Ez a fenilaceton szintézis (P2P) megközelítés egy egyszerű módja a fenilaceton előállításának a BMK etilglicidátból és annak benzaldehidből történő szintéziséből. A PMK etilglicidát hidrolizálható P2P-vé. Ez a reakció nem vízérzékeny, mint a BMK-metilglicidát szintézise. Vannak előnyei, mint például a meglehetősen magas konverziós hozam (82% benzaldehidből P2P-re). Ezenkívül a reakció nem igényel bonyolult berendezéseket, és könnyen növelhető.
Berendezések és üvegeszközök:
- 3 literes, négynyakú, kerek aljú, 3 literes reakciólombik, refluxkondenzátorral, felső keverővel és 250 ml-es, kiegyensúlyozott nyomású cseppentő tölcsérrel felszerelve.
- Tölcsér
- Retortatartó és bilincs a készülék rögzítéséhez
- pH-indikátorpapír
- Víz/olajfürdő
- Retortatartó és bilincs a készülék rögzítéséhez
- Laboratóriumi hőmérő (10-100 °С-ig)
- Üvegrúd
- Szilikon tömlők
- 100 ml-es és 1 literes mérőhengerek
- Laboratóriumi mérleg (1-200 g alkalmas)
- Üvegrúd
- 3 literes, 1 literes x2, 500 ml-es x2 főzőpoharak
- 2 literes elválasztótölcsér
- Dimetilformamid 900 ml
- Benzaldehid 300 ml
- Etil-2-klór-propionát 540 g
- Benzil-trietil-ammónium-klorid (TEBAC) 32 g
- Kálium-karbonát 780 g
- Nátrium-hidroxid (NaOH) 135 g
- Desztillált víz ~1,9 L
- Koncentrált vizes sósav (HCl) (37%) ~250 ml
BMK etilglicidát szintézis benzaldehidből.
1. 900 ml dimetil-formamidot öntünk egy 3 literes, négynyakú, négynyakú, kerekfenekű reakciós lombikba, amely fel van szerelve egy visszafolyási hűtővel, egy fej fölötti keverővel és egy cseppentő tölcsérrel.
2. Ezután 300 ml benzaldehidet adunk hozzá. Bekapcsoljuk a felső keverőt.
3. 540 g etil-2-klór-propionátot öntünk a reaktorba. Hozzáadunk harminckét g benzil-trimetil-ammónium-klorid katalizátort (TEBAC). Ezután 780 g kálium-karbonátot adunk a reakcióelegyhez.
4. A víz- vagy olajfürdő fűtését 40 °C-ra állítjuk.
5. A reakcióelegyet 48 órán át keverjük a meleg fürdőben.
6. Előzetesen 30 %-os nátrium-hidroxid (NaOH) oldatot készítünk vízben, 450 ml.
7. 48 óra elteltével a keverőt kikapcsoljuk. A reakcióelegyet (az üledék nélküli folyékony réteget) egy nagy főzőpohárba dekantáljuk.
8. Öntsünk 1 liter tiszta desztillált vizet a főzőpohárba, és alaposan keverjük össze.
9. Válasszunk le egy glicidil-észter réteget. A rétegeket elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével.
Megjegyzés: A glicidil-észtert a következő reakciókban tisztítás nélkül használjuk fel. Ha a vegyész termékként akarja felhasználni, akkor a másodlagos reakciótermékekből kell desztillálnia az etil-2-klór-propionát feleslege miatt.
A BMK BMK etilglicidát glicidsav (nátriumsó) szintézise
10. A glicidil-észtert visszatöltjük a tiszta reakciós lombikba.
11. A korábban elkészített és lehűtött NaOH sln-t a cseppentőtölcsérbe öntjük.
12. A keverőt bekapcsoljuk. A NaOH 30%-os ac. 450 ml oldatot lassan hozzáadjuk a reakcióelegyhez. A reakcióelegy hőmérsékletét <30°C alatt kell tartani.
13. A reakcióelegyet ezután 12 órán keresztül szobahőmérsékleten keverjük.
14. Egy idő után 500 ml desztillált vizet adunk hozzá, és az elegyet kissé felmelegítjük (legfeljebb 60°C-ra).
15. A felmelegített reakcióelegybe 500 ml benzolt, toluolt vagy más hasonló oldószert öntünk.
16. Kapcsoljuk ki a keverőt. A rétegek kialakulnak.
17. Az elválasztótölcsér segítségével eltávolítjuk a reakció melléktermékeit (nem a korábban desztillált észter melléktermékeit). A lombikban ismét elválasztjuk a vízréteget a feloldott BMK glicidsavval (nátriumsó).
Fenilaceton (P2P) szintézise BMK-glicidsavból (nátriumsó)
18. A cseppentő tölcsér segítségével óvatosan tömény (37 %-os) vizes sósavat (HCl) öntünk a lombikba, amíg a pH 1-et el nem érjük.
19. Az elegyet 60 °C-ra melegítjük, és állandó keverés mellett 5 órán keresztül dekarboxiláljuk.
20. Ezután a rázót kikapcsoljuk, és az elegyet két rétegre választjuk. A BMK réteg a felső réteg.
Megjegyzés: Ha az elegy lehűl, a BMK réteg alul marad.
21. A BMK réteget egy főzőpohárban elválasztjuk egy elválasztótölcsér segítségével a további szintézishez.
Megjegyzés: Egy idő után a főzőpohárban maradt víz teljesen elválik a BMK-olajtól.
A BMK hozama ~300 ml (82%).
Last edited by a moderator: