Mephedrone A mefedron (4-MMC) szintézise NMP oldószerben. Nagy léptékben.

[ireshop]

Reakcióterv:

Reagensek:

• 2-Bromo-4'-metilpropilopropifenon (cas 1451-82-7) - 5 kg
• N-metil-2-pirrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
• Metil-amin 40%-os vizes oldat (cas 74-89-5) - 8 L
• Benzol - 20 L
• Aceton - 30 L
• Sósav koncentrált vizes oldat (HCl 36%) ~ 1,5 l
• Desztillált víz - 20 l
• Magnézium-szulfát (MgSO4)

Laboratóriumi berendezések és anyagok:

• 100 l-es szakaszos reaktor, cseppentő tölcsérrel, felső keverővel, hőmérővel, hőmérséklet-szabályozó rendszerrel (hűtés) és reflux kondenzátorral felszerelve.
• Tölcsér
• pH-indikátor papírok
• Több 25 literes vödör
• 100 literes hordó
• 2000 ml-es főzőpohár
• Vákuumforrás
• Mérleg
• 1000 ml-es mérőhenger
• Üvegrúd és spatula
• Lapát
• Nutsche-szűrő
• Forgó elpárologtató

Szintézis eljárások

1. 5 kg 2-Bromo-4'-metilpropilopropifenont vagy bármely más nyers 2-Bromo-4'-metilpropilopropifenon-mennyiséget a halogénezési reakciók után a szakaszos reaktorba öntünk.
2. Öntsünk 20 l N-metil-2-pirrolidont a reaktorba. A felső keverőt bekapcsoljuk, és a reakcióelegyet 40 °C-ra melegítjük.
3. A 40 °C-os hőmérséklet elérésekor 8 L 40 %-os vizes metilaminoldatot öntünk a reakcióelegybe, és 20 percig keverjük.
4. Ezután 20 L hideg desztillált vizet öntünk a reakcióelegybe, és néhány percig keverjük.
5. 15-20 L benzolt vagy más alkalmas oldószert öntünk a reaktorba, és az elegyet néhány percig keverjük.
6. Ezután a keverőt leállítjuk, és az elegyet két rétegre osztjuk.
7. Az alsó vizes réteget a reaktor alsó szelepén keresztül leeresztjük. A felső réteget egy vödörbe lecsapoljuk, és MgSO4-mal szárítjuk. A szárított oldatot ezután egy másik vödörbe öntjük.
8. A reakcióelegyhez 20 l hideg acetont adunk, majd folyamatos keverés mellett cseppenként sósavat (HCl 36%) adunk hozzá, amíg el nem érjük az 5,5-6 pH értéket.
9. Az elegyet 12 órára fagyasztóba helyezzük.
10. A kristályosodott mefedron-hidrokloridot Nutsche-szűrőn átszűrjük és levegőn szárítjuk. A hozam 58 %.

Megjegyzés Az NMP helyettesíthető DMSO-val, DMF-fel, szulfolánnal.

 

[mcdonalds]

végre ! egy spanyol nyelvű fórum !!!!. szerintem ez nagyszerű.

Az utolsó megjegyzés szerint az NMP helyettesíthető DMSO-val, DMF-fel, szulfolánnal.

Tehát úgy kell értenünk, hogy a bemutatót követve a 20 liter NMP-t 20 L-rel helyettesítjük a három DMSO, DMF, Sulfolane bármelyikével.

Üdvözlettel

 

[ireshop]

Szia haver !

Igen, a három közül bármelyik érvényes lenne.