A diklórmetánt (DCM) oldószerként használják. Alacsony forráspontja van (~40 °C), és a szintéziseljárások kevés időt vesznek igénybe.
Munkakörülmények:
Brómozás:1000g 4'-metilpropilofenont (cas 5337-93-9) és 3000 ml DCM-et egy 10 l-es lombikba teszünk, és addig rázzuk, amíg homogén oldatot nem kapunk. 1000 g brómot (Br2), 330 ml-t cseppentőtölcsérbe öntünk. Fontos tudni: A brómmal való munka különleges biztonsági intézkedéseket igényel, mivel az anyag erősen maró és mérgező. Minden felület, amely a brómmal érintkezik, teljesen tönkremegy. A legjobb, ha hosszú mérőpipettát vagy mérőhengert használunk az anyag térfogatának mérésére. A brómozást a szabadban vagy jól szellőző helyiségben kell végezni, mert a bróm nagyon illékony. Az eljárás nem bonyolult, de figyelmet igényel.
A brómmal való manipulációhoz használt üvegeszközöket hűteni kell, és teljesen száraznak kell lenniük. 50 ml sósavat (36%-os vizes HCl) adunk a reakcióelegyhez. Ez a brómozási reakció katalizátora.
Az enyhe keverést aktiváljuk, és megkezdjük a bróm hozzáadását. Az első adag brómot, ~50 ml-t adjuk hozzá. Az oldat barnára színeződik és végül elszíneződik. Ez azt jelenti, hogy a brómozási reakció lezajlott.
Várjuk ki ezt a pillanatot, és ne öntsük be egyszerre az összes brómot, hogy elkerüljük az oldat későbbi forrásával járó heves exoterm reakciót. A brómot a cseppentő tölcsérből cseppenként adjuk az oldathoz, amikor az első adag Br2 elszíneződik, a reakció egyenletes lefolyása érdekében.
Ha az oldat forrni kezd, a bróm hozzáadását le kell állítani, amíg az oldat 30-35 °C-ra nem hűl: A brómozás során brómhidrogén szabadul fel. Ez egy maró (savas) fehér gáz. Légzés- és szemvédelem (teljes arcmaszk), valamint jól szellőző füstelvezető szükséges.
Meg kell győződni arról, hogy a reakció befejeződött, miután az összes bróm kiömlött: a reakcióhőmérséklet nem emelkedik tovább, az oldat nem színeződik el. A reakcióelegyet ezután 30-60 percig keverjük.
A kapott oldatból kimossuk a maradék brómot, ami pozitívan befolyásolja a végtermék minőségét. A reakcióelegyet 10 %-os nátrium-tioszulfát (Na2S2O3) vagy 10 %-os nátrium-bikarbonát (NaHCO3) oldattal mossuk. Az oldatot 10 percig jól rázzuk, a rétegek világosan elválnak egymástól. Az alsó szerves réteget vesszük a további kezeléshez. A felső réteget el kell dobni.
A reakcióelegyet ezután azonos térfogatú vízzel mossuk semleges pH-ig. A szerves réteg mosási eljárása szükség esetén többször is megismételhető. A 2-Bromo-4'-metilpropilopropifenon (cas 1451-82-7) reakcióhozama ~1400 g, amelyet már DCM-ben oldottunk.
Metilaminálás A fenti reakcióoldathoz 40%-os metilamin vizes oldatot adunk. Ez a reakció is exoterm, ezért a metilamint lassú ütemben adagoljuk, hogy elkerüljük az oldat felforrását. Ez befolyásolja a reakció hozamát. A metil-amin feleslegét felvesszük, mivel egy része a reakció során elpárolog. Az átlagos arány 2 ml 1 g 2-brom-4'-metilpropilopropifenonra. 1400 g 2-Brom-4'-metilpropilopropilfenonhoz 2800 ml 40 %-os vizes metilaminoldatot adunk.
A metil-amint cseppentő tölcséren keresztül finom áramlásban adjuk hozzá, vagy 2-3 részre osztva, egyenlő részekre öntjük, mérsékelt keverés mellett, fröccsenés nélkül. A reakcióelegyet 2 órán át 40 °C-on keverjük. A szabad bázis elválasztása és tisztítása Az előző rész keverékének feldolgozása után a szabad bázist mossuk és elválasztjuk. Az alsó szerves réteget elválasztjuk a felső vizes rétegtől. A szerves réteget a 7. lépésben leírtak szerint mossuk (ugyanazok az eljárások), a felső réteget elvetjük.
A szerves réteg mosását többször megismételjük, amíg a metilaminszag el nem tűnik. A mefedron szabad bázis (4-MMC) DCM-oldatának hozama ~3000 ml. Ha a szerves réteg a metilaminálás után túl kicsi, 1-2 l DCM-et adunk hozzá. Ez segít a 4-MMC szabad bázisának jobb extrakciójában.
Ezután válasszuk szét a rétegeket, és dobjuk el a vizes réteget. Nagyon fontos, hogy a szerves réteget elválasszuk a víztől. A biztonság kedvéért a DCM-oldatot a fagyasztóba teheti, a maradék víz megfagy és könnyen elválasztható lesz. Az oldatot vízmentes magnézium-szulfáttal (MgSO4) is száríthatja.
Ha víz marad, a következő lépésben a savanyítás során problémák merülhetnek fel a kicsapódással. 14. Savanyítás 14. A DCM-ben kapott szabad mefedron bázist sósavval kezeljük. A só előállítására a legjobb módszer a HCl-elgázosítás.
Használható 35-38 %-os HCl-sósav HCl vizes oldata acetonban vagy izopropanolban 1 ml sósav és 10 ml oldószer (1:10) arányban. A savat kis adagokban, állandó keverés mellett adjuk hozzá. Ha a reakciómassza túl sűrű lesz, acetonnal hígítjuk. Az elegynek kellően folyékonynak kell lennie ahhoz, hogy a 4-MMC szabad bázisa egyenletesen savasodjon. Az eljárás során aktívan fehér gáz (HCl) szabadul fel. Légzés- és szemvédelmet kell viselni. A gázkibocsátás minimalizálása érdekében az oldat hűtése ajánlott. A savanyítási folyamat során fontos a pH-érték ellenőrzése. Az 5,5-6-os pH-nál a savanyítás leáll. A keveréket néhány órára fagyasztóba helyezzük. Ezt követően a terméket szűrjük és szárítjuk. A pH-t pH-indikátorpapírral ellenőrizzük.
Munkakörülmények:
- A levegő hőmérséklete 20-24 °C;
- Relatív páratartalom <60%;
- Jól szellőztetett helyiség (légbeömlővel/elszívóval);
- Víz- és áramellátás;
- Brómozás;
- Metilaminálás;
- A szabad bázis leválasztása/tisztítása;
- Savasítás;
Brómozás:1000g 4'-metilpropilofenont (cas 5337-93-9) és 3000 ml DCM-et egy 10 l-es lombikba teszünk, és addig rázzuk, amíg homogén oldatot nem kapunk. 1000 g brómot (Br2), 330 ml-t cseppentőtölcsérbe öntünk. Fontos tudni: A brómmal való munka különleges biztonsági intézkedéseket igényel, mivel az anyag erősen maró és mérgező. Minden felület, amely a brómmal érintkezik, teljesen tönkremegy. A legjobb, ha hosszú mérőpipettát vagy mérőhengert használunk az anyag térfogatának mérésére. A brómozást a szabadban vagy jól szellőző helyiségben kell végezni, mert a bróm nagyon illékony. Az eljárás nem bonyolult, de figyelmet igényel.
A brómmal való manipulációhoz használt üvegeszközöket hűteni kell, és teljesen száraznak kell lenniük. 50 ml sósavat (36%-os vizes HCl) adunk a reakcióelegyhez. Ez a brómozási reakció katalizátora.
Az enyhe keverést aktiváljuk, és megkezdjük a bróm hozzáadását. Az első adag brómot, ~50 ml-t adjuk hozzá. Az oldat barnára színeződik és végül elszíneződik. Ez azt jelenti, hogy a brómozási reakció lezajlott.
Várjuk ki ezt a pillanatot, és ne öntsük be egyszerre az összes brómot, hogy elkerüljük az oldat későbbi forrásával járó heves exoterm reakciót. A brómot a cseppentő tölcsérből cseppenként adjuk az oldathoz, amikor az első adag Br2 elszíneződik, a reakció egyenletes lefolyása érdekében.
Ha az oldat forrni kezd, a bróm hozzáadását le kell állítani, amíg az oldat 30-35 °C-ra nem hűl: A brómozás során brómhidrogén szabadul fel. Ez egy maró (savas) fehér gáz. Légzés- és szemvédelem (teljes arcmaszk), valamint jól szellőző füstelvezető szükséges.
Meg kell győződni arról, hogy a reakció befejeződött, miután az összes bróm kiömlött: a reakcióhőmérséklet nem emelkedik tovább, az oldat nem színeződik el. A reakcióelegyet ezután 30-60 percig keverjük.
A kapott oldatból kimossuk a maradék brómot, ami pozitívan befolyásolja a végtermék minőségét. A reakcióelegyet 10 %-os nátrium-tioszulfát (Na2S2O3) vagy 10 %-os nátrium-bikarbonát (NaHCO3) oldattal mossuk. Az oldatot 10 percig jól rázzuk, a rétegek világosan elválnak egymástól. Az alsó szerves réteget vesszük a további kezeléshez. A felső réteget el kell dobni.
A reakcióelegyet ezután azonos térfogatú vízzel mossuk semleges pH-ig. A szerves réteg mosási eljárása szükség esetén többször is megismételhető. A 2-Bromo-4'-metilpropilopropifenon (cas 1451-82-7) reakcióhozama ~1400 g, amelyet már DCM-ben oldottunk.
Metilaminálás A fenti reakcióoldathoz 40%-os metilamin vizes oldatot adunk. Ez a reakció is exoterm, ezért a metilamint lassú ütemben adagoljuk, hogy elkerüljük az oldat felforrását. Ez befolyásolja a reakció hozamát. A metil-amin feleslegét felvesszük, mivel egy része a reakció során elpárolog. Az átlagos arány 2 ml 1 g 2-brom-4'-metilpropilopropifenonra. 1400 g 2-Brom-4'-metilpropilopropilfenonhoz 2800 ml 40 %-os vizes metilaminoldatot adunk.
A metil-amint cseppentő tölcséren keresztül finom áramlásban adjuk hozzá, vagy 2-3 részre osztva, egyenlő részekre öntjük, mérsékelt keverés mellett, fröccsenés nélkül. A reakcióelegyet 2 órán át 40 °C-on keverjük. A szabad bázis elválasztása és tisztítása Az előző rész keverékének feldolgozása után a szabad bázist mossuk és elválasztjuk. Az alsó szerves réteget elválasztjuk a felső vizes rétegtől. A szerves réteget a 7. lépésben leírtak szerint mossuk (ugyanazok az eljárások), a felső réteget elvetjük.
A szerves réteg mosását többször megismételjük, amíg a metilaminszag el nem tűnik. A mefedron szabad bázis (4-MMC) DCM-oldatának hozama ~3000 ml. Ha a szerves réteg a metilaminálás után túl kicsi, 1-2 l DCM-et adunk hozzá. Ez segít a 4-MMC szabad bázisának jobb extrakciójában.
Ezután válasszuk szét a rétegeket, és dobjuk el a vizes réteget. Nagyon fontos, hogy a szerves réteget elválasszuk a víztől. A biztonság kedvéért a DCM-oldatot a fagyasztóba teheti, a maradék víz megfagy és könnyen elválasztható lesz. Az oldatot vízmentes magnézium-szulfáttal (MgSO4) is száríthatja.
Ha víz marad, a következő lépésben a savanyítás során problémák merülhetnek fel a kicsapódással. 14. Savanyítás 14. A DCM-ben kapott szabad mefedron bázist sósavval kezeljük. A só előállítására a legjobb módszer a HCl-elgázosítás.
Használható 35-38 %-os HCl-sósav HCl vizes oldata acetonban vagy izopropanolban 1 ml sósav és 10 ml oldószer (1:10) arányban. A savat kis adagokban, állandó keverés mellett adjuk hozzá. Ha a reakciómassza túl sűrű lesz, acetonnal hígítjuk. Az elegynek kellően folyékonynak kell lennie ahhoz, hogy a 4-MMC szabad bázisa egyenletesen savasodjon. Az eljárás során aktívan fehér gáz (HCl) szabadul fel. Légzés- és szemvédelmet kell viselni. A gázkibocsátás minimalizálása érdekében az oldat hűtése ajánlott. A savanyítási folyamat során fontos a pH-érték ellenőrzése. Az 5,5-6-os pH-nál a savanyítás leáll. A keveréket néhány órára fagyasztóba helyezzük. Ezt követően a terméket szűrjük és szárítjuk. A pH-t pH-indikátorpapírral ellenőrizzük.