A következő reagensek kerülnek felhasználásra:
A szintézis megkezdése előtt 10 g 1-fenil-2-nitropropén 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban oldatot készítünk. Ezenkívül 12 g alumíniumfóliát apró darabokra vágunk egy papírdarálóval az alumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűt viselve) téphető.
- Vizes lúgos oldat készítése. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy a fő reakcióelegy lúgosításának idején szobahőmérsékletű legyen ebben a videóban. A lúgosítás spontán hevítéssel történik. Ha frissen készített forró vizes lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet tovább emelkedik, és a reakciómassza erőltetett hűtésére lesz szükség.
- Amalgámosítás higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropént amfetaminná redukálja. Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz szabadul fel, és szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadék képződéséből és a gázfejlődés fokozódásából lehet meghatározni. Ez a reakció kezdetétől számított 10-15 percen belül következik be.
- A vizet a géz eltávolítása nélkül lecsapoljuk, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel átmossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Észrevehető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "rossz". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Vegye figyelembe, hogy a higany-sók mérgezőek.
- A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója az alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan ellenőrizni kell a hőmérsékletet. Ha túlmelegedés következik be, a reakciós lombikot jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, akkor a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, majd a reakciót (helyesen elkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. A gőzök felfogására Allihn reflux kondenzátort használunk. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható folyó hideg vízzel.
- A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a reakcióba nem lépett alumíniumot is ki lehet öblíteni a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében.
- Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A reagált 1-fenil-2-nitropropén mennyisége a maradékokból meghatározható.
- Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. A nem reagált alumíniummaradványok ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik a keveréket, valamint melléktermékeket hoznak létre. A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválasztás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12 pH-nak kell lennie.
- Dekantálás. A felső réteget alkoholban lévő amfetamin bázissal gyűjtjük össze. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert bepároljuk.
- A kénsavas oldat elkészítése acetonban. Ez az oldat az enyhébb savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása következik be. Ezért a hozam csökken.
- A termék savasítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző lépésben összegyűjtött sárga felső réteghez cseppenként hozzáadunk egy elkészített kénsavoldatot. A savas oldat minden egyes cseppjével sópelyhek képződnek. Ez a szakasz nagyon fontos, mivel a pH-t gondosan szabályozni kell a túlsavasodás elkerülése érdekében. A savasítás 5,5-6 pH-ig folytatódik. A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
- Az amfetamin-szulfát kiszűrése az oldószerből Büchner-tölcsérben, vákuumban. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni úgy, hogy a terméket az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Büchner-tölcséren.
- Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen durva szövet használható szűrőként. A kapott terméket meleg, száraz helyen néhány órán át szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. A tárolás vákuumcsomagolásban ajánlott.
A hozam 60-70%.
- 10 g 1-fenil-2-nitropropén (P2NP)
- 100 ml izopropil-alkohol (IPA)
- 50 ml jégecetsav (AcOH)
- 50 g nátrium-hidroxid (NaOH)
- 12 g alumínium (háztartási alumíniumfólia lapok formájában)
- 0,1 g higany(II)-nitrát (Hg(NO3)2)
- 2 ml kénsav (H2SO4)
- 50 ml aceton
- Desztillált víz
- 2 literes laposfenekű lombik
- Retortatartó és bilincs a készülék rögzítéséhez (opcionális)
- Reflux kondenzátor
- tölcsér
- Szűrőszita (konyhai minőségű is jó)
- Pasteur-fecskendő vagy pipetta
- pH-indikátor papírok
- Főzőpoharak (600 ml x2, 2 L, 1 L, 100 ml x2)
- Vákuumszivattyú
- Laboratóriumi mérleg (0,1-200 g alkalmas)
- 1000 ml-es és 100 ml-es mérőhengerek
- Hidegvizes fürdő
- Üvegrúd és spatula
- 1 literes elválasztó tölcsér (opcionális)
- Laboratóriumi hőmérő
- Büchner-lombik és tölcsér
- Szűrőpapír
A szintézis megkezdése előtt 10 g 1-fenil-2-nitropropén 100 ml izopropil-alkoholban és 50 ml ecetsavban oldatot készítünk. Ezenkívül 12 g alumíniumfóliát apró darabokra vágunk egy papírdarálóval az alumínium-amalgám előállításához. Ollóval vágható vagy kézzel (kesztyűt viselve) téphető.
- Vizes lúgos oldat készítése. Ezt az oldatot előre elkészítettük, hogy a fő reakcióelegy lúgosításának idején szobahőmérsékletű legyen ebben a videóban. A lúgosítás spontán hevítéssel történik. Ha frissen készített forró vizes lúgos oldatot használunk, akkor a hőmérséklet tovább emelkedik, és a reakciómassza erőltetett hűtésére lesz szükség.
- Amalgámosítás higany-nitráttal. Az amalgámozott alumínium az 1-fenil-2-nitropropént amfetaminná redukálja. Az amalgámreakció során kis mennyiségű gáz szabadul fel, és szürke csapadék képződik. Fontos, hogy ne hagyjuk ki azt a pillanatot, amikor az alumínium amalgám elkészül. Ezt a pillanatot a szürke csapadék képződéséből és a gázfejlődés fokozódásából lehet meghatározni. Ez a reakció kezdetétől számított 10-15 percen belül következik be.
- A vizet a géz eltávolítása nélkül lecsapoljuk, az amalgámozott alumíniumot két adag hideg desztillált vízzel átmossuk. Érdemes figyelni a gázbuborékok felszabadulására. Észrevehető, hogy a buborékok kisebbek és a folyadék színe sötétebb a "helyes" amalgámnál. Ha a reakció heves, a buborékok nagyok és a szín világos, az amalgám "rossz". Ez szinte biztosan a higany-só hiánya miatt van. Vegye figyelembe, hogy a higany-sók mérgezőek.
- A folyamat legfontosabb része az 1-fenil-2-nitropropén redukciója az alumínium-amalgámmal. A reakció exoterm és bőséges hőfelszabadulással zajlik. Az eljárás során gondosan ellenőrizni kell a hőmérsékletet. Ha túlmelegedés következik be, a reakciós lombikot jégfürdőben hűtjük. A lombikba hideg vizet szabad hozzáadni. Előfordul, hogy a reakció nem indul el, akkor a reakciótömeget alaposan fel kell melegíteni, majd a reakciót (helyesen elkészített amalgámmal) el kell indítani. A reakció során forrásban lévő alkohol és ecetsav szaga szabadul fel. A gőzök felfogására Allihn reflux kondenzátort használunk. Az Allihn reflux kondenzátor hatékonysága növelhető a hozzá csatlakoztatható folyó hideg vízzel.
- A reakciós lombikot kis mennyiségű alkohollal lehet öblíteni, és a reakcióba nem lépett alumíniumot is ki lehet öblíteni a maradékok összegyűjtése és a hozam növelése érdekében.
- Kevés nem reagált alumíniumnak kell maradnia. A reagált 1-fenil-2-nitropropén mennyisége a maradékokból meghatározható.
- Lúgosítás. A reakciót hőfelszabadítással végezzük. A nem reagált alumíniummaradványok ezen felül reagálnak a lúggal és felmelegítik a keveréket, valamint melléktermékeket hoznak létre. A lúgosítás után 30 percen belül látható rétegekre történő szétválasztás következik be. A felső réteg pH-értékének 11-12 pH-nak kell lennie.
- Dekantálás. A felső réteget alkoholban lévő amfetamin bázissal gyűjtjük össze. Kis mennyiségű vízmentes magnézium-szulfáttal szárítható. A salakot nem poláros oldószerrel (éter, benzol, toluol) extrahálhatjuk, majd az oldószert bepároljuk.
- A kénsavas oldat elkészítése acetonban. Ez az oldat az enyhébb savanyításhoz szükséges. Ha tömény kénsavat használunk, a termék helyi túlsavasodása következik be. Ezért a hozam csökken.
- A termék savasítása és az amfetamin-szulfát kinyerése. Az előző lépésben összegyűjtött sárga felső réteghez cseppenként hozzáadunk egy elkészített kénsavoldatot. A savas oldat minden egyes cseppjével sópelyhek képződnek. Ez a szakasz nagyon fontos, mivel a pH-t gondosan szabályozni kell a túlsavasodás elkerülése érdekében. A savasítás 5,5-6 pH-ig folytatódik. A túlsavasított termék rózsaszínű. Teljes túlsavasodás esetén a termék megromlik.
- Az amfetamin-szulfát kiszűrése az oldószerből Büchner-tölcsérben, vákuumban. A terméket ebben a szakaszban hideg acetonnal is ki lehet öblíteni úgy, hogy a terméket az amfetamin-szulfát-törmelékkel együtt átöntjük a Büchner-tölcséren.
- Szűrés rögtönzött eszközökkel. Bármilyen durva szövet használható szűrőként. A kapott terméket meleg, száraz helyen néhány órán át szárítjuk a maradék oldószerek eltávolítása érdekében. A tárolás vákuumcsomagolásban ajánlott.
A hozam 60-70%.