A tiszta és tisztátalan P2P amfetamin és metamfetamin előállításában történő felhasználásának kutatása

[GhostChemist]

A reakciók az 1. séma szerint zajlanak.

Reagensek és anyagok egyetlen szintézishez.

Metamfetamin esetében

• Alumíniumfólia 14 µm, 10,5 g
• Higany(II)-klorid, 0,1 g
• Desztillált víz, 3 liter
• 10 g tiszta vagy tisztátalan P2P (P2NP nátrium-borohidriddel történő redukciójával nyert P2P)
• 39%-os metil-amin, 25-30 ml
• Nátrium-klorid, 10 g 30 ml vízben
• Etanol vagy IPA, 150 ml
• Diklór-metán (DCM), 150-200 ml
• 88%-os etanol, 25 ml
• Ammónium-klorid, 50-100 g
• 80 %-os koncentrált kénsav, 15-20 ml
• Technikai víz, 2 liter, 500 g jéggel
• Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
• 10-15 ml 25%-os NaOH
• Dietil-éter, 15 ml
• Aceton, 20-25 ml
• 2 literes lombik, 500 ml-es lombik, 250 ml-es lombik
• 3 nyakú 500 ml-es lombik hidrogén-klorid előállításához
• Visszafolyó kondenzátor
• Készülék oldószer desztillációhoz vízfürdővel
• Vákuumszűrő berendezés
• Szétválasztó tölcsér
• Szilikonzsír az illesztésekhez
• Szűrőpapír
• Tölcsérek
• Főzőpoharak
• Melegítő

Amfetaminhoz

• 10,5 g 14 µm-es alumíniumfólia
• 0,1 g higany-klorid
• 50 ml 20-25%-os ammónia
• 10 g tiszta vagy tisztátalan P2P (P2NP nátrium-borohidriddel történő redukciójával nyert P2P)
• 100-150 ml 88%-os etanol vagy izopropil-alkohol
• 150-200 ml diklórmetán (DCM)
• 80 %-os kénsav koncentrátum, 3-5 ml
• pH-indikátor papír
• Technikai víz, 2 liter, 500 g jéggel
• Vízmentes nátrium-szulfát, 20-30 g
• 10-15 ml 25%-os NaOH
• Aceton, 35-40 ml
• 2 literes lombik, 500 ml-es lombik, 250 ml-es lombik
• Visszafolyási hűtő
• Készülék oldószeres desztillációhoz vízfürdővel
• Vákuumszűrő berendezés
• Választótölcsér
• Szilikonzsír az illesztésekhez
• Szűrőpapír
• Tölcsérek
• Főzőpoharak
• Melegítő

Ebben a tanulmányban 4 metamfetamin-hidroklorid és amfetamin-szulfát szintézis sorozatot végeztünk tiszta és tisztátalan P2P felhasználásával, amalgamációs módszerrel. A P2P-t a P2NP redukciójával nyertük bórhidrid módszerrel.

Az alumínium-amalgám előállítása mind a 4 kísérletben azonos volt, és egy adag higany(II)-klorid vízbe merített alumíniumfóliához történő hozzáadásából állt. Miután a fólián eltűnt a csillogás és intenzíven fejlődött a hidrogén (kb. 10-15 perc elteltével), az oldatot dekantáltuk, és az amalgámot két adag vízzel mostuk.

Alumínium az amalgámozás előtt. ábra

Elkészített alumínium amalgám. ábra 2. ábra

Közelkép a megfelelően amalgámozott alumíniumról. 2.1. ábra

Az amfetamin és metamfetamin előállításához szükséges kiindulási reagensek:

Vizes ammóniaoldat, tisztátalan P2P, vizes nátrium-klorid-oldat, etanol az amfetamin előállításához. ábra 3.

Vizes ammóniaoldat, tiszta P2P, vizes nátrium-klorid-oldat, etanol amfetamin előállításához. ábra

Vizes ammóniaoldat, tisztátalan P2P, vizes nátrium-klorid-oldat, etanol metamfetamin kinyerésére. 5. ábra

Vizes ammóniaoldat, tiszta P2P, vizes nátrium-klorid-oldat, etanol metamfetamin előállításához. 6. ábra

A lombik hűtéséhez előzetesen jéghideg vizet kell készíteni. Az összes komponenst hozzáadjuk az amalgámhoz, és egy reflux kondenzátort csatlakoztatunk. Meg kell jegyezni, hogy az amfetamin esetében, tisztátalan P2P-vel, a melegedés viszonylag gyorsan kezdődik, ezért a reakció során azonnal és gyakrabban (3-5 alkalommal) hűtésre van szükség. Az amfetamin és metamfetamin előállítására szolgáló tisztított P2P esetében a reakció sokkal simábban zajlik, a lombikban a teljes folyamat során csak 1-2 alkalommal van szükség hűtésre. A teljes folyamat az amfetamin esetében 30-40 percet, a metamfetamin esetében pedig 2,5-3 órát vesz igénybe.

A reakció az összes komponens betöltése után kezdődik. 7. ábra

A reakció előrehaladása. ábra

A reakció vége. Ezt követően nátrium-hidroxid oldatot adunk a reakcióelegyhez a maradék alumínium feloldásához. 9. ábra

A reakcióelegyet 30-40 percig szobahőmérsékleten tartjuk, majd hagyjuk ülepedni az üledék tömörítése érdekében. 10. ábra

Az oldatot dekantáljuk és szűrjük, a csapadékot pedig a képződött aminok kivonása érdekében etanollal mossuk.

Tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin oldata. ábra 11. ábra

Tiszta P2P-ből nyert amfetamin oldat. ábra 12. ábra

Tisztátalan P2P-ből nyert metamfetamin oldat. ábra

Tiszta P2P-ből nyert metamfetamin oldata. ábra 14. ábra

A kapott oldathoz diklórmetán adagokat adunk, és az elegyet erőteljesen rázzuk az aminok teljes extrakciójához. Afázisszétválasztás után a diklórmetánt elválasztó tölcsérben elválasztjuk, és vízmentes nátrium-szulfáttal szárítjuk.

Tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin diklórmetánban lévő szárított oldata. ábra

Tiszta P2P-ből nyert amfetamin diklórmetánban lévő szárított oldata. ábra 16. ábra

Metamfetamin szárított oldata diklórmetánban, amelyet tisztátalan P2P-ből nyertek. 17. ábra

Metamfetamin szárított oldata diklórmetánban, tiszta P2P-ből nyert. ábra

A DCM-ben lévő oldatokat 90°C-os hőmérsékletre teljesen bepároljuk, aminek eredményeképpen az ammóniától és a metilamintól eltérő, határozott szagú olaj keletkezik. A vákuumdesztilláció is alkalmazható. Akapott szabad bázisokhoz acetont adunk.

Tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin szabad bázis formájában. 19. ábra

Tiszta P2P-ből nyert amfetamin szabad bázis formájában. 20. ábra

Metamfetamin szabad bázis formájában, amelyet nem tiszta P2P-ből nyertek. 21. ábra

Metamfetamin szabad bázis formájában, tiszta P2P-ből nyert metamfetamin. 22. ábra

Az amfetaminhoz kis mennyiségű acetont és tömény kénsavat adunk, amíg a pH eléri az 5,5-6 értéket.

A metamfetaminhoz kis mennyiségű acetont adunk, és gáznemű hidrogén-kloridot vezetünk át, amíg telítődik és a szín intenzív rózsaszínűre változik.

Tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin savasított kénsavas oldata. 23. ábra

Amfetaminra savanyított kénsavas oldat, amelyet tiszta P2P-ből nyertek. 24. ábra

telített sósavoldat metamfetaminra, amelyet tisztátalan P2P-ből nyertek. 25. ábra

Tiszta P2P-ből nyert telített sósavoldat metamfetaminra. 26. ábra

A kapott oldatokat kristályosításig bepároljuk.

Tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin-szulfát kristályosítása. ábra

Tiszta P2P-ből nyert amfetamin-szulfát kristályosítása. ábra 28. ábra

Tisztátalan P2P-ből nyert metamfetamin-hidroklorid kristályosítása. 29. ábra

Tiszta P2P-ből nyert metamfetamin-hidroklorid kristályosodása. 30. ábra

Az amfetamin-szulfát kristályosodott tömegét csak hideg acetonnal mossuk. A metamfetamin-hidrokloridot először egy kis adag dietil-éterrel, majd a térfogatnyi hideg acetonnal alaposan mossuk, amíg hófehér színű nem lesz. A kapott sókat közvetlenül vákuumszűrőn vagy meleg légáram alatt szárítjuk.

A tisztátalan P2P-ből nyert amfetamin-szulfát megjelenése. ábra

A tiszta P2P-ből nyert amfetamin-szulfát megjelenése. ábra 32. ábra

A tisztátalan P2P-ből nyert metamfetamin-hidroklorid megjelenése. 33. ábra

A tiszta P2P-ből nyert metamfetamin-hidroklorid megjelenése. ábra 34. ábra

Az amfetamin-szulfát hozama

A tiszta P2P-ből 5,65 g amfetamin-szulfátot nyertek, ami 41,1%-os hozamnak felel meg.

A nem tiszta P2P-ből 2,29 g amfetamin-szulfátot nyertek, ami 16,68%-os hozamnak felel meg.

A metamfetamin-hidroklorid hozama

Atiszta P2P-ből 9,6 g metamfetamin-hidrokloridot nyertek, ami 69%-os hozamnak felel meg.

A nem tiszta P2P-ből 5,05 g metamfetamin-hidrokloridot nyertek, ami 36,5%-os hozamnak felel meg.

Következtetések

1. A kapott adatokat elemezve megállapítható, hogy az amfetamin-szulfát P2P-ből történő szintézise amalgámmal nem célszerű, mivel az ammónia exoterm hatások hatására elpárolog a reakciótérfogatból.
2. Az amin-sók hozamának 2-2,5-szeresére való csökkenése a tisztátalan P2P-ben jelen lévő szennyeződéseknek köszönhető, amelyek felerősítik az exoterm hatásokat, és ennek következtében a hőmérsékletet, néha lokálisan (lokális túlmelegedés) megemelik. Ez valószínűleg a kívánt termék termikus lebomlásához, valamint a kiindulási metilamin és ammónia elpárolgásához vezet. Azammónia, mivel könnyebb a levegőnél, sokkal könnyebben elpárolog a reakciótérfogatból, mint a metil-amin, amely nehezebb a levegőnél, és "párnaként" a reakciótérfogatban marad.
3. Atiszta P2P használata lehetővé teszi az aminok megfelelő hozamát és az exoterm folyamat egyenletesebb lefolyását, mint a nem tiszta P2P használata.
4. Összességében célszerűbb és költséghatékonyabb a P2P használata előzetes tisztítással, kifejezetten a metamfetamin szintéziséhez. Ametamfetamin-hidroklorid sokkal stabilabb a tárolás során, mint az amfetamin-szulfát.

 

[the money]

Te tényleg elképesztő vagy, mindig meglepsz minket a tapasztalataiddal.

 

[lalosalamanca84]

Tudja ise ezt a módszert f
Ön szerint ez a módszer használható 100x több amfetamin előállítására? hogy tiszta p2p-vel kb. 600 ml tiszta amp. szabad bázist kapunk ?

 

[UWe9o12jkied91d]

Igen, legalábbis amennyire emlékszem, azt olvastam, hogy Mexikóban nagy mennyiségben használják, van olyan szakirodalom, amely ezt említi.

 

[the money]

Igen

 

[Mr.Blanks00]

helló szellemkémikus úr, el tudja készíteni a kristályosítást, és mekkora a kristálytű mérete, és tudja-e tesztelni égetéssel, hogy lássa, hagy-e nyomot egy üveglapon vagy sem.

 

[G.Patton]

Van videó, hogyan lehet d-meth kristályokat kapni, nézze meg ott

 

[hy16a]

Hol található?

 

[OrgUnikum]

Elfelejtetted a metilamint az első reakciórajzon, nagyon első kép

Mi a különbség a "tiszta" és a "tisztátalan" P2P között? A képeken nagyjából ugyanúgy néz ki, és egyáltalán nem úgy, ahogy a P2P-nek kinéznie kellene. Mi lenne a tiszta, erősen fénytörő híg olaj, ami tiszta vagy nagyon enyhe sárga árnyalatú. Neki mindkettő sötétbarna.

És bocsánat, senki nem kap 40% feletti amfetamint egy Al/Hg-ból ammóniával, ennek okát már máshol elmondtam, az amfetamin helyett a di-alkil-amfetamin képződésének problémája. Ok: Az amfetamin mint primer amin sokkal erősebb nukleofil, mint az ammónia. Legalább 20-szor erősebb. Ezért a fennmaradó P2P sokkal valószínűbb, hogy az amfetaminnal, mint az ammóniával rektálódik, ami többnyire di-alkil-amfetamint eredményez, ami két P2P molekula, amelyek egy nagy molekulát alkotnak egy aminocsoporttal. Ez az oka annak, hogy a P2P ammóniával történő aminálására tett minden kísérlet pocsék vagy nulla amfetamint eredményez. Azok a reakciók működnek, amelyeknél a Leuckartban formil-amfetaminhoz hasonló köztitermék képződik, amely megakadályozza a P2P támadását a frissen képződött aminon.

Itt van egy részlet a mellékelt cikkből, amely megmutatja, hogy mit kapunk, vicces, hogy a szerzők nem értették meg, mi a tényleges probléma, és bénán az oldhatóságra fogták. Szépen mutatja, hogy milyen ritkák az igazán jó kémikusok.

 

[GhostChemist]

Szia! Köszönöm, az 1. séma javítva van.
A nukleofil tulajdonságok szintén fontos paraméterek, de az ammónia egy nagyon illékony reagens, amely könnyebb, mint a levegő. Ezért az amalgámközpontokon történő helyi melegítés során az ammónia elpárolgása következik be.

 

[OrgUnikum]

Bónuszként kaptam egy törvényszéki cikket a Kenguru Country-tól, ahol a Leuckartot különböző variációkban végzik el tiszta és tisztátalan (30%) P2P-vel, és érdekes eredményeket kaptak, amint az a cikk I. és II. táblázatában látható.

 

[GhostChemist]

Ez egy érdekes tanulmány, de még a táblázatokban sem azonosak a kísérletek. Például a kísérletben, ahol ammónium-karbonát 5 ekv + hangyasav 5 ekv, a reakcióidő 8 óra, míg egy másik kísérletben 14 óra.

 

[OrgUnikum]

Felteszik a legjobb eredményeket, amelyeket bizonyos reagensekkel értek el, vagy így történik a tudományos irodalomban, hogy elkerüljék a cikkek teljes zsúfoltságát, amely haszontalan adatokat tartalmaz.
Továbbá ez egy tudományos cikk Ausztráliából, és ami még rosszabb, ez egy törvényszéki cikk, az első azt mondja, hogy talán 50% esély van arra, hogy ez helyes, és a második azt mondja, hogy 100% esély van arra, hogy valami obfusizáció történik. Úgy értem, ez az ellenség, ugye?
Még mindig sok valódi információ maradt, amiből tanulhatunk valamit.
És ne felejtsük el, hogy a formilamfetaminról beszélnek, és azt állítják, hogy a 2 órás savas hidrolízis során a HCl-vel végzett 2 órás savas hidrolízis során a termék tisztasága 82%, ami a legjobb esetben is pocsék...

 

[41Dxflatline]

Mi a helyzet az addíciós tölcsér használatával, hogy továbbra is ammóniát adjunk a reakcióhoz?

 

[GhostChemist]

Az ammónia egyszerű hozzáadása nem elegendő, mert a folyamat gyors. Lehetséges, hogy a túlnyomással a termékhozam növekedhet.