Az 1-dimetilamino-2-klór-propán szintézise
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanol 5 ml kloroform oldószerrel A kétnyakú lombik belsejében argongáz alatt kiöntjük, és a rendszert jégfürdőbe helyezzük, amíg a hőmérséklete eléri a nulla Celsius-fokot Ezután 2 ml tionil-kloridot 1 ml kloroformmal hígítunk.
És ezután a Pasteur pipettával apránként a rendszerbe adagoljuk 30 percre szobahőmérsékletre helyezzük, hogy ez idő alatt a lombik belsejében lévő folyadék üledékké váljon, majd ismét 30 percre 61 Celsius fokos hőmérsékleten melegítjük, amíg a lerakódás folyékonnyá nem válik Forrás közben SO2 és HCl gáz szabadul fel, majd tovább melegítjük, amíg a lombik belsejében lévő anyag ismét üledékké nem válik. A képződött csapadék 1-dimetilamino-2-klórpropan-hidroklorid . Ezután a szennyeződések eltávolítása érdekében többször átmossák éterrel, majd etanollal kristályosítják, amelynek olvadáspontja
191 Celsius fok.
És akkor vizet öntöttek a kristályra, hogy teljesen feloldódjon.
Majd 20% NaOH-t adtunk hozzá,
hogy a kívánt anyag NaOH-ban oldhatatlan legyen, és kétfázisúvá váljon,
A fenti fázis az éterben oldott kívánt anyag. Ezt dekanteres tölcsérrel elválasztjuk. majd az éteres oldathoz NaSO4-ot adtunk . Az oldószer eltávolítása után a nyersanyagot olajként kapjuk.
A 2-2-dimetil-aminovaleronitril szintézise
Keverjünk össze 1 gramm difenilacetonitrilt 1,5 ml dimetil-formamiddal (DMF) egy kétnyakú lombikban . argon gáz alatt . Egy óra elteltével 0,4 gramm nátrium-hidroxidot (NaOH) adott a lombik belsejébe . Ezután olajat öntött a fürdőbe . Állítsa be a hőmérsékletet 78 Celsius-fokra . És a cikk szerint sötétlilává változott .Ezután 0,8 ml 1-dimetilamino-2-klórpropanot adott hozzá . Ezután a reakcióelegyet 78°C-os hőmérsékleten 24 órán át argon gáz alatt . Ezután a kapott terméket kevés vízzel hígítottuk és háromszor extraháltuk toluolnal. A toluolban oldott kívánt anyagot tölcsér-dekanterrel elválasztotta .
A toluol tartalmú anyagot még egyszer átmossa telített nátrium-kloriddal.
Ezután toluolban NaSO4-ot öntünk a szárításhoz és Az oldószer eltávolítása után sárga kristályos anyag keletkezik . Sárga kristályos anyag keletkezik, amely
Ez egy szennyeződés, és két izomer és a főanyag kis mennyisége van benne. A sárga anyagot többször mostuk hideg hexánnal . Az egyik izomer így elválik, olvadáspontja 69°C .
A másik izomer pedig a hevítés hatására hexánban feloldódik és szobahőmérsékleten kristállyá válik.
Így a meleg hexánból kapott nyers terméket kristályosítottuk, és a 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilt
Olvadáspontja 90 Celsius-fok.
Metadon
Az etil-magnézium-bromid (0,5 g magnézium és 1,5 ml etil-bromid felhasználásával készült) oldatát 8 ml-ben
Tetrahidrofuránt (THF) készítettünk szárazon. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril 1 ml-ben Forró xilolból víz nélkül 15 perc alatt az üvegfecskendővel befecskendezi a Greenyard által készített rendszerbe.
megtette. Ezután megvárjuk, amíg a hőmérséklet eléri a 78 Celsius fokot . Keverés után 5,30 órán át Felmelegítjük reflux alatt. Ezután a 0,8 ml sósavat (37,5%) és 0,8 ml vizet tartalmazó oldatot adunk a forró reakcióelegyhez 10 percig, majd a forró keveréket eltávolítjuk és összekeverjük 0,2 .
18%-os HCl-lel mossuk, és a savas oldat lehűtése után metadon-hidroklorid kristályok jönnek létre. A forró oldatot 2,8 ml vízbe öntjük, amely 0,02 g forró aktív szenet tartalmaz. A visszamaradt aktív szenet leszűrik, és kevés forró vízzel öblítik. A következő szűrt keverékhez 0,2 ml vízben 0,08 g nátrium-hidroxid oldatát adják, és a metadon hideg hatására kikristályosodik. amelyet összegyűjtik, és kevés metanolban felforralják, majd az oldatot leszűrik, hogy a lebegő szilárd anyag egy részét eltávolítsák. Majd vízzel hígítjuk, amíg kissé zavarossá nem válik, és az oldat lehűtése után a metadon fehér kristályai keletkeznek. Ezt összegyűjthetjük, és kis mennyiségű metanollal kimossuk, majd vákuumban szárítjuk. A szárított metadon tömege 0,5 g, ezért 76 °C-on olvad (a termékhozam 91,9).
szárító oldószerek
Kloroform: Először 5-6-szor felrázzák a víz felével, amíg körülbelül egy százaléknyi etanolt adnak hozzá. A kloroformot el kell távolítani a stabilizáláshoz. Ezután vízmentes kalcium-klorid felett legalább 24 órán át szárítják, majd P4O10 jelenlétében desztillálják. A száraz kloroform instabil, és fény hatására mérgező és veszélyes gáz keletkezik Foszgént termel. Ezért a száraz kloroformot fénytől távol kell tartani.
A tetrahidrofuránt (THF) először egy ideig nátriumszalagon tartottuk, hogy minél jobban megszáradjon. ha Ha száraz THF-re van szükség, a nátriumszalagot tartalmazó THF-et argongáz alatt refluxáljuk, és erre a mennyiségre
Benzofenont adunk hozzá, és a refluxfolyamatot addig folytatjuk, amíg a THF színe lilává nem változik. Ezután desztilláljuk le a szükséges mennyiségű THF-et
elvégezzük és megvizsgáljuk. Az oldat lila színének oka, amikor a THF szárad, a képződéssel függ össze.
Radikális anion [ph-Co-ph] nátriumsáv és benzofenon által vízmolekulák hiányában.
Barátaim, megtaláltam ezt a módszert, és megosztottam veletek, hogyan kell ezt az eljárást elvégezni? Milyen eszközökre van szükségünk?
Ezt a cikket a Translite segítségével fordítottam le, ha bármi kétségetek van a megfogalmazással kapcsolatban, kérdezzétek meg és tisztázni fogom
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanol 5 ml kloroform oldószerrel A kétnyakú lombik belsejében argongáz alatt kiöntjük, és a rendszert jégfürdőbe helyezzük, amíg a hőmérséklete eléri a nulla Celsius-fokot Ezután 2 ml tionil-kloridot 1 ml kloroformmal hígítunk.
És ezután a Pasteur pipettával apránként a rendszerbe adagoljuk 30 percre szobahőmérsékletre helyezzük, hogy ez idő alatt a lombik belsejében lévő folyadék üledékké váljon, majd ismét 30 percre 61 Celsius fokos hőmérsékleten melegítjük, amíg a lerakódás folyékonnyá nem válik Forrás közben SO2 és HCl gáz szabadul fel, majd tovább melegítjük, amíg a lombik belsejében lévő anyag ismét üledékké nem válik. A képződött csapadék 1-dimetilamino-2-klórpropan-hidroklorid . Ezután a szennyeződések eltávolítása érdekében többször átmossák éterrel, majd etanollal kristályosítják, amelynek olvadáspontja
191 Celsius fok.
És akkor vizet öntöttek a kristályra, hogy teljesen feloldódjon.
Majd 20% NaOH-t adtunk hozzá,
hogy a kívánt anyag NaOH-ban oldhatatlan legyen, és kétfázisúvá váljon,
A fenti fázis az éterben oldott kívánt anyag. Ezt dekanteres tölcsérrel elválasztjuk. majd az éteres oldathoz NaSO4-ot adtunk . Az oldószer eltávolítása után a nyersanyagot olajként kapjuk.
A 2-2-dimetil-aminovaleronitril szintézise
Keverjünk össze 1 gramm difenilacetonitrilt 1,5 ml dimetil-formamiddal (DMF) egy kétnyakú lombikban . argon gáz alatt . Egy óra elteltével 0,4 gramm nátrium-hidroxidot (NaOH) adott a lombik belsejébe . Ezután olajat öntött a fürdőbe . Állítsa be a hőmérsékletet 78 Celsius-fokra . És a cikk szerint sötétlilává változott .Ezután 0,8 ml 1-dimetilamino-2-klórpropanot adott hozzá . Ezután a reakcióelegyet 78°C-os hőmérsékleten 24 órán át argon gáz alatt . Ezután a kapott terméket kevés vízzel hígítottuk és háromszor extraháltuk toluolnal. A toluolban oldott kívánt anyagot tölcsér-dekanterrel elválasztotta .
A toluol tartalmú anyagot még egyszer átmossa telített nátrium-kloriddal.
Ezután toluolban NaSO4-ot öntünk a szárításhoz és Az oldószer eltávolítása után sárga kristályos anyag keletkezik . Sárga kristályos anyag keletkezik, amely
Ez egy szennyeződés, és két izomer és a főanyag kis mennyisége van benne. A sárga anyagot többször mostuk hideg hexánnal . Az egyik izomer így elválik, olvadáspontja 69°C .
A másik izomer pedig a hevítés hatására hexánban feloldódik és szobahőmérsékleten kristállyá válik.
Így a meleg hexánból kapott nyers terméket kristályosítottuk, és a 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrilt
Olvadáspontja 90 Celsius-fok.
Metadon
Az etil-magnézium-bromid (0,5 g magnézium és 1,5 ml etil-bromid felhasználásával készült) oldatát 8 ml-ben
Tetrahidrofuránt (THF) készítettünk szárazon. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitril 1 ml-ben Forró xilolból víz nélkül 15 perc alatt az üvegfecskendővel befecskendezi a Greenyard által készített rendszerbe.
megtette. Ezután megvárjuk, amíg a hőmérséklet eléri a 78 Celsius fokot . Keverés után 5,30 órán át Felmelegítjük reflux alatt. Ezután a 0,8 ml sósavat (37,5%) és 0,8 ml vizet tartalmazó oldatot adunk a forró reakcióelegyhez 10 percig, majd a forró keveréket eltávolítjuk és összekeverjük 0,2 .
18%-os HCl-lel mossuk, és a savas oldat lehűtése után metadon-hidroklorid kristályok jönnek létre. A forró oldatot 2,8 ml vízbe öntjük, amely 0,02 g forró aktív szenet tartalmaz. A visszamaradt aktív szenet leszűrik, és kevés forró vízzel öblítik. A következő szűrt keverékhez 0,2 ml vízben 0,08 g nátrium-hidroxid oldatát adják, és a metadon hideg hatására kikristályosodik. amelyet összegyűjtik, és kevés metanolban felforralják, majd az oldatot leszűrik, hogy a lebegő szilárd anyag egy részét eltávolítsák. Majd vízzel hígítjuk, amíg kissé zavarossá nem válik, és az oldat lehűtése után a metadon fehér kristályai keletkeznek. Ezt összegyűjthetjük, és kis mennyiségű metanollal kimossuk, majd vákuumban szárítjuk. A szárított metadon tömege 0,5 g, ezért 76 °C-on olvad (a termékhozam 91,9).
szárító oldószerek
Kloroform: Először 5-6-szor felrázzák a víz felével, amíg körülbelül egy százaléknyi etanolt adnak hozzá. A kloroformot el kell távolítani a stabilizáláshoz. Ezután vízmentes kalcium-klorid felett legalább 24 órán át szárítják, majd P4O10 jelenlétében desztillálják. A száraz kloroform instabil, és fény hatására mérgező és veszélyes gáz keletkezik Foszgént termel. Ezért a száraz kloroformot fénytől távol kell tartani.
A tetrahidrofuránt (THF) először egy ideig nátriumszalagon tartottuk, hogy minél jobban megszáradjon. ha Ha száraz THF-re van szükség, a nátriumszalagot tartalmazó THF-et argongáz alatt refluxáljuk, és erre a mennyiségre
Benzofenont adunk hozzá, és a refluxfolyamatot addig folytatjuk, amíg a THF színe lilává nem változik. Ezután desztilláljuk le a szükséges mennyiségű THF-et
elvégezzük és megvizsgáljuk. Az oldat lila színének oka, amikor a THF szárad, a képződéssel függ össze.
Radikális anion [ph-Co-ph] nátriumsáv és benzofenon által vízmolekulák hiányában.
Barátaim, megtaláltam ezt a módszert, és megosztottam veletek, hogyan kell ezt az eljárást elvégezni? Milyen eszközökre van szükségünk?
Ezt a cikket a Translite segítségével fordítottam le, ha bármi kétségetek van a megfogalmazással kapcsolatban, kérdezzétek meg és tisztázni fogom
