Kérdések a fenil-2-nitropropén (P2NP) szintézise után (Henry-reakció)

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Szia, tegnap este megkíséreltem ezt a reakciót. Ez volt az első szintézisem, az egész tapasztalat egy kicsit ijesztő volt, hogy őszinte legyek 😅 Egy csomó hibát követtem el, és van néhány kérdésem, mielőtt újra megpróbálnám ezt. Előre is köszönöm mindenkinek, aki tud nekem segíteni!

Először is, amikor kinyitottam az n-butilamin üvegét, fehér füst kezdett kijönni. Ettől megijedtem, de azért folytattam. Tudná valaki tisztázni, hogy ez várható-e? Szükségem van speciális tárolási körülményekre az n-butilaminhoz? Szobahőmérsékleten tároltam egy kerti fészerben, inkább hűtőben kellene tárolnom?

Amikor kinyitottam a benzaldehid üvegét, meglepődtem, hogy milyen erős a szaga. Nyitva hagytam az ajtót, hogy tudjak lélegezni, de a szagot valószínűleg a szomszédok is érzékelték. Szerintem legközelebb legjobb lenne légzőkészüléket használni, és csak az éjszaka közepén kinyitni az ajtót, amikor az emberek alszanak, mit gondolsz?

A P2NP-t még nem kristályosítottam ki, de azon gondolkodom, hogyan ártalmatlanítsam az oldat maradványait. Gondolom, tartalmazza a reagenseket, amelyek nem reagáltak, így valószínűleg nem kellene közvetlenül a lefolyóba öblítenem. De akkor mi marad? Van rá mód, hogy semlegesítsem a reagenseket, majd lehúzzam?

Mind a 3 palack nitroetán, benzaldehid és n-butilamin kinyitva és lezárva volt, így a reagensek érintkeztek a levegővel. Van valamilyen lejárati idő, mielőtt használhatatlanná válnak?
 

AgamemnonFromTroy

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 19, 2024
Messages
75
Reaction score
49
Points
18
Szia!
Normális, hogy az N-butil-amin egy kicsit füstöl, amikor kinyitják, nem kell aggódni. Meg fogja találni, hogy van egy maroknyi reagens, amely ezt teszi, a leghíresebb a HCl.

A benzaldehidet gyakran használják ízesítőszerként, és nem annyira mérgező, de enyhén irritáló. Ami a szagot illeti, nem igazán tehet ellene semmit, de ha valaki megkérdezi a szagról, mondhatja, hogy ez egy új légfrissítő vagy valami hasonló.

A P2NP szűrése előtt azt javasolnám, hogy a P2NP oldatot tartalmazó lombikot tegye egy időre a fagyasztóba. Ez biztosítja, hogy a P2NP-ből a lehető legtöbbet izolálja. Az első szűrés után (amikor a termék nagy részét izolálja) néhány napig a fagyasztóban hagynám, hogy lássam, folytatódik-e a csapadékképződés, ha semmi sem jön ki az oldatból, nyugodtan öblítse le a lefolyón, mivel többnyire vagy nem reagált nitoretánt / benzaldehidet tartalmaz a választott oldószerben feloldva, így biztonságosan öblíthető.

Általánosságban elmondható, hogy a reagensek levegőnek való kitétele rendben van, de próbálja meg a lehető legnagyobb mértékben korlátozni a kitettséget, hogy megakadályozza a szennyeződést és az említett reagens elpárolgását. Vannak olyan reagensek, amelyek higroszkóposak, például a KOH és a NaOH, valamint az MgSO4, amelyek mindegyike vizet vesz fel a környező levegőből, ami veszélyezteti a működésüket. De dokumentálja magát az interneten a használni kívánt reagensek tulajdonságairól, és hogyan kell tárolni őket, és a potenciális veszélyt, amit hoznak .
 

Edeleanu

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 19, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Szia @HectorFromTroy, köszönjük ezeket a megnyugtató szavakat és a javaslatokat!

Az oldatot 2 napig a fagyasztóban hagytam, majd Buchner-tölcséren leszűrtem.
Jó ötlet, ezt ki fogom próbálni.
 
Top