Reagensek és anyagok:
A gőzdesztillációs lombikot megtölti a tisztítandó P2P-vel, majd félig feltölti kálium-karbonát előre elkészített oldatával. ábra
Egy gőzkondenzátort csatlakoztatunk, és összeállítjuk a teljes gőzdesztillációs berendezést. A gőzfejlesztőből származó gőz mennyiségének nagyobbnak kell lennie, mint amennyi a P2P lombikban történő szabályos forralása során keletkezne (azaz a P2P-t tartalmazó lombiknak kisebb térfogatúnak kell lennie, mint a gőzfejlesztőnek). 2. ábra
A desztilláló lombikban lévő tömeget úgy kell beállítani, hogy egyenletes és állandó, hidraulikus ütések nélküli forralást érjünk el (a lombikba kis kerámiából vagy üvegből készült forralóköveket adunk a lombikba, hogy megakadályozzuk az ütődéseket; amennyiben a forralás során hidraulikus ütések lépnek fel, kis mennyiségű desztillált vizet kell a lombikba adni a forralási folyamat normalizálása érdekében). A desztillációt addig folytatjuk, amíg a P2P olajos cseppjeit tartalmazó víz nem kerül többé a befogadó lombikba. ábra
A P2P megjelenése a desztilláló lombikban a folyamat során. ábra
A desztilláló lombikban a nehéz, oldhatatlan szennyeződések az alján maradnak. ábra 5.
A P2P-vel együtt desztillált víz. 6. ábra
A P2P felfelé lebegésének megkönnyítése és az elválasztási folyamat fokozása érdekében nátrium-klorid oldatot készítünk. A desztillált vizet a P2P-vel együtt egy nagy elválasztótölcsérbe öntjük, és hozzáadjuk az elkészített nátrium-klorid-oldatot. Az emulziót egy bizonyos ideig (legalább néhány órán át) hagyjuk ülepedni. Ezután az alsó vizes réteget lecsapoljuk, mert az tartalmaz egy kis maradék emulgeált fenilaceton mennyiséget, amely a P2P új adagjaival történő desztillációhoz újra felhasználható. 7. ábra
A P2P-t tartalmazó réteget szilikagélt tartalmazó tartályba szűrjük le szárítás és további felhasználás céljából. ábra
A kapott P2P legalább 99%-os tisztaságú termék. A desztillációs folyamat 2 napot vesz igénybe, és a hozam 100,02 gramm, ami 68,98%-nak felel meg. ábra
A P2P biszulfit-származékát úgy kapjuk, hogy szennyezett P2P-t (oldószer nélkül) adunk ugyanannyi térfogatú tömény nátrium-biszulfithoz, nagyon intenzív keverés mellett a teljes kristályosodásig. ábra
A P2P biszulfit-származéka dietil-éterben nem oldódik, így a szennyeződések könnyen kimoshatók. Gyorsan mosható butanollal is, amelyben a P2P biszulfit-származéka szintén rosszul oldódik. Az alkoholok savas tulajdonságai miatt azonban bomlás következik be a P2P felszabadulásával, amelyet újra el kell választani az anyalúgtól. Mosás után a P2P biszulfit-származékát kálium- vagy nátrium-karbonát oldathoz adjuk, ahol a P2P felszabadul, és leválasztható a lúgos oldatról, majd nátrium-klorid vizes oldatával mossuk, szükség esetén szűrjük, és szilikagéllel szárítjuk. 12. ábra
- 145 ml finomítatlan P2P, amelyet a P2NP bórhidriddel történő redukciója révén nyertek.
- 300-400 ml kálium-karbonát 10%-os vizes oldata
- 4 liter desztillált víz
- 500 ml (100 g nátrium-klorid) 20%-os nátrium-klorid vizes oldatából
- 1 literes, 2 literes, 500 ml-es és 250 ml-es lombikok
- Főzőpoharak
- Tölcsér
- 2 literes elválasztótölcsér
- Gömb alakú kondenzátor
- Üvegadapterek
- Teflon gőzcső
- Fűtőszál
A P2P tisztítási folyamatának elvégzése gőz-desztillációval
A gőzdesztillációs lombikot megtölti a tisztítandó P2P-vel, majd félig feltölti kálium-karbonát előre elkészített oldatával. ábraEgy gőzkondenzátort csatlakoztatunk, és összeállítjuk a teljes gőzdesztillációs berendezést. A gőzfejlesztőből származó gőz mennyiségének nagyobbnak kell lennie, mint amennyi a P2P lombikban történő szabályos forralása során keletkezne (azaz a P2P-t tartalmazó lombiknak kisebb térfogatúnak kell lennie, mint a gőzfejlesztőnek). 2. ábra
A desztilláló lombikban lévő tömeget úgy kell beállítani, hogy egyenletes és állandó, hidraulikus ütések nélküli forralást érjünk el (a lombikba kis kerámiából vagy üvegből készült forralóköveket adunk a lombikba, hogy megakadályozzuk az ütődéseket; amennyiben a forralás során hidraulikus ütések lépnek fel, kis mennyiségű desztillált vizet kell a lombikba adni a forralási folyamat normalizálása érdekében). A desztillációt addig folytatjuk, amíg a P2P olajos cseppjeit tartalmazó víz nem kerül többé a befogadó lombikba. ábra
A P2P megjelenése a desztilláló lombikban a folyamat során. ábra
A desztilláló lombikban a nehéz, oldhatatlan szennyeződések az alján maradnak. ábra 5.
A P2P-vel együtt desztillált víz. 6. ábra
A P2P felfelé lebegésének megkönnyítése és az elválasztási folyamat fokozása érdekében nátrium-klorid oldatot készítünk. A desztillált vizet a P2P-vel együtt egy nagy elválasztótölcsérbe öntjük, és hozzáadjuk az elkészített nátrium-klorid-oldatot. Az emulziót egy bizonyos ideig (legalább néhány órán át) hagyjuk ülepedni. Ezután az alsó vizes réteget lecsapoljuk, mert az tartalmaz egy kis maradék emulgeált fenilaceton mennyiséget, amely a P2P új adagjaival történő desztillációhoz újra felhasználható. 7. ábra
A P2P-t tartalmazó réteget szilikagélt tartalmazó tartályba szűrjük le szárítás és további felhasználás céljából. ábra
A kapott P2P legalább 99%-os tisztaságú termék. A desztillációs folyamat 2 napot vesz igénybe, és a hozam 100,02 gramm, ami 68,98%-nak felel meg. ábra
A P2P tisztítási módszerei
A P2P előállítása során, különösen ha nem finomított kiindulási reagenseket és oldószereket használnak, állandó kihívások merülnek fel a további szintézisek elvégzése és - ami a legfontosabb - a kívánt termékhozam elérése során. A kívánt szintéziseredmények eléréséhez szükséges a kiindulási P2P tisztítása a szennyeződésektől.
A P2P szennyeződésektől való tisztítására több módszer is létezik, többek között a biszulfit-származékon keresztül történő tisztítás és az egyszerű gőzdesztilláció. E módszerek mindegyike alkalmas az adott munkakörülményekhez.
Biszulfitos módszer. Ennek során a P2P szelektíven reagál nátrium-biszulfit-származékkal, és kristályos krémes tömegű vegyületet képez. 10. ábra
A P2P szennyeződésektől való tisztítására több módszer is létezik, többek között a biszulfit-származékon keresztül történő tisztítás és az egyszerű gőzdesztilláció. E módszerek mindegyike alkalmas az adott munkakörülményekhez.
Biszulfitos módszer. Ennek során a P2P szelektíven reagál nátrium-biszulfit-származékkal, és kristályos krémes tömegű vegyületet képez. 10. ábra
A P2P biszulfit-származékát úgy kapjuk, hogy szennyezett P2P-t (oldószer nélkül) adunk ugyanannyi térfogatú tömény nátrium-biszulfithoz, nagyon intenzív keverés mellett a teljes kristályosodásig. ábra
A P2P biszulfit-származéka dietil-éterben nem oldódik, így a szennyeződések könnyen kimoshatók. Gyorsan mosható butanollal is, amelyben a P2P biszulfit-származéka szintén rosszul oldódik. Az alkoholok savas tulajdonságai miatt azonban bomlás következik be a P2P felszabadulásával, amelyet újra el kell választani az anyalúgtól. Mosás után a P2P biszulfit-származékát kálium- vagy nátrium-karbonát oldathoz adjuk, ahol a P2P felszabadul, és leválasztható a lúgos oldatról, majd nátrium-klorid vizes oldatával mossuk, szükség esetén szűrjük, és szilikagéllel szárítjuk. 12. ábra
Az ezzel a módszerrel nyert P2P megfelel a biztonsági adatlapon (SDS) megadott kereskedelmi specifikációknak.
A P2P és a nátrium-biszulfit kölcsönhatásának, valamint a biszulfit-származék és a karbonát kölcsönhatásának folyamata az 1. séma szerint zajlik.
A P2P és a nátrium-biszulfit kölcsönhatásának, valamint a biszulfit-származék és a karbonát kölcsönhatásának folyamata az 1. séma szerint zajlik.
A módszer hátránya a problémás kristályosítás, különösen az 1 litert meghaladó nagy mennyiségek esetében. Emellett a nátrium-biszulfit kinyerése és a kapott származék mosása alkoholok használata esetén kihívást jelenthet. Alkoholok használata esetén a hozam a tiszta P2P 40-50%-a, és az anyalúgból való újraizolálást is igényel.
Gőzdesztilláció. A gőzdesztilláció egyszerű, de időigényes módszer a magas forráspontú anyagok tisztítására. Ebben a tanulmányban a nem kristályosított P2NP-ből nátrium-borohidrid redukcióval nyert, erősen szennyezett P2P-t gőzdesztillációval tisztítottuk. A finomítatlan P2P gőzdesztillációját a további szennyeződések eltávolítása érdekében kálium-karbonát jelenlétében ajánlott elvégezni.
A desztillációs folyamatot legalább kis nyomású és térfogatú gőzfejlesztők alkalmazásával lehet fokozni. Folyamatos és állandó termelés esetén a P2P-ből leválasztott desztillált vizet (ha nincs színváltozás és szennyeződés) ajánlott visszavezetni a desztillációs ciklusba a kálium-karbonátoldat elkészítéséhez, csökkentve ezzel a drága és ritka P2P teljes veszteségét.
A nagy mennyiségű P2P (5 literes vagy annál nagyobb) gőzdesztillációs berendezés tervezése során gondosan figyelembe kell venni a kondenzátor átbocsátóképességét, hogy elkerülhető legyen a gőzfejlesztő nyomásingadozása, amely robbanáshoz vezethet.
Agőzdesztillációs módszerrel nyert P2P tisztasága legalább 99%.A P2P hozama 68%.
A biszulfit-származék kinyerésével, majd kálium-karbonát-oldattal történő bontásával és gőzdesztillációval végzett módszerek kombinálásával 99,9%-os vagy annál nagyobb tisztaságú P2P érhető el, de a P2P hozama 40-50%. Ezt megfelelő analitikai módszerekkel, például TLC-vel és refraktometriával igazolták. 13. ábra
Gőzdesztilláció. A gőzdesztilláció egyszerű, de időigényes módszer a magas forráspontú anyagok tisztítására. Ebben a tanulmányban a nem kristályosított P2NP-ből nátrium-borohidrid redukcióval nyert, erősen szennyezett P2P-t gőzdesztillációval tisztítottuk. A finomítatlan P2P gőzdesztillációját a további szennyeződések eltávolítása érdekében kálium-karbonát jelenlétében ajánlott elvégezni.
A desztillációs folyamatot legalább kis nyomású és térfogatú gőzfejlesztők alkalmazásával lehet fokozni. Folyamatos és állandó termelés esetén a P2P-ből leválasztott desztillált vizet (ha nincs színváltozás és szennyeződés) ajánlott visszavezetni a desztillációs ciklusba a kálium-karbonátoldat elkészítéséhez, csökkentve ezzel a drága és ritka P2P teljes veszteségét.
A nagy mennyiségű P2P (5 literes vagy annál nagyobb) gőzdesztillációs berendezés tervezése során gondosan figyelembe kell venni a kondenzátor átbocsátóképességét, hogy elkerülhető legyen a gőzfejlesztő nyomásingadozása, amely robbanáshoz vezethet.
Agőzdesztillációs módszerrel nyert P2P tisztasága legalább 99%.A P2P hozama 68%.
A biszulfit-származék kinyerésével, majd kálium-karbonát-oldattal történő bontásával és gőzdesztillációval végzett módszerek kombinálásával 99,9%-os vagy annál nagyobb tisztaságú P2P érhető el, de a P2P hozama 40-50%. Ezt megfelelő analitikai módszerekkel, például TLC-vel és refraktometriával igazolták. 13. ábra
Spoiler.
A P2P gőzdesztillációról szóló videó megjelenése hamarosan várható! A videó anyagainak szerkesztése már folyamatban van!!!
Last edited by a moderator:
