Amphetamine Az alfa-PVP szintézise (1-10 kg-os skála). Teljes oktatóanyag

[ireshop]

Bevezetés

Ez a téma az alfa-PVP szintézisének módszerét mutatja be közepes, 1-10 kg-os skálán. Vannak kidolgozott videó oktatóanyagok, amelyek lehetővé teszik, hogy bárki előállítsa ezt az anyagot. Itt található a szükséges berendezések és reagensek listája is.

Laboratóriumi berendezések és anyagok:

• Kerekfenekű lombik.
• Állvány és bilincs a rögzítéshez.
• Reflux kondenzátor.
• Cseppentölcsér.
• pH-indikátor papírok.
• Főzőpoharak.
• Vákuumforrás.
• Laboratóriumi mérleg (1-2000 g alkalmas).
• 100, 500 és 1000 ml-es mérőhengerek.
• Mágneskeverő fűtőlemezzel.
• Üvegrúd és spatula;
• 1 literes elválasztótölcsér.
• Laboratóriumi hőmérő.
• Büchner-lombik és tölcsér.
• Vákuumforrás.
• Szűrőpapír.
• Rotációs elpárologtató.
• Hagyományos tölcsér.

Reagensek:

• Valerofenon (CAS 1009-14-9) 1 kg.
• Bromsav (HBr) 1 kg 48%.
• Hidrogén-peroxid (H2O2) 300 g 35%.
• Pirrolidin 1100 ml (CAS 123-75-1).
• Etil-acetát 4 L.
• Nátrium-karbonát (Na2CO3) 20%-os vizes oldat.
• Dietil-éter (Et2O) 50 ml.
• EtOH (etil-alkohol) 50 ml.
• Dibenzoil-D-borkősav 12,7 g, 35,5 mmol.
• Diklórmetán (CH2Cl2) 830 ml.
• Hexán 1100 mL.
• Koncentrált sósav 35% (HCl).

1. fázis. Halogénezés.

1. Mérjünk le 1 kg valerofenont (CAS 1009-14-9), és öntsük a reaktorba.
2. Adjunk hozzá 1000 g 48%-os brómsavat (HBr).
3. A reakcióelegyet 5 percig erőteljesen keverjük.
4. A reaktor nyakába szerelt csepptölcsérbe 300 g 35%-os hidrogén-peroxidot (H2O2) adunk.
5. A cseppentőtölcsér csapját kinyitjuk, és a hidrogén-peroxidot erőteljes keverés mellett cseppenként adagoljuk.
6. Figyeljük meg az elegy színét, amely a sárgától a vörösig változhat. A hidrogén-peroxidot addig adagoljuk, amíg a keverék elszíneződik.
7. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk. A H2O2 csepegtetését leállítjuk, ha a hőmérséklet emelkedik.
8. A reakcióelegyet 1,5 órán keresztül erőteljesen keverjük.
9. Desztillált vizet adunk hozzá, és a reakcióelegyet 5 percig keverjük.
10. A keverést leállítjuk, és a reakcióelegy két rétegre válik szét. A célréteg alul van, a víz a felső rétegben.
11. A vízréteget vákuumszivattyú segítségével a reaktor nyakán keresztül eltávolítjuk.
12. Vizes lúgos oldatot adunk hozzá, és 5 percig keverjük.
13. A 9., 10. és 11. lépést megismételjük.
14. A kapott terméket a reaktorban hagyjuk.

lépés. Aminálás.

1. Tegyünk 4 l etil-acetátot egy reaktorba 1,5 kg 2'-bróm-galerofenonnal, és keverjük 5 percig.
2. A reaktor nyakába cseppentőtölcsért helyezünk, és ebbe a tölcsérbe 1150 ml pirrolidint (CAS 123-75-1) adunk.
3. A cseppentőtölcsér csapját kinyitjuk, és a pirrolidint erőteljes keverés mellett cseppenként adjuk hozzá.
4. A hőmérsékletet 65 ℃ alatt tartjuk.
5. A reakcióelegyet a pirrolidin hozzáadásának befejezése után 1 órán keresztül erősen keverjük.
6. A reaktor vákuumszivattyúját és a reflux kondenzátor hűtőszivattyúját bekapcsoljuk.
7. Az etil-acetát nagy részét desztilláljuk le.
8. A vákuumszivattyút leállítjuk, és acetont adunk a reaktorba. A keverést folytatjuk.
9. Sósavat adunk a reaktor nyakánál lévő cseppentőtölcsérbe.
10. A sósavat addig adagoljuk, amíg el nem érjük az 5 pH-t. A reakcióelegyből egy kis mennyiséget lecsöpögtetünk a reaktor alsó csapjából, hogy indikátorpapírral ellenőrizzük a pH-t (erre a célra egy üvegrúd is használható). A mintát visszatesszük a reaktorba.
11. Ezt követően a reakcióelegyet egy főzőpohárba öntjük, és 12 órára fagyasztóba tesszük.

3. lépés. Szűrés.

1. Egy vákuumszűrő rendszert (Nutsche-szűrő, szűrőkendő, vákuumszivattyú) telepítünk.
2. A vákuumszivattyút bekapcsoljuk.
3. A reakcióelegyet a főzőpohárból (a 2. lépés 13. lépéséből) a Büchner-tölcsérbe öntjük.
4. A reakcióelegyet megszűrjük és szilárddá préseljük.
5. Hideg acetont öntünk a Büchner-tölcsérbe, hogy a szilárd anyagot befedje.
6. Az acetont leszűrjük, és a terméket kimossuk. Az 5. lépést megismételjük, ha a szilárd anyag nem fehér.
7. A Büchner-tölcsér tartalmát egy Pyrex-edénybe öntjük a szárítási eljáráshoz az acetonszűrés és a fehér szilárd anyag kinyerése után.
8. A Pyrex-edényt szobahőmérsékleten, száraz helyen helyezzük el.
9. A terméket állandó tömegűre szárítjuk. A terméket összekeverjük, és a száradási sebesség növelése érdekében rendszeresen tritráljuk.

lépés. Diasztereomer.

1. Oldjunk fel 10,0 g a-PVP HCl-t, 35,5 mmol-t minimális térfogatú desztillált vízben.
2. Adjunk hozzá 20 %-os vizes Na2CO3-oldatot, hogy a pH 8-9 legyen.
3. Az elegyet 50 ml Et2O-val extraháljuk.
4. Az éteres kivonatot elválasztjuk egy elválasztótölcsérben, majd az Et2O-t desztilláljuk le.
5. A szabad a-PVP bázist EtOH-ban (50 ml) feloldjuk.
6. A szabad a-PVP-bázis etanolos oldatát 70 ℃-ra melegítjük.
7. Hozzáadjuk a dibenzoil-D-borkősavat 12,7 g, 35,5 mmol mennyiségben.
8. Az oldatot refluxkondenzátorral 1 percig refluxáljuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük.
9. Az oldószert desztilláljuk le.
10. A maradékot CH2Cl2-ben (530 ml) feloldjuk. Keverés mellett hexánt (700 mL) adunk hozzá.
11. A kapott kristályokat (9,1 g) 3 nap után Büchner-lombikon és tölcséren keresztül történő szűréssel gyűjtjük.
12. Három egymást követő átkristályosítás CH2Cl2/hexánból (300/400 ml) egyetlen diasztereoizomer (6,1 g, 61%) keletkezik.
13. Az 1., 2. és 3. lépést megismételjük a 11. lépésből származó sóval.
14. Hideg acetont adunk hozzá.
15. Sósavat (HCl) adunk, amíg el nem érjük az 5 pH-t.
16. A 15. lépésben keletkezett kristályokat leszűrjük és levegőn szárítjuk.

 

[islandgato]

És az A-PHP számára?

 

[RegulierTier]

Az a-PHP esetében a valerofenont hexafenonnal kell helyettesíteni.

 

[ireshop]

Mindezeket az információkat a főszálakban találja meg.