Rotációs elpárologtató

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Rotációs elpárologtató.

A rotációs elpárologtató (rotovap) olyan készülék, amelyet kémiai laboratóriumokban használnak az oldószerek hatékony és kíméletes eltávolítására a mintákból párologtatással, valamint folyadékok elválasztására. Amikor a kémiai kutatási irodalomban hivatkoznak erre a technikára és berendezés használatának leírásában szerepelhet a "rotációs elpárologtató" kifejezés, bár a használatot gyakran inkább más nyelvezet jelzi (pl. "a mintát csökkentett nyomáson elpárologtatták").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Rotációs elpárologtató alkalmazások.

A rotációs vákuumpárologtatót az oldószer elpárologtatására kell használni a reakcióelegyből, valamint az oldószer desztillálására a szintézis előtt.
Például az amfetaminszintézisben az oldószereket desztillálni kell. Az aceton szennyeződésektől (más oldószerektől) való tisztítása érdekében a desztilláció során az első desztillált oldószerfrakciót és az utolsó desztillált oldószerfrakciót eltávolítják. A szabad amfetaminbázist tartalmazó izopropil-alkohol elpárologtatásához. Más feniletilaminok, mint pl. 2C-B, DOM, MDA, MESCALIN, TMA szintéziséhez, ahol a reakcióelegyből desztilláció, szublimálás és az oldószer eltávolítása szükséges a köztes termék kinyeréséhez. Az MDMA szintézis szintén oldószer eltávolítást igényel a szabad alapolaj előállításához. Más anyagok szintézise sem nélkülözi a bepárlási szakaszok alkalmazását. Például a DMT előállítása szintén megköveteli az oldószer vákuumban történő eltávolítását, hogy a reakciómasszából olajos, szabad bázist kapjunk.

Kristályosítási technika a rotációs elpárologtatón (mindig finom frakciót eredményez).
A mefedront oldószerben 1 g/1 ml arányban oldjuk fel. Az oldatot a rotációs elpárologtató lombikjába helyezzük, és megkezdjük a desztillációt. Minél mélyebb a vákuum, annál alacsonyabb az oldat forráspontja. Ily módon gyorsan nagy mennyiségű finom kristályokat lehet nyerni.

Diklórmetánban oldott mefedron oldat tisztítása.
Oldjuk fel a mefedront 1 g/1 ml vízben (+30 ºC), adjunk hozzá 0,5 térfogat diklórmetánt, és néhány percig jól keverjük az oldatot. Hagyjuk állni, és figyeljük meg a két frakcióra való szétválást: a felső vizes réteg - a mefedron oldat, az alsó réteg - diklórmetán a szennyeződésekkel. A felső réteget elválasztjuk, az alsót kidobjuk. A mefedron vizes oldata porrá párolható rotációs elpárologtatóban, vákuum alatt, vagy felhasználható kristályok növesztésére. A mefedron oldat mosása többször is elvégezhető, amíg az oldat színtelen nem lesz.

A JWH-018 előállításának 1. lépése 3-(1-naftoil)indol vákuumos bepárló használata szükséges. A szerves fázist Na2SO4 felett szárítottuk és csökkentett nyomáson koncentráltuk, hogy kristályos szilárd anyagként megkapjuk a 3-(1-naftoil)indolt.

Működési elv.

A vákuumpárologtatók, mint osztály, azért működnek, mert egy ömlesztett folyadék feletti nyomás csökkentése csökkenti a benne lévő komponens folyadékok forráspontját. Általában a rotációs párologtatás alkalmazásakor a komponens folyadékok olyan kutatási oldószerek, amelyeket egy extrakciót követően, például egy természetes termék izolálását vagy egy szerves szintézis egy lépését követően el kívánunk távolítani a mintából. A folyékony oldószereket a gyakran összetett és érzékeny oldószer-oldószer kombinációk túlzott felmelegítése nélkül lehet eltávolítani.

A rotációs párologtatást leggyakrabban és legkényelmesebben az "alacsony forráspontú" oldószerek, például az n-hexán vagy etil-acetát elválasztására alkalmazzák olyan vegyületekből, amelyek szobahőmérsékleten és nyomáson szilárdak. A gondos alkalmazás azonban lehetővé teszi az oldószer eltávolítását egy folyékony vegyületet tartalmazó mintából is, ha minimális az együttes párolgás (azeotróp viselkedés), és a választott hőmérsékleten és csökkentett nyomáson a forráspontok között elegendő különbség van.

A magasabb forráspontú oldószerek, mint például a víz (100 °C standard légköri nyomáson, 760 torr vagy 1 bar), dimetil-formamid (DMF, 153 °C ugyanezen a nyomáson) vagy dimetil-szulfoxid (DMSO, 189 °C ugyanezen a nyomáson) is elpárologtathatók, ha a készülék vákuumrendszere kellően alacsony nyomásra képes. (Például mind a DMF, mind a DMSO 50 °C alatt forrni fog, ha a vákuumot 760 torr-ról 5 torr-ra [1 bar-ról 6,6 mbar-ra] csökkentjük.) Ezekben az esetekben azonban gyakran újabb fejlesztéseket alkalmaznak (pl. centrifugálás vagy nagy sebességű örvénylés közbeni elpárologtatás). A magas forráspontú, hidrogénkötést képző oldószerek, például a víz rotációs bepárlása gyakran az utolsó lehetőség, mivel más bepárlási módszerek vagy fagyasztva szárítás (liofilizálás) is rendelkezésre állnak. Ez részben annak köszönhető, hogy az ilyen oldószerekben a "pattogásra" való hajlam hangsúlyos
.

Arotációs elpárologtató fő alkotóelemei a következők.
  1. Egy motoregység, amely forgatja a felhasználó mintáját tartalmazó elpárologtató lombikot vagy fiolát.
  2. Egy gőzcsatorna, amely a minta forgatásának tengelye, és amely vákuumzáró vezeték a mintából elszívott gőz számára.
  3. Egy vákuumrendszer, amely jelentősen csökkenti a nyomást a párologtatórendszerben.
  4. Fűtött folyadékfürdő (általában víz és olaj) a minta melegítésére.
  5. Egy kondenzátor, amely vagy egy hűtőközeget átvezető tekercset, vagy egy "hideg ujjat" tartalmaz, amelybe hűtőközeg-keverékeket, például szárazjeget és acetont helyeznek. Helyi hideg felület létrehozására szolgál; ez egyfajta hidegcsapda.
    RODtYLc6Hq
  6. Kondenzátumgyűjtő lombik a kondenzátor alján, a desztilláló oldószer visszasűrítése után történő felfogására.
  7. Egy mechanikus vagy motoros mechanizmus a párolólombik gyors kiemelésére a fűtőfürdőből.
Az esetek túlnyomó többségében laboratóriumi célokra elegendő a vízfürdő, de a magas forráspontú folyadékok elpárologtatására olajfürdőt használnak. Hőhordozóként speciális olajkompozíciók szolgálnak. A készülékek széles hőmérséklet-tartományban - +5 és +360 °C között - működnek. Az olajfürdők legjobb hőhordozója a színtelen szilikonolaj (szilíciumorganikus vegyületek keveréke), amely hosszú ideig, akár 300-360 °C-ig tartó melegítést is kibír színének és viszkozitásának észrevehető megváltozása nélkül. Néha a megengedett maximális hőmérsékleten történő hosszan tartó melegítés során a fürdőben lévő olaj lángra lobban. A tűz eloltása érdekében a kádat azbesztkendővel fedik le. Azégő olaj eloltására sem víz, sem homok nem használható.
2YWTG3iIaD
A rotációs elpárologtató egy résszel ellátott üvegcsőből áll, amelyhez egy kerek aljú lombik A csatlakozik, amelyet egy vízfürdő fűtött B. Egy motor C forgatja a lombikot, és az oldószergőz a reflux kondenzátorba F jut, ahol lehűl és kondenzálódik, majd a kondenzátumot gyűjtő lombikba G folyik. A rotációs elpárologtató részei a D állvány és az E láb segítségével további rögzítésre alkalmasak. A vákuum gyors megszüntetéséhez a rendszerben egy H szelep található, amelyet gyakran használnak inert gáz (argon vagy nitrogén) bevezetésére is a rendszerbe.

A rotációs elpárologtató működése az oldószer forráspontjának csökkentésén alapul azáltal, hogy vízsugár vagy vákuumszivattyú segítségével csökkentett nyomást hoz létre a rendszerben. Ez a megközelítés lehetővé teszi, hogy az oldószert alacsonyabb hőmérsékleten távolítsuk el az oldatból, elkerülve a mellékreakciókat, amelyek az elegy felmelegítésekor felléphetnek.

Mit jelent egy hűtő a Rotovaphoz?

A legegyszerűbb magyarázat szerint a Rotovapnak hűtésre van szüksége, és ideális esetben ezt a hűtést egy keringtető hűtő biztosítja. A hűtőt arra használják, hogy a rotovap megfelelő hűtést biztosítson a pontos hőmérsékleten. Ahhoz, hogy az oldószer megfelelően elpárologjon a rotációs elpárologtatóban, hűtést kell hozzáadni, mert az elpárolgás során az elpárologtatott oldószer meleg. A hűtő általában hűtött folyadékot (általában vizet vagy víz/glikol keveréket) pumpál a folyamatba a hő eltávolítása érdekében, a meleg folyadék pedig visszatér a hűtőbe. A hűtő a reflux kondenzátorhoz csatlakozik. Ezt az egységet kell használni a folyóvíz helyett a reflux kondenzátor hűtésére.
NWmcaKDPEl

Kiegészítő vákuumszivattyúk.

A legtöbb illékony oldószerhez egy vízsugárszivattyú, mint az alábbi képen. Az előállított vákuum erőssége a folyadéksugár sebességétől és alakjától, valamint a szűkítő és keverő szakaszok alakjától függ, de ha folyadékot használunk munkafolyadékként, a létrehozott vákuum erősségét a folyadék gőznyomása korlátozza (víz esetében 3,2 kPa vagy 0,46 psi vagy 32 mbar 25 °C-on vagy 77 °F-on). Gáz használata esetén azonban ez a korlátozás nem áll fenn. Ha nem vesszük figyelembe a munkafolyadék forrását, akkor a vákuummeghajtók lényegesen kompaktabbak lehetnek, mint egy azonos teljesítményű önjáró vákuumszivattyú. Költségük ~25-30$ között van.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Használhatsz vákuumos membránszivattyút is, ami nem vesz vízsugarat és könnyen használható. Ez a típusú szivattyú 1,5 mbar vákuumot tud előállítani. Fő hátránya az 50-60 dB-es zaj és az időszakos karbantartás (olaj- és membráncsere) szükségessége. Ezenfelül a membránszivattyúk ára ~450-500 $ és teljesítményük ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Általános szabályok a rotációs elpárologtató használatára.

1. A készülék oldószergyűjtő lombikját használat előtt mindig ki kell üríteni, hogy elkerülhető legyen az inkompatibilis vegyszerek véletlen keveredése.

2. Az oldatot tartalmazó lombikot helyezzük a rotációs elpárologtatóra. Az ütközőcsapda használata megakadályozza, hogy az oldat véletlenül a kondenzátorba fröccsenjen (és szennyeződjön). Nagyon ajánlatos tiszta dudortölcsérrel kezdeni, hátha mégiscsak átdöccen valami! Ez lehetővé tenné a kísérletező számára az oldat vagy a szilárd anyag visszanyerését
.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. A lombik és a bump trap rögzítésére egy fém vagy Keck klipsz szolgál. Az alább látható zöld színű a 24/40-es csiszolt üvegcsuklókhoz illeszkedik. A hasonló kék klipszek a 19/22 illesztésekhez, a sárgák pedig a 14/20 illesztésekhez illeszkednek, amelyeket valószínűleg a laboratóriumban fogunk használni.

4. Az üveggömbcsavarokat a laboratóriumban kell használni. A motoron lévő tárcsa a lombik forgásának sebességszabályozására szolgál. Egy tipikus rotavap változó fordulatszámú, szikra nélküli indukciós motort használ, amely 0-220 fordulat/perc között forog, és nagy állandó nyomatékot biztosít. A jó beállítás itt a 7-8.

5. Az aspirátor vákuumot bekapcsoljuk. A legtöbb modellnél a vákuum be-/kikapcsolásának vezérlése a kondenzátor tetején lévő elzárócsap elforgatásával történik (a fenti ábra bal oldalán). Ez a csap később az oldószer eltávolítása után a berendezés szellőztetésére is szolgál (lásd a séma H pontját).

6. A készüléket az oldószer eltávolítása után a szellőztetőcsapra kell állítani. Az A lombikot leeresztjük a vízfürdőbe, vagy a vízfürdőt felemeljük, hogy a lombikot a meleg vízbe merítsük. A legtöbb modellnél egy kényelmes fogantyú (magasságrögzítő mechanizmussal) mozgatja fel és le a teljes kondenzátor/motor/lombik egységet. Gyakran a kondenzátoregység dőlése is beállítható. A vízfürdő hőmérséklete nem haladhatja meg az oldószer forráspontját!!! Kis mennyiségű közönséges oldószer esetén nincs szükség a fürdőfűtésre.

7. Az oldószernek el kell kezdenie összegyűlni a kondenzátoron F, és a fogadó lombikba G kell csepegnie. Egyes oldószerek (például a dietil-éter vagy a diklór-metán) annyira illékonyak, hogy a fogadó lombikból is elpárolognak, és a lefolyóba kerülnek. VÁLASZTÁS: Ennek megakadályozására hűtőfürdőt lehet alkalmazni a gyűjtőlombikon, vagy (egyes modelleknél) szárazjég-kondenzátort lehet használni. Ezenkívül egy további csapda (szárazjéggel vagy folyékony nitrogénnel) elhelyezhető a vákuumforrás és a kondenzátoregység között. Ez különösen fontos, ha vákuumforrásként membránszivattyút használnak.
Azalacsony forráspontú oldószerekhez, például dietil-éterhez van egy szárazjéghűtővel ellátott forgó elpárologtató.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Miután az összes oldószer elpárolgott (vagy bármi, amit ezen a ponton kívánnak), a vákuumot nagyon lassan engedik fel (a robbanás és az üveg tönkremenetelének elkerülése érdekében). A lombikot kiemeljük a vízfürdőből, és a pergetést abbahagyjuk.

9. Az ütközőcsapdát meg kell tisztítani, és a befogadó lombikot a bepárlás befejeztével ki kell üríteni.

Tippek és trükkök.
A fűtőfürdőben desztillált vizet kell használni, hogy minimálisra csökkentsük a vízkő felhalmozódását a fürdőben, amely bevonja a termisztort és a fűtőtekercseket. Ezt nagyon nehéz eltávolítani, és csökkenti a fürdő hatékonyságát. Ezenkívül a szokásos csapvíz elősegíti a látványosan undorító algakolóniák növekedését, különösen a nyári hónapokban. A legjobb protokoll a rendszeres vízcsere.

Ahhoz, hogy a tekercses vízkondenzátor belsejéből eltávolítsuk az algásodást, a kondenzátort ki kell venni a rotavapból, és a tekercset néhány órára híg salétromsavoldatba kell áztatni. A belsejének gondos kiöblítése után a rotavapot újra összeszerelik. A salétromsavval való munkavégzéskor minden szokásos biztonsági óvintézkedést be kell tartani!

A lombikot tartó csiszolt üvegcsuklót nem kell megzsírozni, de ritka esetekben előfordulhat, hogy az (vagy a bütyök) "megfagy". Egyes cégek speciális csuklókapcsokat árulnak, amelyekkel a befagyott csuklót egyszerűen egy irányba történő csavarozással ki lehet szabadítani. Ha nincs olyan szerencséje, hogy ilyenekkel rendelkezik, és nem tudja felszabadítani a csuklót, akkor megpróbálhatja óvatosan egyik oldalról a másikra mozgatni.

Ha a vákuum előállításához szívó helyett mechanikus szivattyút használ, akkor másodlagos csapdát kell használni, hogy az oldószer ne tegye tönkre a membránt, vagy ne szívódjon fel az olajban.

Kiegészítő berendezések.
Vannak különböző fúvókák, például több lombikból álló pókok. Ezeket a rotációs elpárologtató nyakán lévő ütközőcsapda után helyezik el!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Biztonság.
A lehetséges veszélyek közé tartoznak a hibás üvegeszközök, például csillagrepedések használatából eredő implóziók. Robbanások keletkezhetnek az instabil szennyeződések bepárlás során történő koncentrációjából, például peroxidokat tartalmazó éteres oldat rotavapolásakor. Ez akkor is előfordulhat, ha bizonyos instabil vegyületeket, például szerves azidokat és acetilideket, nitro-tartalmú vegyületeket, törzsenergiájú molekulákat stb. viszünk szárazra.

A rotációs párologtató berendezés felhasználóinak óvintézkedéseket kell tenniük a forgó alkatrészekkel való érintkezés, különösen a laza ruházat, haj vagy nyakláncok beakadásának elkerülése érdekében. Ilyen körülmények között a forgó alkatrészek tekercselő hatása a felhasználókat a készülékbe vonhatja, ami üvegtöréshez, égési sérülésekhez és vegyi expozícióhoz vezethet. Különös óvatossággal kell eljárni a levegővel reaktív anyagokkal végzett műveleteknél is, különösen vákuum alatt. Egy szivárgás levegőt szívhat a készülékbe, és heves reakció léphet fel.

Szállítók.

Számos cég van, amely gyártja és értékesíti ezt a berendezést. Az Ön választása a költségvetésétől függ. Nagy tapasztalatom van a különböző típusok használatában, és azt akarom mondani, hogy nincs nagy különbség.
A népszerű beszállítók listája.
A fenti szállítók kis (50 ml-3l) és nagy (30 l-ig) töltetű rotációs elpárologtatóinak árlistája megtalálható. Minden ár 2021.11.11-től érvényes.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
A Chiller elengedhetetlen a rotovaphoz a gyógyszerkészítésben?
Mit tanácsol ezzel kapcsolatban?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Chiller nem szükséges abban az esetben, ha jó nyomású hideg vízzel rendelkezik. Alacsony forráshőmérsékletű oldószer elpárolgása esetén a hűtővíz hőmérsékletének csökkentése szükséges az oldószer légkörbe történő elpárolgásának elkerülése érdekében. Használhat hűtőt, de ez a berendezés opcionális.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Alig várom, hogy kipróbálhassam. Rotovap+hűtésvédő készülék+vákuumszivattyú. egy készülékben. mivel ez lesz az első szintézisem és nem vagyok vegyész, remélem, hogy megkönnyíti az amfetamin előállítását. és persze a lehető legjobb minőséget szeretném.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Az ilyen eszköz hatékony az alapdesztillációhoz? Ha met, mdma, amf stb. bázist tesznek a fő lombikba, és a vákuumforrás elég erős, akkor gyorsan és tisztán desztillálja a terméket?
Ha jól emlékszem, mindezen bázisok forráspontja 200-220C körül van.
Milyen vákuumnyomást és kapacitást kell elérni ahhoz, hogy 80-100C-ra csökkenjen, és milyen gyors a folyamat?
Vagy v/v milyen forrásponton és 1 óra alatt mekkora higítás várható, ha közepes kapacitású 10-15L 0,07-0,08-as szivattyút használunk (alacsony zajszintű szivattyúval számolva)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Nem jó ötlet a vákuumdesztillációt rotovap segítségével végezni. Sőt, az amfetamint és a metamfetamint vízgőzzel kell desztillálni.
Az anyagtól függ, ehhez használja a számológépet https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool
Hogyan válaszolhatnék neked? Komolyan mondod? Rengeteg tényező van, ami ezt befolyásolja: vákuumnyomás, anyag bp-ja, készülék térfogata, hőmérséklet fenntartásának stabilitása. Ha valaki mindet ismerné, akkor sem fog neked válaszolni, mert ez nem számolt érték. Magadnak kell kipróbálnod.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Igen, köszönöm. Elfelejtettem, hogy Clausius Clapeyron egyenletével könnyen kiszámítható.

A második kérdésem azoknak szólt, akik már próbálkoztak ezzel. Gondolom, néhányan már megpróbálták.

Mindenesetre köszönöm, hogy emlékeztetett az alapvető dolgokra.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
A vákuumdesztillációt rotovap segítségével lehet elvégezni, de nem ezeknél az anyagoknál. Üdvözöljük!
 
Top