Amphetamine Amfetamin szintézis P2NP-ből NaBH4/CuCl2-vel (1 kg-ra)

[ireshop]

Reakcióséma:

Laboratóriumi berendezések és anyagok :

• 50 literes reaktor reflux kondenzátorral, tetején keverővel és fűtőberendezéssel.
• Csöpögtető tölcsér.
• Hagyományos tölcsér.
• Laboratóriumi hőmérő (mérés 150 °C-ig).
• Több 10 és 20 literes vödör.
• 1 literes mérőhenger.
• Vákuumszivattyú.
• Laboratóriumi mérleg (1-2000 g-ra alkalmas).
• Hidegvízfürdő forrása a reflux kondenzátorhoz.
• Nutsche-szűrő.
• pH-mérő papírok.
• 2 x 5 literes főzőpohár.
• Fagyasztó.
• Pyrex edények a kristályosításhoz.

Reagensek:

• Izopropil-alkohol (IPA) 20 l.
• Desztillált víz 6,2 L.
• Nátrium-borohidrid (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanon) 1000 g.
• Réz(II)-klorid (CuCl2) 105 g.
• Nátrium-hidroxid (NaOH) 25%-os vizes oldat 8 L.
• Vízmentes aceton 2,5 L.
• Kénsav (vagy ortofoszforsav).

Szintézis:

1. IPA és H2O 2:1 arányú keverékét (18 liter) adjuk egy 50 literes reaktorba.
2. A szilárd NaBH4-et (1739 g) azonnal hozzáadjuk, és a keverőt bekapcsoljuk.
3. Több kis adagban tiszta P2NP-t (1000 g) adunk hozzá, hogy az elegy hőmérsékletét 60 °С alatt tartsuk.
4. CuCl2 (105 g) oldatát vízben (200 ml) lassan, cseppenként adagoljuk, hogy az elegy hőmérsékletét 80 °С alatt tartsuk.
5. Ezt követően a reakciót külső fűtés segítségével 30 percig 80 °C-on tartjuk.
6. A reakcióelegyhez vizes NaOH-oldatot (8 liter 25 %-os) adunk, és a rétegeket elválasztjuk.
7. A vizes fázist 8 liter IPA-val extraháljuk. A szabad amfetamin bázist IPA-ban feloldjuk, és az IPA réteg sűrűsége megváltozik, így elválik a vizes rétegtől.
8. A 7. lépésből származó IPA-t vákuumban elpárologtatjuk, hogy amfetaminmentes bázisolajat kapjunk, és egyesítjük a 6. lépésből származó szabad bázissal.
9. Az amfetaminmentes alapolajat 2 liter vízmentes acetonban oldjuk fel.
10. Kénsavat (vagy orto-foszforsavat) cseppenként adunk hozzá, amíg a pH 6-os értéket el nem érjük (folyamatos keverés mellett).
11. Ezután az elegyet 12 órára fagyasztóba helyezzük.
12. A fagyasztóban végzett kristályosítási eljárás után az amfetaminsó-szuszpenziót Nutsche-szűrőn keresztül szűrjük, és hideg vízmentes acetonnal mossuk, amíg fehér színt nem kapunk. A mosási eljárást a 11-12. lépésben leírtak szerint lehet kristályosítani (az amfetaminsó minősége ebből az oldatból alacsonyabb lesz). A reakció hozama 60-70 %.