A kérdésem rövid változata a következő: hogyan tudom elválasztani az n-metilalanint egy olyan oldatból, amely mononátrium-foszfátot is tartalmaz?
És most a részletes változat: miután követtem Fester bácsi eljárását (a Secrets of Methamphetamine Manufacture című könyvben) az n-metilalanin szintéziséhez, gondjaim vannak a termék elkülönítésével. Az általa forrásként használt tanulmányt megtalálod, ha rákeresel a "Primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cink" (Elsődleges és másodlagos aminok és aminosavak reduktív metilálása vizes formaldehiddel és cinkkel) című cikkre.
Alapvetően egy mononátrium-foszfát pufferoldatot (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) keverünk össze, amelyhez 0,1mol alanint, 0,15mol formaldehidet és 0,2mol porított cinket adunk, majd 45 perc keverés után a cinket leszűrjük és a pH-t NaHCO3-mal 7-re állítjuk. Ezután az n-metilalaninnak kb. 10 g fehér, tűszerű kristályként kell kicsapódnia. Elég egyszerű, igaz?
Most itt a probléma - 10g kristályok helyett ~18g fehér és átlátszó, pelyhes kristályokat kapok, amelyek 40c körül kezdenek el olvadni! Számításaim szerint a maximálisan lehetséges hozamnak 11g n-metilalanin körül kellene lennie, és így nyilvánvalóan valami más is kicsapódik. Hetekig tartó ismételt próbálkozások és az eredeti papírhoz való visszatérés után azt hiszem, végre rájöttem, mi történik - bár Fester bácsi azt mondja, hogy NaHCO3-mal állítsuk be a pH-t 7-re, azt hiszem, hogy a szódabikarbóna hozzáadása a mononátrium-foszfátot dinátrium-foszfáttá alakítja, ami sokkal kevésbé oldódik. Ezenkívül a dinátrium-foszfát több hidrátot képez, amelyek mindegyike 36c és 50c között olvad, ami megmagyarázza mind az alacsony olvadáspontot (az N-MeAla-nak ~200c-nál kellene olvadnia), mind a termék extra súlyát.
Ha ez a helyzet, akkor a probléma az, hogy hogyan állítsuk be a végső oldat pH-ját anélkül, hogy a nem túl jól oldódó dinátrium-foszfát képződne. Miután alaposan átnéztem az eredeti dolgozatot, észrevettem, hogy utána "ammóniát adtak az oldathoz", ezért úgy döntöttem, hogy megpróbálom ammóniával beállítani a pH-t, de semmi sem csapódott ki, és lehetséges, hogy csak azért adtak ammóniát, hogy megsemmisítsék a maradék formaldehidet.
Tehát van valakinek ötlete arra vonatkozóan, hogy hogyan lehet (A) szétválasztani a dinátrium-foszfát és az n-metilalanin porított keverékét, vagy (B) beállítani a mononátrium-foszfát puffer pH-ját 7-re anélkül, hogy bármit is átalakítanék a dinátrium-foszfátból? Bármilyen segítséget nagyra értékelnék
És most a részletes változat: miután követtem Fester bácsi eljárását (a Secrets of Methamphetamine Manufacture című könyvben) az n-metilalanin szintéziséhez, gondjaim vannak a termék elkülönítésével. Az általa forrásként használt tanulmányt megtalálod, ha rákeresel a "Primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cink" (Elsődleges és másodlagos aminok és aminosavak reduktív metilálása vizes formaldehiddel és cinkkel) című cikkre.
Alapvetően egy mononátrium-foszfát pufferoldatot (200ml H2O + 9,5g NaOH + 16ml H3P04) keverünk össze, amelyhez 0,1mol alanint, 0,15mol formaldehidet és 0,2mol porított cinket adunk, majd 45 perc keverés után a cinket leszűrjük és a pH-t NaHCO3-mal 7-re állítjuk. Ezután az n-metilalaninnak kb. 10 g fehér, tűszerű kristályként kell kicsapódnia. Elég egyszerű, igaz?
Most itt a probléma - 10g kristályok helyett ~18g fehér és átlátszó, pelyhes kristályokat kapok, amelyek 40c körül kezdenek el olvadni! Számításaim szerint a maximálisan lehetséges hozamnak 11g n-metilalanin körül kellene lennie, és így nyilvánvalóan valami más is kicsapódik. Hetekig tartó ismételt próbálkozások és az eredeti papírhoz való visszatérés után azt hiszem, végre rájöttem, mi történik - bár Fester bácsi azt mondja, hogy NaHCO3-mal állítsuk be a pH-t 7-re, azt hiszem, hogy a szódabikarbóna hozzáadása a mononátrium-foszfátot dinátrium-foszfáttá alakítja, ami sokkal kevésbé oldódik. Ezenkívül a dinátrium-foszfát több hidrátot képez, amelyek mindegyike 36c és 50c között olvad, ami megmagyarázza mind az alacsony olvadáspontot (az N-MeAla-nak ~200c-nál kellene olvadnia), mind a termék extra súlyát.
Ha ez a helyzet, akkor a probléma az, hogy hogyan állítsuk be a végső oldat pH-ját anélkül, hogy a nem túl jól oldódó dinátrium-foszfát képződne. Miután alaposan átnéztem az eredeti dolgozatot, észrevettem, hogy utána "ammóniát adtak az oldathoz", ezért úgy döntöttem, hogy megpróbálom ammóniával beállítani a pH-t, de semmi sem csapódott ki, és lehetséges, hogy csak azért adtak ammóniát, hogy megsemmisítsék a maradék formaldehidet.
Tehát van valakinek ötlete arra vonatkozóan, hogy hogyan lehet (A) szétválasztani a dinátrium-foszfát és az n-metilalanin porított keverékét, vagy (B) beállítani a mononátrium-foszfát puffer pH-ját 7-re anélkül, hogy bármit is átalakítanék a dinátrium-foszfátból? Bármilyen segítséget nagyra értékelnék
