Amphetamine Az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) szintézise benzaldehidből és nitroetánból. Henry-reakció.

[ireshop]

Reakcióterv: Laboratóriumi berendezések és anyagok:

• 10 literes lombik.
• Retortaállvány és szorító a készülék rögzítéséhez (opcionális).
• Refluxkondenzátor.
• Tölcsér.
• Vákuumszivattyú.
• Laboratóriumi mérleg (0,1-500 g mérésére alkalmas) - opcionális.
• 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek.
• Vízfürdő.
• Üvegrúd és spatula.
• Szűrőpapír.
• Laboratóriumi hőmérő.
• Buchner-lombik és tölcsér.
• 5-10 literes vödör.
• Fagyasztó.

Reagensek:

• Benzaldehid 1000 ml.
• Nitroetán 1000 ml.
• Jeges ecetsav 250 ml.
• n-Butilamin 50 ml.
• Izopropil-alkohol (IPA) ~1000 ml.

Közepes skála:

1. 1000 ml benzaldehidet, 1000 ml nitroetánt, 250 ml jégecetet és 50 ml n-butil-amint egy 10 literes lombikba helyezünk.
2. A lombikba reflux kondenzátort szerelünk.
3. A keverőt és a fűtőberendezést bekapcsoljuk. A reakcióelegyet 60 °C-ra melegítjük.
4. A reakciót 2-3 órán keresztül, állandó keverés mellett 60 °C-on végezzük.
5. A reakcióelegyet egy üres 5-10 literes vödörbe öntjük.
6. A vödörbe 800 ml IPA-t öntünk, és megkeverjük.
7. A vödröt a keverékkel együtt 12 órára fagyasztóba helyezzük, ahol kikristályosodik az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP).
8. A P2NP terméket Buchner-tölcséren keresztül szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk, és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában, opcionálisan).

Berendezések és üvegeszközök:

• 500 ml-es főzőpohár;
• tölcsér;
• Vákuumforrás;
• Laboratóriumi mérleg (0,1-500 g mérésére alkalmas) - opcionális;
• 50 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek;
• Üvegrúd és spatula;
• Szűrőpapír;
• Buchner-lombik és tölcsér;
• Fagyasztó;
• 750 W-os mikrohullámú sütő;

Reagensek:

• Benzaldehid 100 ml;
• Nitroetán 100 ml;
• Jeges ecetsav 25 ml;
• n-Butilamin 20 ml;
• Izopropil-alkohol (IPA) ~150 ml;

Kisméretű (mikrohullámú):

1. Benzaldehid 100 ml, nitroetán 100 ml, jégecetsav 25 ml és n-butilamin 20 ml egy 500 ml-es főzőpohárban.
2. A főzőpohárba gumikesztyűt helyezünk.
3. A főzőpoharat mikrohullámú sütőbe helyezzük.
4. A mikrohullámú teljesítményt 750 W-ra állítjuk. Kapcsoljuk be és melegítsük a keveréket forráspontig. Ezután szobahőmérsékletre hűl.
5. Ismételje meg a 4. lépést többször. Összesen legalább 6 alkalommal.
6. Ezután 100 ml IPA-t adunk hozzá, a reakcióelegyet megkeverjük, és 12 órára mélyhűtőbe tesszük. Az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) kikristályosodik.
7. A P2NP terméket Buchner-tölcséren keresztül szűrjük (szívószűrési eljárás), kis mennyiségű hideg IPA-val mossuk és levegőn szárítjuk (vagy vákuumkamrában, opcionálisan).

Az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) átkristályosítása Az 1-fenil-2-nitropropén (P2NP) átkristályosítható hexánból, metanolból, etanolból vagy izopropil-alkoholból (IPA).