides]

Az első. Szűrőpapírt és szűrést használtál, hogy először az összes szőrszálat és szemetet kiszűrd?

Second. Milyen gyorsan végzi az átkristályosításokat? Észreveszem, amikor általában aminokkal vagy akár 4mmc-vel dolgozom. Többszöri átkristályosítás után a végsőn már fehérek lehetnek. De hogy cukorról üvegre menjünk. Én lassan megyek. Mint hetek/hónapok ..

Ps Én is csináltam többszörös átkristályosítások dh20-ból is szinte átlátni mdma.az oldott anyag tiszta volt koncentrált...átkristályosítások után acetonban vagy etanolban barna újra megjelent... ezt vedd aminek akarod aminoknál

 

[AgamemnonFromTroy]

Ehhez szeretnék még valamit hozzátenni. A kísérleteimből észrevettem, hogy a 4mmc hajlamos arra, hogy tétovázzon a csapadék és a kristályosodás ez lehet a felesleges metilamin vagy más mellékreakciókból származó termékek miatt, de akárhogy is, valamiért rájöttem, hogy a hidegebb helyen, például a hűtőszekrényben hagyva ösztönzi a kristályosodást.

 

[azides]

De ha lassan haladok, akkor világossá válik, hogy nagy sziklák

 

[WillD]

A kristályosító oldat maradványai kristályokra száradnak, és így a termék maradványai kis felületű por formájában kristályosodnak ki. A kristályosítási oldat teljes eltávolításához alaposan ki kell öblítenie száraz acetonkristályokkal. Az acetonnak nagyon hidegnek kell lennie, hogy elkerülje a kristályok felületének feloldódását. A kristályok szárítása vákuumos körülmények között (például exszikkátor segítségével) jobb lesz.